CN101774578A - 利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，包括以下步骤：1)将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；2)以碱为活化试剂，将碱与含碳原料按照8～0.5∶1的质量比混合；然后加水混合后静置；3)将步骤2)的所得物在惰性气体的保护下于300～700℃的温度中灼烧活化0.5～2h，得粗品；4)将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。所得的活性炭具有吸附效率高、脱色性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的生产方法，特别涉及以等离子体裂解煤固体产物为原料，用碱活化法生产活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种多功能的工业吸附剂，由80％以上的固定碳，以及少量的氧、硫、氮、氢等非金属元素及数量组成不同的金属盐类构成，结构以乱排的有机石墨状二元结晶为主，存在着无规则排列的螺层状晶体结构，使各微孔结构之间形成了形状不同、大小不等的众多空隙，这种孔隙结构使其具有优秀的吸附功能，已经广泛用于工业废水、废气和空气净化装置，在有机合成、食品和医药工业中也有着重要的应用。
活性炭产品主要分为煤质活性炭和木质活性炭，其中煤质活性炭以各地出产的原煤为原料，包括烟煤、无烟煤、褐煤、泥煤等，此外还有石油焦、煤焦油、煤沥青、石油残渣等。而木质活性炭多以椰壳、竹子等材料为原料生产。
煤质活性炭制备过程的一般流程为除灰、炭化、活化和洗涤。其中活化过程是增加原料孔道、提高吸附能力的关键步骤，目前的方法主要是物理活化法和化学活化法。物理活化法是将碳化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳、空气等处理，在内部扩孔，得到发达的微孔结构。化学方法则是将含碳材料用化学药品浸渍后在适当的温度下经过炭化、活化制取活性炭的方法。其关键点在于化学试剂的选择，包括氢氧化钾、磷酸等都是常用活化试剂。对不同原料，活化方法有所不同，对含碳、氢、氧含量及挥发分均较高的原料，如泥煤、褐煤、木材及椰壳等，多采用化学活化法，其本身挥发分离所形成的微孔对化学试剂的吸收有利，因此能够促进活化；特别的，如果原料中氢、氧含量高，则多采用磷酸法，因磷酸的脱水效应可以有效的除去原料中的氢氧元素，形成孔道；若原料本身性能出众，挥发分多，则应采用碱法，制备高品质的超级活性炭、特种活性炭。而对碳氢氧含量相对较低，杂质元素较多的原料，则多采用物理活化法，通过反应烧蚀一部分炭，从而造出孔道，此时制得的中孔较多，吸附效果不如前者。
煤粉经过等离子体裂解后产生含乙炔的气体混合物。这是一种新型的煤加工工艺，因其具有节能、环保和节约资源等特点，近年来受到高度重视。由于裂解过程属于超短接触反应，煤粉不能反应完全，同时由于存在结焦现象，因此裂解产物包括气液固三相，经淬冷后，固相部分就沉积下来，称为固体产物(即煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物)。固体产物中包括未分解完全的煤粉、裂解后产生的碳黑类物质及无机物，其特点在于固体产物的粒径小(平均40～50μm，95％以上的颗粒的粒径在150μm以下)，比表面积比原煤略大(约12m2/g)。目前，此固体产物主要用于燃料，为锅炉等提供热能。
到目前为止，以等离子体裂解煤后的固体产物为原料生产活性炭的方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以等离子体裂解煤产生的固体产物为原料生产活性炭的方法，所得的活性炭具有吸附效率高、脱色性能好的特点。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，包括以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；
2)、以碱为活化试剂，将碱与含碳原料按照8～0.5∶1的质量比混合；然后加水混合后静置；
3)、将步骤2)的所得物在惰性气体的保护下于300～700℃的温度中灼烧活化0.5～2h，得粗品；
4)、将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法的改进：步骤2)中的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3；水与含碳原料的质量比为0.5～2∶1。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法的进一步改进：静置时间为6～20小时。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法的进一步改进：洗涤为：先用水洗，然后用体积浓度为7％～13％的稀盐酸溶液洗涤，最后再用水洗至中性。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法的进一步改进：步骤1)的干燥处理为：将固体产物于80～105℃烘干1～2h。
本发明人在发明过程中获知，由于煤粉在等离子体裂解前就经过了严格的除硫除尘等工艺，因此所得的固体产物杂质含量低，碳氢氧含量很高；经测试，该固体产物的含碳量高达90-95％，灰分约在7-8％，而干燥无灰基挥发分则达到了30.3％，上述％为质量百分比。而通常情况下，活性炭成品的原料灰分要求在10％以下，对比数据可见，固体产物的灰分含量能够满足要求，同时其挥发分含量很高，在制备过程中容易离去，从而能产生大量孔道，对提高活化能力十分有利；该固体产物符合制备活性炭的要求，其C、H、O三元素相对含量与一般常用原煤经过炭化后的产物含量接近；因此，以此固体产物为原料，只需一步活化即可制备活性炭。
采用本发明的方法生产活性炭，具有收率高的特点，收率能达到35％以上；所得的活性炭孔隙结构复杂、比表面积大，因此具有脱色能力强、吸附能力强的特点，具体参数见表1所示。
表1、本发明所得活性炭的主要指标
由表1中指标可以看出，本发明的活性炭产品性能较好，对固体产物的利用非常充分，有较好的经济效益。
具体实施方式
实施例1、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物置于马弗炉中，升温至80℃，保温干燥2h，得60g干燥的固体产物，作为含碳原料；
2)、将30g含碳原料与60g KOH混合，研磨均匀；然后加入30mL水均匀混合后，静置12h；
3)、将步骤2)的所得物置于坩埚中放入马弗炉，向马弗炉中通入氮气保护；然后升温至700℃进行灼烧活化，活化时间为1.5h；得粗品；
