CN101100624A - 一种润滑油的添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种润滑油的添加剂，其包括以下重量百分比的组分：金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm。采用上述方案，本发明通过金属纳米微粒与金属化合物纳米微粒以一定的比例和方法，复配制备一种新型复合纳米抗磨损自修复润滑材料，该材料在摩擦过程中可同时兼具几种纳米微粒的功效，在实现减小摩擦系数、降低磨损同时还能够在摩擦副的表面形成一层结构稳定的、承载能力优异的金属合金自修复层，在几种纳米微粒的协同作用下真正起到抗磨、减摩以及对金属表面自修复等多重功效。

Description

一种润滑油的添加剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑油的添加剂，尤其涉及的是，一种包括金属纳米微粒和金属化合物纳米微粒的润滑油的添加剂及其制备方法。

背景技术

摩擦和磨损是摩擦副(即摩擦对偶)中存在的必然现象，摩擦损失了世界约三分之一的一次能源，磨损则是造成材料与设备破坏和失效的三种最主要的形式之一。在机械设备中，凡存在相对运动的部位就会产生摩擦，摩擦积累便会使摩擦副表面产生磨损。摩擦的存在消耗了额外的能量，降低了机械效率。磨损的发生会逐渐使零部件丧失尺寸精度而失效，造成设备报废。对于内燃机而言，磨损的发生还会导致气缸密封性下降，造成燃油燃烧不充分，排放到空气中对环境产生污染。因此，在机械设备运行中必须采取各种润滑措施以减少摩擦和磨损的发生，其中最常用且最简便有效的方法是采用润滑油进行润滑。

润滑油的作用是防止接触件在相互运动时发生表面粗糙体的接触。但由于摩擦面运动时或环境因素变化，如温度、压力等，对液体的物理性质影响很大，难以在摩擦面上维持液膜的承载能力，从而使粗糙表面微突体接触，磨擦面的摩擦系数增加，使金属表面产生磨损。因此，单纯采用润滑油，其润滑效果尚难以满足许多应用场合的要求。为了弥补液体润滑油的缺陷，通常采用添加润滑剂的方法提高润滑油的润滑性能和抗磨性能。如添加多种有机或无机混合物、液态或者固态的添加剂，它能够通过物理或化学吸附或者化学反应形成一层液膜，提高液膜的承载能力，降低摩擦系数。传统润滑油添加剂虽能改善摩擦，但也能产生一些副作用，如由于化合物性能不稳定，在使用过程中遇水产生酸，摩擦表面环境和条件超出化合物的允许范围，化合物可能产生化学变化，形成对润滑不利的物质，破坏润滑。

纳米材料是指由极细晶粒组成，特征纬度尺寸在纳米量级(1～100 nm)的粒子。由于极细的晶粒，大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子及其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面界面效应、宏观量子效应以及低熔点等特性，纳米微粒作为润滑油添加剂在摩擦学性能方面有特殊的降低摩擦、减少磨损及提高油膜承载负荷的能力。

纳米微粒作为润滑油添加剂是一项新的技术，如：软金属材料可以起到对摩擦副表面的修复作用，具有层状结构的纳米材料可以起到良好的减摩作用等。但是在以往的研究中多偏重单一的纳米微粒添加到润滑油中，因此其润滑性能方面存在一定的局限。

美国专利号为4508630的专利公开了含石墨、钼化合物的润滑油添加剂，由于其层状结构，该类型添加剂在摩擦过程中摩擦力较低，具有一定的减摩作用，但是磨损量未得到明显改善，因此抗磨性能不够理想。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种润滑油的添加剂及其制备方法，采用金属及其化合物纳米微粒制备润滑油添加剂，该添加剂兼具降低磨损、减少摩擦、对摩擦对偶表面自修复等多重功效。

本发明的技术方案如下：

一种润滑油的添加剂，其中，包括以下重量百分比的组分：金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm。

所述的添加剂，其中，所述纳米微粒具有有机包覆层。

所述的添加剂，其中，各组分的重量百分比为：金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。

所述的添加剂，其中，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为2-8∶1-6。

所述的添加剂，其中，所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚或液体混合型屏蔽酚；所述清净分散剂为中碱值合成磺酸钙、高碱值合成磺酸钙、或高碱值合成磺酸钙盐。

