CN111996064A - 一种超高温润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高温润滑脂，其原料用量包括以下重量份:基础油50～200份、稠化剂10～25份、添加剂5～10份、皂化反应剂5～20份；所述硅油为高分子硅油，稠化剂为羟基铝改性膨润土。本发明通过对基础硅油的分子量限定、稠化剂无机改性和额外添加辅助添加剂等方法，使制备得到的超高温润滑脂具有优异的耐高温性能、稠度、柔软度和使用寿命，适宜在高温润滑脂领域推广使用，具有广阔的发展前景。

Description

一种超高温润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂领域，尤其涉及一种超高温润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是一种稠厚的油脂状的半固体，其本身是一种复合的油类物质。多用于器械的摩擦部分，起到润滑、保护和密封的作用。也可以用于金属表面，起到填充空隙和防锈的作用。润滑脂基本组成为基础油、稠化剂和添加剂三部分。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑和保护的位置上，有负载或高温时，稠化剂将油释放出来，从而起到了润滑和保护的作用。在常温和静止状态时它是类固体，能够保持的自己的形态且不流动，能够粘附在金属上而不滑落。在高温或者承受一定压力时，它又能够像液体一般产生流动。流动时，它能润滑并减低运动表面的摩擦和磨损，当高温或压力停止时它可以恢复到一定的稠度。相比于润滑油，润滑脂适用的位置更广泛密封保护作用更好，也更容易储存。
高温润滑脂一般指专用于高温，高负载和高化学腐蚀等环境的特殊润滑脂。高温润滑脂通常具有极佳的化学惰性、耐久性和低挥发性，并且加有结构改善剂、抗氧化添加剂及特殊抗磨添加剂等功能性添加剂，其对高温度、高压力、高剪切力的耐受程度远高于普通润滑脂。并且随着经济的发展，工业水平的提高，现代机械设备的不断发展，一些工作部位的工作条件越来越苛刻，比如超高温、超高压等，因此对高温润滑脂的性能要求也再不断的提高。
本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
一些现有技术通过尝试不同的基础油和稠化剂来解决润滑脂的耐高温问题，如合成硅油、PTFE和炭黑等，虽然这种方法能够提高润滑脂一定的耐高温性能，但仍存在一些缺陷。例如，使用PTFE稠化的全氟聚醚润滑脂容易在280℃以上的高温发生稠化聚合现象，产生有毒气体，并且会极大地影响使用寿命。而炭黑稠化的全氟聚醚润滑脂也因为炭黑的链结构容易破坏，从而使得润滑脂的耐温性能和极压性能变得极不稳定。
现有技术(CN104830403B)通过350～450℃高温条件下灼烧和硫酸酸化制备了一种活化改性膨润土，将其作为稠化剂制备了一种高温润滑脂，获得了较高的润滑脂滴点，有利于提高润滑脂的工作温度。但是因为改性膨润土存在易氧化性和较差的分散性，所制备的润滑脂的滴点依旧不能适应超高温度的工作环境(800～1200℃)，且工作锥入度较低，润滑脂的硬度较大。
因此需要制备一种有效工作温度高、滴点高、高温蒸发损失小、热稳定性好和柔软度高的超高温润滑脂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:基础油50～200份，稠化剂10～25份，添加剂5～10份，皂化反应剂5～20份。
作为一种优选的方案，所述基础油为硅油、环烷油、二酯油、硅酮油的至少一种；所述稠化剂为改性膨润土、硅胶细粉、复合锂和复合铝中的至少一种；所述添加剂为12-羟基硬脂酸、十八烷酸、十六烷酸、硼酸、己二酸、葵二酸和己二胺中的至少一种；所述皂化反应剂为氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述基础油为平均分子量5000～8000的硅油，平均分子量9000～12000的硅油和平均分子量16000～20000的硅油。
作为一种优选的方案，所述稠化剂为羟基铝改性膨润土。
作为一种优选的方案，所述稠化剂为平均细度20nm的羟基铝改性膨润土，平均细度80nm的羟基铝改性膨润土，平均细度100nm的羟基铝改性膨润土。
作为一种优选的方案，所述添加剂为12-羟基硬脂酸，12-羟基硬脂酸与硅油的重量比为1:20。
作为一种优选的方案，原料中还加入了1～8份辅助添加剂，辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌、苯三唑衍生物、噻二唑多硫化物、液态高分子量酚类中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌，二烷基二硫代磷酸锌与硅油的重量比为1:25。
