CN107509736B - 一种复合抑藻剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合抑藻剂，所述复合抑藻剂包括小蘖碱、防己诺林碱和血根碱水合物。本发明还公开了一种复合抑藻剂的制备方法及其应用。本发明是一种环境友好型抑藻剂；通过几种典型生物碱化合物的联合，优势互补，可同时对几种引起水华的藻类有效抑制，大大提高了抑藻效率。本发明的复合抑藻剂对三种绿藻如铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻的96h有效抑制率达到80%~92%以上。
Description
技术领域
本发明属于水体污染控制领域，具体涉及一种复合抑藻剂及其制备方法和应用。
背景技术
生物碱是一类含氮的碱性有机化合物，广泛存在于植物、动物、微生物等生物体内，是最重要的天然产物之一。由于大多数生物碱具有良好的生理活性，已有报道该类化合物有较好的抑藻效果，但单一的生物碱化合物普遍对一种藻类抑制作用明显，针对性较强，而实际水体中引起水华的藻种繁多，所以单一的抑藻剂实际应用价值不高。
现有技术中，控制水体藻华的方法主要有物理法、化学法和生物法，其中化学法是最常使用的方法。常见的化学抑藻剂主要有重金属制剂(如硫酸铜，镉离子)，氧化型除藻剂(如氯气、过氧化氢、高锰酸盐复合药剂)。然而，化学除藻剂生物选择性低，除藻的同时可能被其他水生植物和动物吸收或摄取，造成非靶生物的死亡，影响水生生态系统的健康。
发明内容
技术问题：为了克服现有的抑藻剂缺点，本发明所要解决的技术问题是提供了一种复合抑藻剂。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种复合抑藻剂的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供了该复合抑藻剂的应用。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明公开了一种复合抑藻剂，所述复合抑藻剂包括小蘖碱、防己诺林碱和血根碱水合物。
其中，上述复合抑藻剂按重量份数包括以下组分：小蘖碱30～50份、防己诺林碱15～25份和血根碱水合物8～12份。
其中，上述复合抑藻剂按重量份数包括以下组分：小蘖碱34～46份、防己诺林碱17～22份和血根碱水合物8～12份。
本发明内容还包括一种复合抑藻剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物的二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂；
(2)称取明胶溶于蒸馏水中，明胶水溶液的浓度为200～240g/L，加入适量的缓冲液，调节溶液pH值至4-6，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
(3)量取液体石蜡作为反应的油相，然后加入乳化剂Span.80，液体石蜡和乳化剂的体积比为30：1～40：1；
(4)当乳化剂充分分散于液体石蜡中后，控制反应温度在50-65℃之间，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度900-1200r/min；
(5)迅速降温至3-10℃，加入交联剂戊二醛0.5-2mL，固化交联后，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
其中，上述的缓冲液为pH值为3.6，浓度为0.2mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液。
本发明内容还包括所述的复合抑藻剂在抑制藻类生长方面的应用。
其中，上述藻类为铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻。
其中，上述小蘖碱的结构式为：
其中，防己诺林碱其结构式为：
其中，血根碱水合物其结构式为：
小蘖碱是一类原小檗碱类生物碱，从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取，可降解，环境亲和性好，对高等动物毒性较低，对铜绿微囊藻有较好的抑制效果；防己诺林碱是一类双苄基异喹啉类生物碱，来源于防己科植物，具有抗炎、降压、镇痛等特性，临床上用于治疗风湿病、关节痛、神经痛等症，对蛋白小球藻抑制作用明显；血根碱类化合物是一种异喹啉类生物碱，主要存在于罂粟科植物中，具有杀菌、杀虫、抗肿瘤等作用，对斜生栅藻抑制作用明显。本发明通过复合抑藻剂的室内抑藻作用的研究，证实了该种复合抑藻剂对铜绿微囊藻、斜生栅藻、蛋白小球藻等都有较好的抑制效果。
有益效果：生物碱中的化感物质源于自然，利用化感物质治理藻类污染兼具化学法的快捷和生物法的相对安全等优点，本发明是一种环境友好型抑藻剂；通过几种典型生物碱化合物的联合，优势互补，可同时对几种引起水华的藻类有效抑制，大大提高了抑藻效率，本发明的复合抑藻剂对三种绿藻如铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻的96h有效抑制率达到80％～92％以上。
附图说明
图1为实施例1复合抑藻剂对三种绿藻(铜绿微囊藻(A)，蛋白核小球藻(B)，斜生栅藻(C))藻密度的影响；
图2为实施例2复合抑藻剂对三种绿藻(铜绿微囊藻(A)，蛋白核小球藻(B)，斜生栅藻(C))藻密度的影响；
图3为实施例3复合抑藻剂对三种绿藻(铜绿微囊藻(A)，蛋白核小球藻(B)，斜生栅藻(C))藻密度的影响。
具体实施方式
为进一步说明本发明的详细情况，下面列举若干实施例，但本发明不应受此限制。
实施例1
一种复合抑藻剂，按重量份数包括以下组分：小蘖碱50份、防己诺林碱25份和血根碱水合物8份。
复合抑藻剂的制备方法，具体是：
(1)按质量比为50:25:8配置成小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂50mL；
(2)称取10g明胶溶于50mL蒸馏水中，加入适量pH值为3.6，浓度为0.2mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液，调节溶液pH值为6，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
(3)量取150mL液体石蜡作为反应的油相，加入5ml的乳化剂Span.80；
(4)当乳化剂充分分散于液体石蜡后，控制反应温度为50℃，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度1200r/min；
(5)迅速降温至8℃，加入0.5ml交联剂戊二醛固化交联，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
实施例2
一种复合抑藻剂，按重量份数包括以下组分：小蘖碱40份、防己诺林碱20份和血根碱水合物10份。
复合抑藻剂的制备方法，具体是：