所述的添加剂，其中，所述金属为重金属单质或其混合物。

所述的添加剂，其中，所述金属为可与轴承钢形成合金的金属单质或其混合物。

所述的添加剂，其中，所述金属为铬、铜、铁、镍、锡、锌或其混合物。

所述的添加剂，其中，所述金属化合物为金属的无机化合物或其混合物。

所述的添加剂，其中，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、稀土元素的氟化物或其混合物。

所述的添加剂，其中，所述金属化合物为氟化镧、氟化铈、钼硫氧化合物MoS_xO_y、钨硫氧化合物WS_xO_y或其混合物，其中，x、y取值均为0-3。

一种润滑油的添加剂的制备方法，其包括步骤：A1、称量出以下重量百分比的组分，金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm；A2、将各组分加热混合均匀。

所述的制备方法，其中，步骤A1还包括，采用有机包覆方法对所述纳米微粒进行表面包覆。

所述的制备方法，其中，各组分的重量百分比为：金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。

所述的制备方法，其中，所述金属为可与轴承钢形成合金的金属单质或其混合物。

所述的制备方法，其中，所述金属为铬、铜、铁、镍、锡、锌或其混合物。

所述的制备方法，其中，所述金属化合物为金属的无机化合物或其混合物。

所述的制备方法，其中，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、稀土元素的氟化物或其混合物。

所述的制备方法，其中，所述金属化合物为氟化镧、氟化铈、钼硫氧化合物MoS_xO_y、钨硫氧化合物WS_xO_y或其混合物，其中，x、y取值均为0-3。

所述的制备方法，其中，步骤A2中所述加热是加热至40-70摄氏度。

所述的制备方法，其中，步骤A2中所述混合包括机械搅拌混合、超声振荡混合及其组合。

采用上述方案，本发明通过金属纳米微粒与金属化合物纳米微粒以一定的比例和方法复配制备一种新型复合纳米抗磨损自修复润滑材料，该材料在摩擦过程中可同时兼具几种纳米微粒的功效，在实现减小摩擦系数、降低磨损同时还能够在摩擦副的表面形成一层结构稳定的、承载能力优异的金属合金自修复层，从而真正起到抗磨、减摩以及对金属表面自修复等多重功效。

附图说明

图1为本发明的添加剂在HVIW H150基础油中的减摩作用示意图；

图2为本发明方法的流程图；

图3为本发明的添加剂的金属纳米微粒的TEM形貌示意图；

图4为本发明添加剂的金属化合物纳米微粒TEM形貌示意图。

具体实施方式

以下对本发明的较佳实施例加以详细说明。

本发明提供了一种润滑油的添加剂，其中，包括以下重量百分比的组分：金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；其中，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的粒径为1-100nm，两种纳米微粒都具有油溶性，即可以均匀分散在基础油或润滑油等油性介质中，外观澄清透明，长期放置无沉淀现象发生。

更好的是，采用有机包覆层对纳米微粒进行表面包覆改性，使其具有更好的油溶性，从而得到有机-无机复合纳米微粒，这样，有利于所述纳米微粒均匀分散在油性介质中。有机包覆，即采用有机官能团，例如油酸、丙烯酸等等，对粒子表面产生物理作用或物理化学作用，例如吸附、沉淀等，从而使有机物高分子覆盖于粒子表面；具体的有机包覆方法属于现有技术，在此不再赘述。如果纳米微粒的粒径过大，如超过150nm，或表面无有机修饰层存在，则容易造成微粒沉淀，使得抗磨损、减摩擦、自修复金属表面等功能大为减弱。

其中，可以选择添加或者不添加基础油或润滑油、抗氧化剂或清净分散剂。例如，一个可实施的方案是，所述的添加剂包括以下重量百分比的组分：金属纳米微粒20％；金属化合物纳米微粒10％；基础油或润滑油70％。

在不添加上述三种材料的情况下，本发明所述的添加剂仅仅包括金属纳米微粒和金属化合物纳米微粒。例如，一个可实施的方案是，所述的添加剂中，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为3∶1。

