CN107523058A - 一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯/硅胶复合材料制备技术领域，具体的讲涉及一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一：称取定量的石墨，倒入液体硅胶中，同时添加一定量的固化剂，机械搅拌制得石墨浆料；步骤二：将步骤1所制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中研磨；步骤三：将研磨料经高温处理一定时间后即得石墨烯/硅胶导热复合材料，本发明利用三辊研磨设备，液体硅胶充当“液体胶带”实现对石墨的剥离，该制备石墨烯/硅胶复合材料的方法工艺简单、设备成本低、无污染，制备出的复合材料导热性能显著。

Description

一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯/硅胶复合材料制备技术领域，具体的讲涉及一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法。
背景技术
随着电子信息工业的发展，特别是电子器件往小型化、集成化的发展，在高频率状态下工作，电子器件的散热也显得尤为重要，对散热材料的要求也越来越高。导热硅胶作为目前常用的散热材料，广泛应用于电子产品领域。
导热硅胶是利用导热填料在高分子基体材料内均匀填充，以提高其导热性能。常用的高导热填料主要是无机非金属、金属等。而这些传统的导热填料的填充有许多缺点，比如需要高的填充量才能达到比较高的热导率，从而严重影响了硅胶后续使用的性能，再者高的填充量也增加了成本。石墨烯作为一种新兴的碳材料，拥有超高的导热系数(5300W/mK) 和比表面积，往往较少的添加量就能在硅胶基体中形成导热网络，是一种较理想的导热填料。但，石墨烯极容易团聚，在填充基体内部会因为团聚而影响导热通路的形成，因此，如何很好地解决石墨烯均匀分散问题是目前石墨烯应用过程中的关键问题。
目前，现有的导热硅胶热导率普遍较低，同时现有制备石墨烯复合材料的方法，工艺复杂、设备成本高、使用的有机溶剂对环境不友好。
因此本发明提出一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，用来解决现有制备石墨烯复合材料的方法，工艺复杂、设备成本高、环境污染大等问题。
发明内容
本发明的技术方案是这样实现的：一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：称取定量的石墨，倒入液体硅胶中，同时添加一定量的固化剂，机械搅拌制得石墨浆料；
步骤二：将步骤1所制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中研磨；
步骤三：将研磨料经高温处理一定时间后即得石墨烯/硅胶导热复合材料。
进一步地，所述石墨为结晶状石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨中的一种或多种。
进一步地，所述步骤一称取的石墨片径为10-800um。
进一步地，加入的所述固化剂和硅胶的份数比例是1:10。
进一步地，所述步骤一中机械搅拌的搅拌机时速1000-2500r/min，搅拌时间为1-3h。
进一步地，所述步骤二中三辊研磨机转速2000-3000r/min，研磨时间5-12h。
进一步地，所述三辊研磨机中滚轴间的间隙为1-10μm。
进一步地，所述步骤三中高温处理温度100-150℃，处理时间10-30min。
通过上述公开内容，本发明的有益效果为：本发明利用三辊研磨设备，液体硅胶充当“液体胶带”实现对石墨的剥离，该制备石墨烯/硅胶复合材料的方法工艺简单、设备成本低、无污染，制备出的复合材料导热性能提升显著。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：称取片径为200um的1g石墨，30mL硅胶固化剂，倒入300ml液体硅胶中，机械搅拌处理，转速为1000r/min，搅拌时间为1h，制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中处理，转速为2000r/min，时间为5h；
步骤三：将步骤二制备的研磨料，经高温固化处理温度为100℃，时间为20min，制得石墨烯/硅胶复合材料。
实施例2
步骤一：称取片径为300um的5g石墨，30mL硅胶固化剂，倒入300ml液体硅胶中，机械搅拌处理，转速为1500r/min，搅拌时间为2h，制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中处理，转速为2000r/min，时间为5h；
步骤三：将步骤二制备的研磨料，经高温固化处理温度为120℃，时间为15min，制得石墨烯/硅胶复合材料。
实施例3
步骤一：称取片径为400um的8g石墨，20mL硅胶固化剂，倒入200ml液体硅胶中，机械搅拌处理，转速为1500r/min，搅拌时间为2.5h，制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中处理，转速为2000r/min，时间为8h；
步骤三：将步骤二制备的研磨料，经高温固化处理温度为140℃，时间为10min，制得石墨烯/硅胶复合材料。
实施例4
步骤一：称取片径为300um的8g石墨，45mL硅胶固化剂，倒入450ml液体硅胶中，机械搅拌处理，转速为2000r/min，搅拌时间为1.5h，制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中处理，转速为2500r/min，时间为8h；
步骤三：将步骤二制备的研磨料，经高温固化处理温度为120℃，时间为25min，制得石墨烯/硅胶复合材料。
实施例5
步骤一：称取片径为600um的10g石墨，50mL硅胶固化剂，倒入500ml液体硅胶中，机械搅拌处理，转速为2500r/min，搅拌时间为3h，制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中处理，转速为3000r/min，时间为12h；
步骤三：将步骤二制备的研磨料，经高温固化处理温度为150℃，时间为10min，制得石墨烯/硅胶复合材料。
上述实施例实验对比结果如下表1：
石墨烯/硅胶复合材料导热系数
现有技术 1.9-4w/m·k
实施例1 6.1w/m·k
实施例2 7.8w/m·k
实施例3 8.6w/m·k
实施例4 7.1w/m·k
实施例5 7.6w/m·k
由上述表格可知，石墨烯的固含量越高，制得的石墨烯/硅胶复合材料的导电性越好，同时机械搅拌和三辊研磨设备研磨的时间越长，制得石墨烯/硅胶复合材料的导电性也就越好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：称取定量的石墨，倒入液体硅胶中，同时添加一定量的固化剂，机械搅拌制得石墨浆料；
步骤二：将步骤一所制备的石墨浆料倒入三辊研磨设备中研磨；
步骤三：将研磨料经高温处理一定时间后即得石墨烯/硅胶导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述石墨为结晶状石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述步骤一称取的石墨片径为10-800um。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：加入的所述固化剂和硅胶的份数比例是1:10。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述步骤一中机械搅拌的搅拌机时速1000-2500r/min，搅拌时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述步骤二中三辊研磨机转速2000-3000r/min，研磨时间5-12h。
7.根据权利要求7所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述三辊研磨机中滚轴间的间隙为1-10μm。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/硅胶复合材料的方法，其特征在于：所述步骤三中高温处理温度100-150℃，处理时间10-30min。
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