本发明第二方面提供了一种超高温润滑脂的制备方法，步骤如下：(1)称取基础油，稠化剂，添加剂升温50-120℃搅拌，反应1-3小时；(2)向步骤(1)中加入皂化反应剂，然后进行皂化反应，反应温度为100-130℃，反应4-8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至180-220℃进行高温炼制，反应时间为2.5-5小时，降温至100℃，最后加入辅助添加剂，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。
作为一种优选的方案，所述皂化反应的反应温度为130℃，反应时间为8小时，反应时持续搅拌。
有益效果：本发明提供了一种超高温润滑脂及其制备方法，通过对基础油分子量的限制，膨润土稠化剂的无机改性和细度限制，额外添加辅助添加剂的方式，使得制备的润滑脂具有优异的滴点，柔软度和黏附性能，适宜在润滑剂领域作为一种超高温的润滑脂推广使用，具有广阔的发展前景。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:基础油50～200份，稠化剂10～25份，添加剂5～10份，皂化反应剂5～20份。
基础油，稠化剂和皂化反应剂是润滑脂的通常反应部分。基础油是润滑脂主要成分，也作为主要的分散介质，一般采用中度粘度的合成润滑油。稠化剂是润滑脂的重要成分，其在基础油中的分散形成了润滑脂的整体构架，将基础油固定在整体构架中，提升了整个体系的固化程度。稠化剂是决定润滑脂耐热性、柔软度等性能的主要因素。此外，在润滑脂的合成过程中还会加入一些添加剂。添加剂作为一种补充剂，在润滑脂的合成中起到添加补充的作用，主要功能是为润滑脂弥补性能短板和进行功能添加。
在一些优选的实施方式中，所述基础油为硅油、环烷油、二酯油、硅酮油的至少一种；所述稠化剂为改性膨润土、硅胶细粉、复合锂和复合铝中的至少一种；所述添加剂为12-羟基硬脂酸、十八烷酸、十六烷酸、硼酸、己二酸、葵二酸和己二胺中的至少一种；所述皂化反应剂为氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
皂化反应通常指的是碱性溶液与油脂反应生成醇和羧酸盐的一种化学反应，这也是制备润滑脂所需的必备反应过程，除了常见的氢氧化物，油脂还可以与浓氨水反应。
在一些优选的实施方式中，所述基础油为平均分子量5000～8000的硅油，平均分子量9000～12000的硅油和平均分子量16000～20000的硅油。采用分子量别分在5000～8000、9000～12000、16000～20000并进行重量比(1～3)：(1～3)：(1～3)复配而成的硅油作为基础油制备上述高温润滑脂。所制备的高温润滑脂平均分子量较高，具有良好的粘附性，在生产生活使用中能够有效的为部件提供增粘效果。
本申请中的硅油可为市售，例如青岛市兴业有机硅新材料有限公司生产的二甲基硅油系列，优选分子量为7000、10000、18000的产品。
在一些优选的实施方式中，所述稠化剂为羟基铝改性膨润土。采用羟基铝改性的膨润土为稠化剂制备上述高温润滑脂；膨润土插层中羟基铝的加入增加了膨润土对复配硅油和辅助添加剂的亲和性，不仅在制备润滑脂的过程中提高了复配硅油的固化程度还与硅油协同作用，使得润滑脂的液态转变温度提高到了420～440℃，提升了润滑脂的液化成滴并滴落的温度，有效工作温度，热稳定性和使用寿命。
本申请中的羟基铝改性膨润土为自制，步骤如下：(1)将钠基膨润土经过30％质量分数的盐酸溶液浸泡24小时，干燥后放置在400℃的管式炉中进行3小时的煅烧，得到活性膨润土。(2)取200g得到的活性膨润土进行滴加搅拌36小时，滴加液为配置好的0.2mol/L的羟基铝住撑剂，将得到产物进行氯离子清洗直至洗净，之后在100℃的真空烘箱中烘干。(3)将烘干后的产物再次进行400℃煅烧3小时得到改性膨润土粉末，之后将改性膨润土粉末过筛研磨至所需细度，得到最终产物所需细度的羟基铝改性膨润土。
羟基铝住撑剂是对膨润土进行无机改性的必备试剂，其制备步骤如下：(1)首先，配置100mL的0.2mol/L的AlCl3水溶液和120mL的0.5mol/L Na2CO3水溶液，将两种溶液同时加热到100℃，持续搅拌AlCl3水溶液并以1mL/min逐滴滴加Na2CO3水溶液，反应时间为2h。滴加完成后，降温到80℃持续煮热保温36h，最后制得羟基铝住撑剂。
