CN107502448A - 一种鱼油脱酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鱼油脱酸工艺,属于水产品加工技术领域,本发明方法包括如下步骤:将吸附剂放入等离子体发生装置进行等离子处理;等离子处理后将吸附剂加入到脱胶鱼油中进行脱酸处理;再离心取上清液,即为脱酸后的鱼油。本发明的鱼油脱酸方法反应过程简单,易于控制,脱酸效果好,效率高,少污染,无公害,不破坏鱼油中有效营养物质。
Description
技术领域
本发明属于水产品加工技术领域,涉及一种鱼油脱酸工艺。
背景技术
脱酸是油脂精炼的重要环节,目前脱酸方法有分子蒸馏脱酸、碱炼脱酸、物理精炼脱酸、有机溶剂萃取脱酸和超临界流体萃取脱酸等,其中碱炼脱酸是工业上最普遍使用的方法,脱酸效果好,但后续需多次水洗将脂肪酸盐除去,然后真空脱除水分,存在工艺复杂、能耗高、污染环境等缺点;分子蒸馏法预处理要求高和设备造价昂贵;物理精炼脱酸不适用于热敏性油脂;萃取法成本比较高。吸附脱酸是指利用对游离脂肪酸具有吸附作用的固体材料除去油中的FFA,此方法成本低、操作简便、无废水、不影响环境。但是使用未处理的吸附剂进行吸附,通常吸附效果难以保证,为了加强吸附效果,有研究使用碱液浸泡吸附剂,可以提高吸附效果,原因是碱的加入增强了吸附剂和游离脂肪酸的吸附力,但是存在着碱液使用量过多,在油脂中会与甘油三酯反应,产生皂化物的问题。如朱正伟等人以硅藻土为原料,使用碱液处理硅藻土,制备了油脂脱酸剤,通过对亚麻籽油脱酸处理后,其酸值(KOH)由2.07mg/g降至0.95mg/g,但是含皂量有一定程度的升高(硅藻土油脂脱酸剂的制备研究,中国油脂,2016年第41卷第2号)。且碱化后的吸附剂可能会因碱的加入破坏分子间排列规整的氢键,使得分子间作用力减弱,分子链活动变得自由,热分解温度降低,从而稳定性下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题,提出了一种鱼油脱酸工艺,反应过程简单,易于控制,脱酸效果好,效率高,少污染,无公害,不破坏鱼油中有效营养物质。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种鱼油脱酸工艺,所述脱酸工艺包括如下步骤:
将吸附剂放入等离子体发生装置进行等离子处理;
等离子处理后将吸附剂加入到脱胶鱼油中进行脱酸处理;
再离心取上清液,即为脱酸后的鱼油。
本发明采用吸附的方法对鱼油进行脱酸处理,与传统采用的碱炼脱酸相比,整个工艺过程不需要水洗,可省去水耗,并可避免水洗造成的油耗,因此工艺简单,成本低,吸附剂吸附的游离脂肪酸可以回收利用,减少了废料排放,更为环保,整个脱酸过程在低温条件下进行,不破坏鱼油中的热敏性物质。本发明利用等离子对吸附剂进行改性处理,改善吸附剂的表面结构性能,从而提高了其对鱼油中游离脂肪酸的吸附性能。等离子体中的活性粒子会与吸附剂表面原子或分子获得能克服吸附力的能量而解吸离开材料表面;等离子处理过程中,通过碰撞级联,入射粒子将动能传递给表面原子,当原子获得超过其结合能的能量而发生溅射,从而降低吸附剂表面的分子量;当高能活性粒子轰击吸附剂表面时,部分粒子打入吸附剂材料内部而与内部原子结合,导致吸附剂结构和分子量的变化;部分高能粒子能与吸附剂表面某些基团结合形成挥发性小分子物质,在产物挥发后造成对吸附剂表面的刻蚀作用,打开吸附剂部分封闭的微孔,增大吸附剂的比表面积;部分原子及自由基则能在吸附剂表面形成沉积层,从而改善吸附剂的吸附能力。
作为优选,等离子处理后将吸附剂置于惰性气体中保存或立即将吸附剂加入到脱胶鱼油中进行脱酸处理。
等离子处理的吸附剂在空气中放置一段时间后会与空气中的氧气发生反应,会在一定程度上降低其等离子处理效果,因此最好隔离空气保存或尽快使用。
作为优选,等离子处理后等离子体发生装置继续通N230~60s。
停止放电后,放电区域还存在少量的自由基,会与空气中氧气接触,在吸附剂表面生成少量的酸性官能团,降低其对游离脂肪酸的吸附性能,因此在放电结束后继续通N2一段时间,使自由基逐渐消失散去。
作为优选,所述吸附剂为活性炭、白土、硅藻土中的一种或几种。
活性炭、白土、硅藻土具有多孔、密度小、比表面积大、吸附能力强、化学性质稳定等优点,且都属于食品工业用加工助剂,具有一定的安全性。
作为优选,所述等离子体发生装置为介质阻挡等离子体发生器,其阻挡介质为聚甲基丙烯酸甲酯。