所述的添加剂，其中，各组分的重量百分比优选为：金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。所述添加剂的更优选的一个实施例是，各组分的重量百分比设置为：金属纳米微粒12％；金属化合物纳米微粒12％；基础油或润滑油56％；抗氧化剂10％；清净分散剂10％。

所述的添加剂，其中，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为2-8∶1-6；即金属纳米微粒和金属化合物纳米微粒的重量百分比例是25％-88.89％：11.11％-75％。一个优选的方案是，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为1∶1。

所述的添加剂中，优选的是，所述金属为重金属单质或其混合物；例如，金、银、铱、铂等等；更好的是，所述金属为可与轴承钢形成合金的金属单质或其混合物。所述轴承钢是按照国标GB/T18254-2002规定的、可以用作轴承的钢，其具有耐磨性高，淬透性好，疲劳寿命高，冷加工塑性变形中等，切削性尚可，对白点形成敏感，有回火脆性，焊接性差等特点。优选的是，所述金属为铬、铜、铁、镍、锡、锌或其混合物。

例如轴承钢可以是以下几个牌号的钢：GCr4、GCr15、GCr15SiMn、GCr15SiMo、GCr18Mo；具体地说，例如GB/T18254-2002规定牌号为GCr15的化学成分(％)如下：碳C：0.95～1.05；铬Cr：1.35～1.65；铜Cu：≤0.25；锰Mn：0.20～0.40；镍Ni：≤0.30；磷P：≤0.027；硫S：≤0.020；硅Si：0.15～0.35。

例如，当用于牌号为GCr15的轴承钢时，本发明的又一个实施例是：所述的添加剂中，所述金属优选铬、铜、锰、镍及其混合物。

所述的添加剂中，所述金属化合物为金属的无机化合物或其混合物，包括金属盐、金属硫化物、金属氧化物、稀土元素的氟化物等等。例如，一种优选方案是，采用高熔点的金属的无机化合物，例如，铬、铌、钒等等；考虑到稀土元素容易与氧和硫生成高熔点且在高温下塑性很小的氧化物、硫化物以及硫氧化合物等，本发明一种优选方案是，所述金属化合物为稀土元素的氟化物和金属硫化物、金属氧化物、金属硫氧化合物组成的混合物(即混和物)；例如，采用以下几种优选的方案：氟化镧、氟化铈、钼硫氧化合物MoS_xO_y、钨硫氧化合物WS_xO_y或其混合物，其中，x、y取值均为0-3，例如MoO₂、MoS₂、MoO₃、WS₂、硫氧化钼、硫氧化钨等等。

更好的是，所述金属化合物具有层状结构，从而使本发明所述的添加剂具有更好的润滑、降低摩擦力等功能。

所述的添加剂，其中，所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚(T501)或液体混合型屏蔽酚(T502、T502A)等等；所述清净分散剂为中碱值合成磺酸钙(T105)、高碱值合成磺酸钙(T106)、或高碱值合成磺酸钙盐(T106A)等等。抗氧化剂T501、T502、T502A等等，以及清净分散剂T105、T106、T106A等等都是市场上成熟的产品，在此不再赘述其制备方法。

如图2所示，本发明还提供了一种润滑油添加剂的制备方法，其包括步骤：

A1、称量出以下重量百分比的组分：金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm。其中，各组分的重量百分比优选为：金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。更好的是，各组分的重量百分比设置为：金属纳米微粒12％；金属化合物纳米微粒12％；基础油或润滑油56％；抗氧化剂10％；清净分散剂10％。

其中，可以采用有机包覆方法对所述纳米微粒进行表面包覆，使其具有更好的油溶性，从而得到有机-无机复合纳米微粒，这样，有利于所述纳米微粒均匀分散在油性介质中。

所述的添加剂，其中，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为2-8∶1-6。优选的是，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为1∶1。金属纳米微粒、金属化合物纳米微粒等的成分同上所述，在此不再赘述。