(1)按质量比为40:20:10配置成小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂50mL；
(2)称取11.25g明胶溶于50mL蒸馏水中，加入适量pH值为3.6，浓度为0.2mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液，调节溶液pH值为4.5，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
(3)量取120mL液体石蜡作为反应的油相，加入3.5ml的乳化剂Span.80；
(4)当乳化剂充分分散于液体石蜡后，控制反应温度为60℃，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度1000r/min；
(5)迅速降温至10℃，加入l ml交联剂戊二醛固化交联，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
实施例3
一种复合抑藻剂，按重量份数包括以下组分：小蘖碱30份、防己诺林碱20份和血根碱水合物12份。
复合抑藻剂的制备方法，具体是：
(1)按质量比为30:20:12配置成小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂50mL；
(2)称取10.5g明胶溶于50mL蒸馏水中，加入适量加入pH值为3.6，浓度为0.2mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液，调节溶液pH值为5.5，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
(3)量取200mL液体石蜡作为反应的油相，加入5ml的乳化剂Span.80；
(4)当乳化剂充分分散于液体石蜡后，控制反应温度为65℃，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度900r/min；
(5)迅速降温至5℃，加入l ml交联剂戊二醛固化交联，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
实验例1：
使用实施例1制备的复合抑藻剂对无菌培养的铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻进行急性毒性试验，将小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物按照相应的比例制备完成后，设置空白级两组平行，每24小时观察一次，采用细胞密度法，摇匀藻液后，采用血球计数板在电子显微镜下对三种绿藻计数，连续观察5天。结果表明，当小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物质量比为50:25:8，对三种绿藻的96h有效抑制率达到85％以上。具体结果参见表1及图1。
表1.三种绿藻在复合抑藻剂1暴露下藻密度值及抑制率
实验例2
使用实施例2制备的复合抑藻剂对无菌培养的铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻进行急性毒性试验，将小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物按照相应的比例制备完成后，设置空白级两组平行，每24小时观察一次，电子显微镜下镜检计数，连续观察5天。结果表明，当小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物质量比为40:20:10，对三种绿藻的96h有效抑制率达到92％以上。具体结果参见表2及图2。
表2.三种绿藻在复合抑藻剂2暴露下藻密度值及抑制率
实验例3
使用实施例3制备的复合抑藻剂对无菌培养的铜绿微囊藻、蛋白核小球藻、斜生栅藻进行急性毒性试验，将小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物分别按照相应的比例制备完成后，设置空白级两组平行，每24小时观察一次，电子显微镜下镜检计数，连续观察5天。结果表明，当小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物质量比为30:20:12，对三种绿藻的96h有效抑制率达到80％以上(具体结果参见表3及图3)。
表3.三种绿藻在复合抑藻剂3暴露下藻密度值及抑制率
Claims (3)
1.一种复合抑藻剂，其特征在于，所述复合抑藻剂按重量份数包括以下组分：小蘖碱40份、防己诺林碱20份和血根碱水合物10份，所述的复合抑藻剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比为40:20:10配置成小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂50 mL；
（2）称取11.25 g 明胶溶于50 mL蒸馏水中，加入适量pH值为3.6，浓度为0.2 mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液，调节溶液pH值为4.5，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
（3）量取120 mL液体石蜡作为反应的油相，加入3.5 ml的乳化剂Span.80；
（4）当乳化剂充分分散于液体石蜡后，控制反应温度为60℃，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度1000 r/min；
（5）迅速降温至10℃，加入l ml交联剂戊二醛固化交联，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
2.权利要求1所述的一种复合抑藻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按质量比为40:20:10配置成小蘖碱、防己诺林碱、血根碱化合物二甲基亚砜溶液，然后等体积混合成复合抑藻剂50 mL；
（2）称取11.25 g 明胶溶于50 mL蒸馏水中，加入适量pH值为3.6，浓度为0.2 mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液，调节溶液pH值为4.5，滤去不溶性杂质，滤液作为反应的水相；
（3）量取120 mL液体石蜡作为反应的油相，加入3.5 ml的乳化剂Span.80；
（4）当乳化剂充分分散于液体石蜡后，控制反应温度为60℃，加入复合抑藻剂后，逐滴加入配制好的明胶水溶液，搅拌速度1000 r/min；
（5）迅速降温至10℃，加入l ml交联剂戊二醛固化交联，用异丙醇、丙酮溶液各洗涤三次，自然晾干即得产品。
3.权利要求1所述的复合抑藻剂在抑制藻类生长方面的应用，所述藻类为铜绿微囊藻、蛋白核小球藻和斜生栅藻。
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