本申请中的钠基膨润土可为市售，例如杭州临安平山膨润土有限公司生产的高纯度钠基膨润土产品。
在一些优选的实施方式中，所述稠化剂为平均细度20nm的羟基铝改性膨润土，平均细度80nm的羟基铝改性膨润土和平均细度100nm的羟基铝改性膨润土。采用平均细度20nm、80nm、100nm进行重量比(1～3)：(1～3)：(1～3)复配的羟基铝改性的膨润土作为稠化剂合成上述高温润滑脂，有利于润滑脂在高温环境的功能稳定性。推测原因是采用此细度复配的改性膨润土作为稠化剂合成润滑脂时，膨润土能在平均分子量5000～8000、9000～12000、16000～20000进行重量比(1～3)：(1～3)：(1～3)复配而成的硅油中快速并充分的填充，不发生聚集沉淀，且不需要额外添加亲油性悬浮体成型剂，从而消除成型剂对润滑脂其他性能的影响。
在一些优选的实施方式中，所述添加剂为12-羟基硬脂酸(CAS号：106-14-9)，且12-羟基硬脂酸与硅油的重量比为1:20。采用12-羟基硬脂酸作为添加剂(与复配硅油的重量比为1:20)制备上述高温润滑脂；当含有12-羟基硬脂酸的润滑脂作用于金属表面时，因12-羟基硬脂酸的长链结构及其含有的羟基极性基团和其本身极小的水溶性，能够有效的抑制金属部件表面的金属原子失电子现象。当12-羟基硬脂酸与上述复配硅油的重量比低于1:20时，将不能有效分散并抑制金属表面的失电子现象。当12-羟基硬脂酸与上述复配硅油的重量比高于1:20时，将影响润滑脂整体性能的发挥，且对润滑脂的高温稳定性产生负面影响。
在一些优选的实施方式中，原料中还加入了辅助添加剂，辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌、苯三唑衍生物、噻二唑多硫化物、液态高分子量酚类中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌(CAS号：68649-42-3)，二烷基二硫代磷酸锌与硅油的重量比为1:25。采用二烷基二硫代磷酸锌作为辅助添加剂(与复配硅油的重量比为1:25)制备上述高温润滑脂；因为二烷基二硫代磷酸锌中的活性基团，抑制了改性膨润土中原子在高温下的失电子现象，保证了润滑脂在超高温状态的稳定性，又因为二烷基二硫代磷酸锌其本身与添加剂中的12-羟基硬脂酸的协同作用，提供了更好的缓蚀防锈性。当二烷基二硫代磷酸锌与上述复配硅油的重量比低于1:25时，膨润土中的原子失电子现象增加，将破坏润滑脂的高温稳定性。当重量比远高于1:25时，过多的添加将会对润滑脂的润滑性和抗磨性等整体性能产生负面影响。
本发明的第二方面提供了一种如上述的超高温润滑脂的制备方法，包含以下步骤：(1)称取基础油，稠化剂，添加剂升温50-120℃搅拌，反应1-3小时；(2)向步骤(1)中加入皂化反应剂，然后进行皂化反应，反应温度为100-130℃，反应4-8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至180-220℃进行高温炼制，反应时间为2.5-5小时，降温至100℃，最后加入辅助添加剂，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。
在一些优选的实施方式中，皂化反应温度为130℃，反应时间为8小时，反应时不断搅拌。皂化反应为一种进行较为缓慢的放热化学反应，为了加快反应速度，在反应过程中需要保持较高的温度和不停的物理搅拌，130℃搅拌反应8小时得到的初成润滑脂为最佳。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中的硅油购买于青岛市兴业有机硅新材料有限公司。
本实施例中的羟基铝改性膨润土为自制，步骤如下：(1)将钠基膨润土经过30％质量分数的盐酸溶液浸泡24小时，干燥后放置在400℃的管式炉中进行3小时的煅烧，得到活性膨润土。(2)取200g得到的活性膨润土进行滴加搅拌36小时，滴加液为配置好的0.2mol/L的羟基铝住撑剂，将得到产物进行氯离子清洗直至洗净，之后在100℃的真空烘箱中烘干。(3)将烘干后的产物再次进行400℃煅烧3小时得到改性膨润土粉末，之后将改性膨润土粉末过筛研磨至所需细度，得到最终产物所需细度的羟基铝改性膨润土。
本实施例中，羟基铝住撑剂是对膨润土进行无机改性的必备试剂，其制备步骤如下：(1)首先，配置100mL的0.2mol/L的AlCl3水溶液和120mL的0.5mol/L Na2CO3水溶液，将两种溶液同时加热到100℃，持续搅拌AlCl3水溶液并以1mL/min逐滴滴加Na2CO3水溶液，反应时间为2h。滴加完成后，降温到80℃持续煮热保温36h，最后制得羟基铝住撑剂。
