CN107512864B - 一种低敏感泡沫混凝土发泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低敏感泡沫混凝土发泡剂及其制备方法,该发泡剂主要由重量份的脂肪族聚氧乙烯醚45~60份、磺化剂15~20份、催化剂2~5份、饱和氢氧化钠液15~25份合成阴离子型聚醚类表面活性剂后,加水80~90份稀释,再与稳泡剂1~3份复合制得,最终产物PH值为9~12。本发明低敏感泡沫混凝土发泡剂的稳定性好,敏感性低,当发泡剂的添加量在小范围内变动时,由其制备的泡沫混凝土的流动性变化小,容重波动小,有利于产品的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料外加剂领域,特别涉及一种低敏感泡沫混凝土发泡剂及其制备方法。
背景技术
泡沫混凝土是指在水泥浆或水泥砂浆中引入一定量的气泡,搅拌均匀之后浇注硬化而成的内部含有大量密闭气孔的多孔性混凝土。泡沫混凝土发泡剂作为泡沫混凝土制造的关键因素,对于泡沫混凝土的性能起至关重要的作用。泡沫混凝土发泡形式多种多样,主要有物理发泡法,充气发泡法,化学发泡法,搅拌发泡法四种形式,其中搅拌发泡法设备需求少,工序简捷,操作简单,特别适合现场拌合施工作业,因而得到了大量应用。
搅拌发泡法是将发泡剂直接掺入搅拌机中,与料浆一起搅拌,通过物理搅拌在料浆中获得气泡。但现有的发泡剂对添加量比较敏感,添加量稍高会导致泡沫混凝土流动性减小,泡沫混凝土容重低;添加量稍低,流动泡沫混凝土容重增加,流动性增强,十分不利于产品质量控制。因此,急需研发一种添加量易控制的泡沫混凝土用的发泡剂,提高工程效率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种低敏感泡沫混凝土发泡剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下:一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,主要由重量份的脂肪族聚氧乙烯醚45~60份、磺化剂15~20份、催化剂2~5份、饱和氢氧化钠溶液15~25份合成阴离子型聚醚类表面活性剂后,加水80~90份稀释,再与稳泡剂1~3份复合制得。本发明以磺化剂和复合催化剂制得的阴离子表面活性剂反应比较缓和,速度易于控制,反应转化率高,与稳泡剂复合匹配性好。本发明配制出的发泡剂稳定性好,敏感性低,在混凝土发泡工序中发泡剂的掺量对混凝土流动性、容重的影响小,也即随着发泡剂的加入,混凝土流动性的变化缓慢,容重波动小。
优选地,所述磺化剂为氨基磺酸。
优选地,所述发泡剂的PH值为9~12。将发泡剂的PH值控制在合理的范围内,使得发泡剂的稳定性更好。
为提高产品转化率,产品分子量大小和分子量分布必须合理,优选地,所述脂肪族聚氧乙烯醚的分子量300~330。
为了进一步降低泡沫混凝土的流动性及容重对发泡剂掺量的敏感性,本发明选择合理的催化剂来改善阴离子表面活性剂的反应速度,使得反应速度更易于控制,发泡工序更易进行。优选地,所述催化剂由尿素、六水合三氯化铁复合而成,其中尿素、六水合三氯化铁的摩尔质量比为1:1~3:1。
优选地,所述稳泡剂为改性硅树脂聚醚微乳液。本发明采用改性硅树脂聚醚微乳液作为稳泡剂,能够进一步有效地防止泡沫液膜厚度的衰减,同时增加液膜中液体流失的阻力,从而达到稳泡的效果,提高泡沫的稳定性,使得产品泡沫性能好。
本发明还公开了上述低敏感泡沫混凝土发泡剂的制备方法,包括以下步骤:(1)按重量份称取各原料组分;(2)在氮气保护下,将脂肪族聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至95~105℃后,保温搅拌1~3小时,然后降温至45~55℃;(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入稳泡剂搅拌均匀后即制得低敏感泡沫混凝土发泡剂。本发明制备方法工序简捷,操作简单,特别适合现场拌合施工作业,适于大规模推广使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:1、本发明的低敏感泡沫混凝土发泡剂采用氨基磺酸磺化剂和复合催化剂制得的阴离子表面活性剂反应比较缓和,速度易于控制,分子量大小和分子量分布合理,反应转化率高;2、本发明阴离子表面活性剂与改性硅树脂聚醚微乳液复合匹配性好,配制出来的泡沫混凝土流动性、容重对发泡剂掺量的敏感性低,使得混凝土的发泡工序更易操作;3、本发明制备方法简单,生产出来的发泡剂稳定性好,不易变质,发泡力好,且配制的泡沫混凝土各项指标均满足工程需求,具有非常广阔的应用前景,尤其适合现场拌合施工作业,适于大规模推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪族聚氧乙烯醚50份、氨基磺酸18份、复合催化剂3份、饱和氢氧化钠液20份、改性硅树脂聚醚微乳液2份、水80份,其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=2:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、复合催化剂边搅拌边升温至95℃后,保温搅拌2小时,然后降温至温度为50℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不要超过60℃。
(4)向步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为9.8,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
实施例2
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪醇聚氧乙烯醚50份、氨基磺酸16份、复合催化剂4份、饱和氢氧化钠液25份、改性硅树脂聚醚微乳液2.5份、水85份。其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=1.5:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪族聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至100℃后,保温搅拌3小时,然后降温至55℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;
(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为10.2,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
实施例3
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪醇聚氧乙烯醚45份、氨基磺酸19份、复合催化剂3.5份、饱和氢氧化钠液17份、改性硅树脂聚醚微乳液2份、水80份。其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=1:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪族聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至105℃后,保温搅拌1.5小时,然后降温至45℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;