A2、将各组分加热混合均匀。一般可以将其加热至40-70摄氏度进行混匀。所述混合包括机械搅拌混合、超声振荡混合及其组合。

例如，所述混合具体包括步骤：B1、机械搅拌混合10-60分钟；B2、超声振荡混合10-60分钟。

其中，可以选择添加或者不添加基础油或润滑油、抗氧化剂或清净分散剂。在不添加上述三种材料的情况下，本发明所述的添加剂仅仅由金属纳米微粒和金属化合物纳米微粒组成。

一种优选的方案是：机械搅拌混合20-40分钟后；进行超声振荡混合20-40分钟。更好的是：搅拌混合30分钟后，再进行超声振荡30分钟。本发明方法对加热和混合的具体实现方式不作额外限制，只需能够达到将上述各组分混匀的效果即可。

需要说明的是，本发明的制备环境为开放空间，既不需要真空设备也不需要惰性气体保护，从而具有很强的实用性。

下面举出具体的例子对本发明所述方法和添加剂进行说明，需要说明的是，在实施例1至20中，均采用通过有机包覆的方法制备的纳米微粒。

实施例1：称取粒径尺度为1-100nm的铜10g，粒径尺度为1-100nm的二硫化钨6g，基础油64g，T501 10g、T106 10g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例2：称取粒径尺度为1-100nm的铜20g，粒径尺度为1-100nm的二硫化钼15g，基础油20g，T501 20g、T105 25g，放入容器中，加热至55℃，机械搅拌混合60分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例3：称取粒径尺度为1-100nm的铜18g、二氧化钛18g，基础油24g，T502A20g、T106 20g，放入容器中，加热至45℃，机械搅拌混合35分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡45分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例4：称取粒径尺度为1-100nm的铜5g、氟化铈10g，基础油55g，T502A 10g、T106 15g，放入容器中，加热至65℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例5：称取粒径尺度为1-100nm的铁15g，二硫化钼10g，基础油55g，T501 10g、T106 10g，放入容器中，加热至70℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡60分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例6：称取粒径尺度为1-100nm的铁20g，二硫化钨10g，基础油50g，T502 8g、T105 12g，放入容器中，加热至70℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例7：称取粒径尺度为1-100nm的铁2g、氟化镧5g，基础油80g，T501 5g、T1 05 8g，放入容器中，加热至40℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例8：称取粒径尺度为1-100nm的铁15g、氟化铈10g，基础油45g，T501 20g、T105 10g，放入容器中，加热至70℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例9：称取粒径尺度为1-100nm的镍15g、氟化铈10g，基础油55g，T502 10g、T10610g，放入容器中，加热至40℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例10：称取粒径尺度为1-100nm的镍6g、二硫化钼14g，基础油65g，T502A 10g、T106 5g，放入容器中，加热至65℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例11：称取粒径尺度为1-100nm的镍15g、氟化镧5g，成品润滑油60g，T50110g、T106A 10g，放入容器中，加热至55℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例12：称取粒径尺度为1-100nm的镍18g、二硫化钨10g，成品润滑油52g，T50110g，T105 10g，放入容器中，加热至55℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡20分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例13：称取粒径尺度为1-100nm的锡6g、二硫化钼12g，成品润滑油50g，T501 14g、T106A 18g，放入容器中，加热至70℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例14：称取粒径尺度为1-100nm的锡17g、氟化镧7g，成品润滑油55g，T502 5g、T106 16g，放入容器中，加热至40℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例15：称取粒径尺度为1-100nm的锡8g、二硫化钨5g，成品润滑油65g，T501 11g、T106 11g，放入容器中，加热至40℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例16：称取粒径尺度为1-100nm的锡12g、二氧化钛12g，成品润滑油56g，T50110g、T106 10g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合30分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例17：称取粒径尺度为1-100nm的铜6g、锌6g、二硫化钼4g、氟化铈2g，成品润滑油57g，T501 10g、T106 15g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例18：称取粒径尺度为1-100nm的铁10g、锌10g，二硫化钼7g、成品润滑油47g，T502A 14g、T106A 12g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例19：称取粒径尺度为1-100nm的锌8g，氟化镧2g、二硫化钨5g，成品润滑油70g，T502 5g、T106 10g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例20：称取粒径尺度为1-100nm的镍3g、锌12g，氟化铈5g，成品润滑油65g，T502 5g、T106 10g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例21：称取粒径尺度为1-100nm的铜8g，二硫化钨1g，成品润滑油80g，T501 5g、T106A 6g，放入容器中，加热至40℃，机械搅拌混合10分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例22：称取粒径尺度为1-100nm的铁2g，二硫化钼6g，成品润滑油80g，T502 6g、T106 6g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡40分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例23：称取粒径尺度为1-100nm的银13g、二氧化钼3g、氟化镧7g，润滑油40g，T502A20g、T106 17g，放入容器中，加热至46℃，机械搅拌混合34分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡42分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例24：称取粒径尺度为1-100nm的铬8g、氟化铈10g、氟化镧2g，基础油55g，T502A 10g、T106 15g，放入容器中，加热至64℃，机械搅拌混合32分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡43分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例25：称取粒径尺度为1-100nm的锰10g、氟化镨6g，基础油55g，T501 5g、T105 24g，放入容器中，加热至68℃，机械搅拌混合25分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡22分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例26：称取粒径尺度为1-100nm的锰4g、钡2g、二硫化钼10g、三氧化钨4g，基础油65g，T502A 10g、T106 5g，放入容器中，加热至67℃，机械搅拌混合38分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡32分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例27：称取粒径尺度为1-100nm的铁5g、锌10g，硫氧化钼7g、氟化镨5g，润滑油47g，T502A 14g、T106A 12g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例28：称取粒径尺度为1-100nm的锌8g，氟化钪2g、硫氧化钨5g，成品润滑油70g，T502 5g、T106 10g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例29：称取粒径尺度为1-100nm的锌50g，二硫化钼50g，放入容器中，加热至60℃，机械搅拌混合20分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡30分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