本实施例中的钠基膨润土为杭州临安平山膨润土有限公司生产的高纯度钠基膨润土产品。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R1。
实施例2
实施例2提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比3：1：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R2。
实施例3
实施例3提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比1：1：3复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R3。
实施例4
实施例4提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比3:1:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R4。
实施例5
实施例5提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比1:1:3复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R5。
实施例6
实施例6提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比1：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比1:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为R6。
对比例1
对比例1提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比6：1：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D1。
对比例2
对比例2提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，钠基膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D2。
对比例3
对比例3提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度300nm，未进行复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D3。
对比例4
对比例4提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌20份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D4。
对比例5
对比例5提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸10份，氢氧化钾10份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D5。
对比例6
对比例6提供了一种超高温润滑脂，原料用量包括以下重量份:硅油200份(平均分子量7000、10000、18000经重量比2：2：1复配)，羟基铝改性膨润土25份(平均细度20nm、80nm、100nm经重量比2:2:1复配)，12-羟基硬脂酸30份，氢氧化钾10份，二烷基二硫代磷酸锌8份。
本实施例中使用的硅油产品与实施例1相同。
本实施例中的羟基铝改性膨润土的制备方法与实施例1相同。
本实施例中使用的钠基膨润土产品与实施例1相同。
本例还提供了上述超高温润滑脂的制备方法：(1)称取硅油，羟基铝改性膨润土，12-羟基硬脂酸120℃搅拌，反应3小时；(2)向步骤(1)中加入氢氧化钾，然后进行皂化反应，不断进行搅拌，反应温度为130℃，反应8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至220℃进行高温炼制，反应时间为4小时，降温至100℃，最后加入二烷基二硫代磷酸锌，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。该超高温润滑脂记为D6。
性能评价
1.滴点测试：滴点是指润滑脂受热熔化并开始滴落的最低温度，是润滑脂的重要指标之一。是润滑脂耐温性能的指标。测试方法按照国标GB/T 4929-85，每个实施例测试5个试样，测得的滴点取平均值，记入表1。