4)、将粗品先用水洗涤两次(200mL×2)，然后用200mL体积浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤，最后再水洗至中性，过滤后烘干(100℃，2h)，得活性炭13.38g。得率为44.6％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：190～200；
碘吸附值(mg/g)：950～1000；
比表面积(m2/g)：1100。
实施例2、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，将实施例1中KOH用量改为120g，其余同实施例1。
得活性炭12.51g。得率41.7％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：220～230
碘吸附值(mg/g)：1100～1150
比表面积(m2/g)：1250。
实施例3、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，将实施例2中的活化温度和活化时间改为300℃、2h；其余同实施例2。
得活性炭10.59g。得率35.3％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：225～230
碘吸附值(mg/g)：1150～1170
比表面积(m2/g)：1300。
实施例4、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，将实施例1中活化温度改为400℃，其余同实施例1。
得活性炭13.89g。得率46.3％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：200～210
碘吸附值(mg/g)：1020～1050
比表面积(m2/g)：950
实施例5、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物置于马弗炉中，升温至100℃，保温干燥1h，得60g干燥的固体产物，作为含碳原料。
2)、将30g含碳原料与60gNaOH混合，研磨均匀；然后加入30mL水均匀混合后，静置7h；
3)、将步骤2)的所得物置于坩埚中放入马弗炉，向马弗炉中通入氮气保护；然后升温至700℃进行灼烧活化，活化时间为2h；得粗品；
4)、将粗品先用水洗涤两次(200mL×2)，然后用200mL体积浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤，最后再水洗至中性，过滤后烘干，得活性炭16.71g。得率55.7％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：200～210
碘吸附值(mg/g)：1000～1050
比表面积(m2/g)：950。
实施例6、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物置于马弗炉中，升温至90℃，保温干燥1.5h，得60g干燥的固体产物，作为含碳原料。
2)、将30g含碳原料与240gNaOH混合，研磨均匀；然后加入60mL水均匀混合后，静置12h；
3)、将步骤2)的所得物置于坩埚中放入马弗炉，向马弗炉中通入氮气保护；然后升温至700℃进行灼烧活化，活化时间为0.5h；得粗品；
4)、将粗品先用水洗涤两次(200mL×2)，然后用200mL体积浓度为7％的稀盐酸溶液洗涤，最后再水洗至中性，过滤后烘干，得活性炭18.3g。得率61％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：180～190
碘吸附值(mg/g)：900～950
比表面积(m2/g)：900。
实施例7、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、同实施例5；
2)、将30g含碳原料与15gNaOH混合，研磨均匀；然后加入60mL水均匀混合后，静置10h；
3)、将步骤2)的所得物置于坩埚中放入马弗炉，向马弗炉中通入氮气保护；然后升温至700℃进行灼烧活化，活化时间为2h；得粗品；
4)、将粗品先用水洗涤两次(200mL×2)，然后用200mL体积浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤，最后再水洗至中性，过滤后烘干，得活性炭21.63g。得率72.1％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：155～160
碘吸附值(mg/g)：700～750
比表面积(m2/g)：780。
实施例8、一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、同实施例5；
2)、将30g含碳原料与90gK2CO3混合，研磨均匀；然后加入15mL水均匀混合后，静置20h；
3)、将步骤2)的所得物置于坩埚中放入马弗炉，向马弗炉中通入氮气保护；然后升温至500℃进行灼烧活化，活化时间为2h；得粗品；
4)、将粗品先用水洗涤两次(200mL×2)，然后用200mL体积浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤，最后再水洗至中性，过滤后烘干，得活性炭15.99g。得率53.3％。
该活性炭的主要参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：200～210
碘吸附值(mg/g)：1000～1050
比表面积(m2/g)：950
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；
2)、以碱为活化试剂，将碱与含碳原料按照8～0.5∶1的质量比混合；然后加水混合后静置；
3)、将步骤2)的所得物在惰性气体的保护下于300～700℃的温度中灼烧活化0.5～2h，得粗品；
4)、将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，其特征是：所述步骤2)中的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3；所述水与含碳原料的质量比为0.5～2∶1。
3.根据权利要求2所述的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，其特征是，所述静置时间为6～20小时。
4.根据权利要求3所述的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，其特征是，所述洗涤为：先用水洗，然后用体积浓度为7％～13％的稀盐酸溶液洗涤，最后再用水洗至中性。
5.根据权利要求4所述的利用等离子体裂解煤固体产物生产活性炭的方法，其特征是，所述步骤1)的干燥处理为：将固体产物于80～105℃烘干1～2h。
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