介质阻挡放电,低温等离子体能耗低、成本低、效率高、不影响基体性能、操作简便和污染小,能获得大体积、高能量密度且相对均匀的低温等离子体,设备简单、操作方便,易于连续化操作,适合大规模工业应用。聚甲基丙烯酸甲酯为为驻极体材料,表面更易积累电荷,从而可有效降低放电场强,进而抑制放电中电子崩的发展,使辉光放电不易向丝状放电转化。
作为优选,所述等离子处理时的电压为10~20kV,电压频率为30~50kHz,时间为50~120s,上、下电极的间距为5~30mm。
作为优选,等离子体发生器的电源为交流电源。
等离子体产生的高能活性离子轰击吸附剂表面,产生刻蚀作用,导致分子链断裂,使分子离解成碎片脱去,引起吸附剂减重。随着放电电压的增加,气体分子获得的能力增大,气体电离度及活性粒子的平均能量增高,刻蚀作用增强,因此吸附剂减重增加。但是过高的电压容易不利于辉光放电,容易由辉光放电转化成丝状放电,并且过高的电压也增加了能耗,因此将电压控制在上述范围内。
电压频率对放电影响很大,在电极间施加合适频率的高压交流电时,电极间隙内的气体就会被电离,形成强烈的气体放电,从而产生高浓度的等离子体。在上述电压频率范围内,能产生均匀的大气压辉光放电,电压频率过低,放电现象微弱,等离子体产生量少。
随着放电时间的增加,电子离子的刻蚀作用积累,化学键断裂增加,吸附剂表面的刻蚀程度加深,碎片增加和表面分子的脱去使得减重增加。放电时间过久,由于等离子体的过度刻蚀和“烧结”效应,会导致吸附剂表面形貌的摧毁和引起表面高活性分子间的交联作用而堵塞吸附剂微孔,降低吸附能力。
随着电极间距的增大,放电功率密度值逐渐减小,刻蚀作用降低,并且间距过大,不利于产生稳定的介质阻挡辉光放电,并且耗能过多,综合考虑各方面因素,将电极间距控制在上述范围内。
作为优选,所述等离子处理时使用的工作气体为N2、NH3中的一种或两种。
采用等离子体处理吸附剂时,会在吸附剂表面生成许多的活性基团或官能团,使用不同的工作气体,会生成不同的基团或官能团。本发明选用N2、NH3对吸附剂进行等离子体处理后可在吸附剂表面生成较多的碱性基团,从而增强对游离脂肪酸的吸附能力,提高吸附效果。
作为优选,所述工作气体流量为20~40L·min-1。
气体流量较小时,等离子体中与吸附剂表面碰撞的粒子少,但是由于粒子的平均能量较高,刻蚀效应较强,随着气体流量的增加,刻蚀效果逐渐增强,吸附剂的减重率增加,但是气体流量过小时,单个粒子的刻蚀效果较强,整体刻蚀效果不理想。气体流量过大时,粒子滞留时间很短,与吸附剂表面碰撞的几率降低,刻蚀效应减弱,吸附剂减重率下降。
作为优选,所述工作气体在通入到等离子体装置前先通过装有碱性溶液的容器。
作为优选,所述容器为鼓泡器。
作为优选,所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液中的一种或几种。
工作气体通入到碱性溶液中,利用工作气体将含有OH-离子的碱液带出,通入到等离子体装置的喷枪内部,从喷枪口喷出。较之在碱液中浸泡的方式,在等离子体高能作用下,碱液与吸附剂结合更为紧密,不易脱离,从而减少在鱼油中与甘油三酯发生皂化反应的几率。
作为优选,所述吸附剂的添加量为脱胶鱼油重量的0.5~3.5%。
随着吸附剂添加量的增加,脱酸效果逐渐增强,脱酸鱼油的酸价逐渐降低。当吸附剂添加量超过3.5%时,吸附剂对游离脂肪酸的吸附达到平衡,酸价不再继续降低。
作为优选,所述酸脱酸处理的过程为,以200~250r·min-1的转速搅拌80~120min。
随着吸附时间的延长,脱酸效果逐渐增强,酸价逐渐降低,当吸附时间大于120min时,达到吸附平衡状态,酸价基本不再随着温度的升高,吸附剂活性增强,对游离脂肪酸的吸附能力提高,酸价逐渐降低,然而当温度过高,吸附平衡被打破,开始转向解吸,酸价反而开始升高,因此将温度控制在上述范围内。搅拌速率过高,对吸附剂的剪切力过大,会破坏吸附剂结构,影响脱酸效果,搅拌速率过低,吸附剂不能均匀分散于鱼油中,无法与鱼油充分接触,从而影响吸附效果。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明采用吸附方式对鱼油进行脱酸处理,工艺简单,成本低,废料排放少,更为环保;对吸附剂进行等离子处理,改善吸附剂结构,提高吸附剂比表面积,在吸附剂表面生成碱性基团,从而提高了吸附剂对游离脂肪酸的吸附效果,并且不会对甘油三酯产生皂化,减少油损,整个过程在低温条件下进行,不破坏鱼油中的热敏性营养物质,还可脱除鱼油中含有的色素、机械杂质等。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