2.高温蒸发损失：高温蒸发损失是指润滑脂在高温下一定时间内的损失比例，蒸发损失与油品的挥发度成正比，蒸发损失越大，实际使用时的油耗就越大。测试方法为国标GB/T 7325(200℃，22h)，每个实施例测试5个试样，测得的损失比例取平均值，记入表1。
3.工作锥入度：锥入度时衡量润滑脂稠度及软硬程度的指标，它是在规定的负荷、时间和温度条件下锥体落入试样的深度。其单位以0.1mm表示。锥入度值越大，表示润滑脂越软，反之就越硬。测试方法锥入度的仪器为锥入测定计，测定方法为国家标准GB/T 269-91，每个实施例测试5个试样，测得的损失比例取平均值，记入表1。
表1
润滑脂 滴点(℃) 蒸发损失(％) 锥入度(0.1mm)
R1 447 0.71 351
R2 413 0.98 322
R3 427 0.77 331
R4 421 0.95 321
R5 410 0.81 315
R6 422 0.79 329
D1 280 3.61 210
D2 291 4.31 227
D3 256 2.98 240
D4 213 5.86 255
D5 178 6.56 203
D6 277 4.21 244
通过实施例1～6和对比例1～6可以得知，本发明提供的一种超高温润滑脂具有优异的耐高温性能、稠度、柔软度和使用寿命，适宜在高温润滑脂领域推广使用，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的原料重量比、细度等条件下获得了最佳的滴点、最少的蒸发损失和最高的柔软度和高温稳定性。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高温润滑脂，其特征在于：原料用量包括以下重量份:基础油50～200份，稠化剂10～25份，添加剂5～10份，皂化反应剂5～20份。
2.根据权利要求1所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述基础油为硅油、环烷油、二酯油、硅酮油的至少一种；所述稠化剂为改性膨润土、硅胶细粉、复合锂和复合铝中的至少一种；所述添加剂为12-羟基硬脂酸、十八烷酸、十六烷酸、硼酸、己二酸、葵二酸和己二胺中的至少一种；所述皂化反应剂为氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述基础油为平均分子量5000～8000的硅油，平均分子量9000～12000的硅油和平均分子量16000～20000的硅油。
4.根据权利要求3所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述稠化剂为羟基铝改性膨润土。
5.根据权利要求4所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述稠化剂为平均细度20nm的羟基铝改性膨润土，平均细度80nm的羟基铝改性膨润土和平均细度100nm的羟基铝改性膨润土。
6.根据权利要求5所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述添加剂为12-羟基硬脂酸，12-羟基硬脂酸与硅油的重量比为1:20。
7.根据权利要求6所述的超高温润滑脂，其特征在于：原料中还加入了1～8份辅助添加剂，辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌、苯三唑衍生物、噻二唑多硫化物、液态高分子量酚类中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的超高温润滑脂，其特征在于：所述辅助添加剂为二烷基二硫代磷酸锌，二烷基二硫代磷酸锌与硅油的重量比为1:25。
9.一种根据权利要求8所述的超高温润滑脂的制备方法，其特征在于以下几个步骤：(1)称取基础油，稠化剂，添加剂升温50-120℃搅拌，反应1-3小时；(2)向步骤(1)中加入皂化反应剂，然后进行皂化反应，反应温度为100-130℃，反应4-8小时，得到润滑脂初成品；(3)将步骤(2)得到的初成品升温至180-220℃进行高温炼制，反应时间为2.5-5小时，降温至100℃，最后加入辅助添加剂，经过均化、脱气、过滤后得到超高温润滑脂。
10.一种根据权利要求9所述的超高温润滑脂的制备方法，其特征在于：皂化反应温度为130℃，反应时间为8小时，反应时持续搅拌。
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