实施例30：称取粒径尺度为1-100nm的铜40g，二氧化钨20g，氟化铈40g，放入容器中，加热至50℃，机械搅拌混合40分钟；将混合物连同容器放入超声波振荡器中超声振荡45分钟，即制得抗磨减摩自修复型润滑油添加剂。

然后采用润滑剂承载能力测定法，即四球实验法(GB3142)进行测定，将上述抗磨减摩自修复型润滑油添加剂以一定剂量调入HVIW H150基础油中，在四球试验机上进行抗磨性和极压性能实验，均能增加了油品的油膜强度、增加了油品的极限工作能力、降低油品的摩擦系数、降低磨损量，从而提高抗磨性能和减摩性能。在此列出部分实施例的测试结果，如下表1所示。

表1  抗磨减摩自修复型润滑油添加剂(添加剂在HVI WH150基础油中的作用)

添加剂	剂量m％	PB    N	PD    N	磨斑mm
					实施例2	5	784.0	3087.0	0.31
实施例3	5	833.0	3087.0	0.33
					实施例5	5	632.0	1960.0	0.30

实施例8	5	705.6	2450.0	0.32
					实施例9	5	686.0	2450.0	0.33
实施例11	5	705.6	2450.0	0.35
					实施例12	5	705.6	2450.0	0.36
实施例16	5	882.0	3087.0	0.35
					HVIW H150基础油	/	460.68	1568.0	0.62

由表1中可以看出：添加剂在HVIW H150基础油中，可以有效地提高油品的PB、PD值；其磨斑直径也有了较大程度的降低，具有优异的抗磨作用。PB值的提高意味着增加了油品的油膜强度，改善了摩擦副的润滑状态；PD值的提高代表着增加了油品的极限工作能力；磨斑直径的降低表明磨损量降低、抗磨性能提高。

如图1所示，是本发明的添加剂在HVIW H150基础油中的减摩作用示意图，其中，四球试验的条件为：1450转/分，添加量为5％。从图1的结果可以看出：添加剂以一定浓度调入HVIW H150基础油中，可以明显地降低油品的摩擦系数，具有优异的减摩作用。