下面通过具体实施例对本发明中的脱胶工艺作进一步解释。
实施例1~7
本发明中的脱酸工艺包括以下步骤:
将吸附剂放入阻挡介质为聚甲基丙烯酸甲酯的介质阻挡等离子体发生器中,调节电压为10~20kV,上、下电极的间距为5~30mm,电压频率为30~50kHz,将工作气体先通过装有碱性溶液的鼓泡器,再通入等离子体发生器中,调节工作气体流量为20~40L·min-1,打开等离子体发生器交流电源开关,进行等离子处理50~120s,工作气体为N2、NH3中的一种或两种,碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液中的一种或几种,吸附剂为活性炭、白土、硅藻土中的一种或几种;然后继续通N230~60s;
之后取出吸附剂,置于惰性气体中保存或立即加入到脱胶鱼油中,添加量为脱胶鱼油重量的0.5~3.5%,以200~250r·min-1的转速在35~45℃下搅拌80~120min进行脱酸处理。
最后离心取上清液,即为脱酸后的鱼油。
分别按照表1中各步骤的参数对实施例1~7中的金枪鱼粗鱼油进行脱胶处理。
表1:实施例1~7中金枪鱼粗鱼油脱胶工艺的具体参数
对比例1
将吸附剂直接加入到鱼油中进行脱酸处理,其他与实施例1相同。
对比例2
将吸附剂按固液比1∶4(质量比)加入到碱性溶液中,在60℃下搅拌60min,过滤烘干粉碎,加入到鱼油中进行脱酸处理,其他与实施例1相同。
本发明以脱酸率、过氧化值、回收率和外观作为指标对实施例1~7、对比例1~2中金脱胶鱼油的脱酸效果进行比较,比较结果如表2所示。
表2:实施例1~7、对比例1~3中金枪鱼粗鱼油的脱胶效果
综上所述,本发明本发明采用添加吸附剂的方式对脱胶后的鱼油进行脱酸处理,工艺简单,成本低,无需加水进行后处理,无油脚产生,废料排放少,更为环保,对离心得到的吸附剂进行解吸处理,可得到游离脂肪酸;对吸附剂进行等离子处理,改善吸附剂结构,提高吸附剂比表面积,在吸附剂表面生成碱性基团,使吸附剂在物理吸附的同时具有化学吸附的功能,从而提高了吸附剂对游离脂肪酸的吸附效果,并且不会对甘油三酯产生皂化,不破坏油脂原有结构和营养成分,还可脱除鱼油中含有的色素、机械杂质等。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种鱼油脱酸工艺,其特征在于,所述脱酸工艺包括如下步骤:
将吸附剂放入等离子体发生装置进行等离子处理;
等离子处理后将吸附剂加入到脱胶鱼油中进行脱酸处理;
再离心取上清液,即为脱酸后的鱼油。
2.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述吸附剂为活性炭、白土、硅藻土中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述等离子体发生装置为介质阻挡等离子体发生器,其阻挡介质为聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述等离子处理时的电压为10~20kV,电压频率为30~50kHz,时间为50~120s,上、下电极的间距为5~30mm。
5.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述等离子处理时使用的工作气体为N2、NH3中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的脱酸工艺,其特征在于,所述工作气体流量为20~40L·min-1。
7.根据权利要求5所述的脱酸工艺,其特征在于,所述工作气体在通入到等离子体装置前先通过装有碱性溶液的容器。
8.根据权利要求7所述的脱酸工艺,其特征在于,所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述吸附剂的添加量为脱胶鱼油重量的0.5~3.5%。
10.根据权利要求1所述的脱酸工艺,其特征在于,所述酸脱酸处理的过程为,以200~250r·min-1的转速在35~45℃下搅拌80~120min。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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