(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为9.6,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
实施例4
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪醇聚氧乙烯醚60份、氨基磺酸15份、复合催化剂2份、饱和氢氧化钠液90份、改性硅树脂聚醚微乳液1份、水90份。其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=1.5:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪族聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至98℃后,保温搅拌1小时,然后降温至52℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;
(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为9.2,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
实施例5
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪醇聚氧乙烯醚55份、氨基磺酸20份、复合催化剂5份、饱和氢氧化钠液20份、改性硅树脂聚醚微乳液3份、水88份。其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=3:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至102℃后,保温搅拌2.5小时,然后降温至48℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;
(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为11.8,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
实施例6
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其制备方法包括以下步骤:
(1)按如下重量份称取各原料组分:脂肪醇聚氧乙烯醚58份、氨基磺酸20份、复合催化剂3份、饱和氢氧化钠液20份、改性硅树脂聚醚微乳液2.5份、水90份。其中复合催化剂的摩尔比为n(尿素):n(六水合三氯化铁)=2.5:1;
(2)在氮气保护下,将脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至100℃后,保温搅拌2小时,然后降温至45℃;
(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;
(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入改性硅树脂聚醚微乳液,搅拌均匀后产物PH值为11.0,即得到所述低敏感泡沫混凝土发泡剂。
对比例1
市售发泡剂:国内某知名品牌泡沫混凝土发泡剂(HTW-1型复合发泡剂)。
对比例2
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,与实施例1的区别仅在于:所述催化剂仅为尿素单一成份,制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,与实施例1的区别仅在于:所述催化剂仅为六水合三氯化铁单一成份,制备方法与实施例1相同。
将实施例1~6所述的低敏感泡沫混凝土发泡剂和对比例1~3的发泡剂进行不同添加量泡沫混凝土性能比较,采用标准水泥,以水泥:粉煤灰:水:减水剂:发泡剂=300:50:120:5的配比来制备泡沫混凝土,测试相应泡沫混凝土的流动度、密度的变化情况。其中,混凝土流动度按照GB50119-2013混凝土外加剂相容性实验方法测定。测试结果见下表:
从上述结果可以看出,通过市售泡沫混凝土发泡剂(对比例1)以及对比例2~3发泡剂合成的泡沫混凝土,随着发泡剂添加量小幅提高,其初始扩展度逐渐变大,容重逐渐减少,而发泡剂添加量小幅下降时,其流动度下降较大,容重减小明显,由此可见泡沫混凝土对对比例1~3发泡剂添加量的敏感宽度较小,且随着该发泡剂添加量的提高易出现塌模的情况;而通过本发明实施例1~6发泡剂合成的低敏感泡沫混凝土,随着发泡剂掺量小幅提高或下降,其扩展度、密度变化均较小,由此可见,泡沫混凝土对本发明发泡剂添加量的敏感宽度较大,即对添加量不敏感。因此,本发明采用氨基磺酸磺化剂和复合催化剂再与改性硅树脂聚醚微乳液复合制备的发泡剂,其添加量在小范围内波动变化时,由其制备的泡沫混凝土的流动性以及容重的变化较小,采用本发明发泡剂制备泡沫混凝土的发泡工序更易操作,产品质量更易控制。
另外,在对比试验的过程中,经观察,与对比例1~3相比,本发明发泡后,气泡的尺寸细密均匀,与基材的相容性更好,且由本发明发泡剂合成的泡沫混凝土性能更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其特征在于,主要由重量份的脂肪族聚氧乙烯醚50份、磺化剂16份、催化剂4份、饱和氢氧化钠溶液25份合成阴离子型聚醚类表面活性剂后,加水85份稀释,再与稳泡剂2.5份复合制得;
所述催化剂由尿素、六水合三氯化铁复合而成,其中尿素、六水合三氯化铁的摩尔质量比为1.5:1。
2.如权利要求1所述的一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:所述磺化剂为氨基磺酸。
3.如权利要求1所述的一种低敏泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:所述发泡剂的pH 值为9~12。
4.如权利要求1所述的一种低敏泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:所述脂肪族聚氧乙烯醚的分子量300~330。
5.如权利要求1所述的一种低敏感泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:所述稳泡剂为改性硅树脂聚醚微乳液。
6.权利要求1~5中任一项所述的一种低敏感泡沫混凝土发泡剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按重量份称取各原料组分;(2)在氮气保护下,将脂肪族聚氧乙烯醚、磺化剂、催化剂混合边搅拌边升温至95~105℃后,保温搅拌1~3小时,然后降温至45~55℃;(3)向步骤(2)得到的产物中边搅拌边加饱和氢氧化钠溶液,同时进行冷却,使温度不超过60℃;(4)在步骤(3)得到的产物中加水稀释,然后加入稳泡剂搅拌均匀后即制得低敏感泡沫混凝土发泡剂。
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