因此，采用了本发明的润滑油添加剂，可以具有较好的抗擦伤性和抗咬死性，几种纳米微粒表现出了较好的协同效应，降低了摩擦力，减轻了磨损，具有自修复性能。

具体地说，本发明所采用的金属单质和金属化合物纳米微粒为两种关键组分，其中金属纳米微粒由于纳米特性使其熔点大幅降低，在摩擦过程中由于摩擦热使纳米微粒在磨损表面处于熔化或半熔化状态，从而与摩擦副表面形成微区固溶体，即合金，于磨损表面形成一层结构稳定的、承载能力优异的金属合金自修复层，所以金属纳米微粒在配方中主要起到修复、抗磨作用。金属化合物纳米微粒，包括金属硫化物、稀土氟化物等等，由于其高的反应活性和特殊的具有低剪切强度的层状结构，使其在摩擦过程中易于在摩擦表面形成吸附层或化学反应层，从而大幅度降低摩擦表面的剪切强度，降低了摩擦系数，起到良好的润滑、减摩效应。同时，金属化合物这种良好的润滑、减摩效应还可以在一定程度上增强金属合金自修复层的稳定性，因此，金属纳米微粒和金属化合物纳米微粒的配合，在摩擦过程中的协同作用是本发明的核心所在，可以使本发明的添加剂的润滑效果大大优于现有产品。

上述金属单质及化合物纳米微粒均为液相化学方法制备的有机-无机复合纳米微粒，其TEM(透射电子显微镜)照片分别如图3、图4所示，纳米微粒大小均匀、粒径分布窄、分散均匀，粒径在1-100nm之间。有机包覆层的存在有效地阻止了纳米微粒之间的团聚，使纳米微粒稳定地分散于基础油或成品润滑油中，澄清透明，外观类似真溶液，长时间放置无沉淀现象发生。有机包覆层与纳米核之间是化学键合作用，有效地阻止了外界氧化及其它物质的侵入，同时也防止了内部纯金属与外界油介质的接触；这样一方面避免了纳米金属微粒被氧化，同时也避免了纳米金属微粒的高活性表面原子对润滑油本身的催化作用。

本发明与现有产品相比，具有润滑效果好，在摩擦过程中可以同时实现抗磨、减摩以及对摩擦表面自修复等多重功效，对施加之润滑油无不良影响，制备工艺、方法简单，成本低以及对环境无污染的特点。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (21)

1、一种润滑油的添加剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：

金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；

其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm。

2、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述纳米微粒具有有机包覆层。

3、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，各组分的重量百分比为：

金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。

4、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属纳米微粒和所述金属化合物纳米微粒的重量比为2-8∶1-6。

5、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚或液体混合型屏蔽酚；所述清净分散剂为中碱值合成磺酸钙、高碱值合成磺酸钙、或高碱值合成磺酸钙盐。

6、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属为重金属单质或其混合物。

7、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属为可与轴承钢形成合金的金属单质或其混合物。

8、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属为铬、铜、铁、镍、锡、锌或其混合物。

9、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属化合物为金属的无机化合物或其混合物。

10、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、稀土元素的氟化物或其混合物。

11、根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述金属化合物为氟化镧、氟化铈、钼硫氧化合物MoS_xO_y、钨硫氧化合物WS_xO_y或其混合物，其中，x、y取值均为0-3。

12、一种润滑油的添加剂的制备方法，其包括步骤：

A1、称量出以下重量百分比的组分，

金属纳米微粒2％-50％；金属化合物纳米微粒1％-50％；基础油或润滑油0％-80％；抗氧化剂0％-20％；清净分散剂0％-25％；

其中，所述纳米微粒具有油溶性，其粒径为1-100nm；

A2、将各组分加热混合均匀。

13、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤A1还包括，采用有机包覆方法对所述纳米微粒进行表面包覆。

14、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，各组分的重量百分比为：

金属纳米微粒10％-20％；金属化合物纳米微粒10％-20％；基础油或润滑油35％-55％；抗氧化剂10％-15％；清净分散剂10％-20％。

15、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述金属为可与轴承钢形成合金的金属单质或其混合物。

16、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述金属为铬、铜、铁、镍、锡、锌或其混合物。

17、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述金属化合物为金属的无机化合物或其混合物。

18、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、稀土元素的氟化物或其混合物。

19、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述金属化合物为氟化镧、氟化铈、钼硫氧化合物MoS_xO_y、钨硫氧化合物WS_xO_y或其混合物，其中，x、y取值均为0-3。

20、根据权利要求12至19任一所述的制备方法，其特征在于，步骤A2中所述加热是加热至40-70摄氏度。

21、根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，步骤A2中所述混合包括机械搅拌混合、超声振荡混合及其组合。

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