CN101423211B - 萃取煤粉制活性炭的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤粉残渣的综合利用领域，具体为一种萃取煤粉制活性炭的工艺方法。本发明的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，包括炭化步骤、活化步骤，在炭化和活化之前，先将煤粉用有机溶剂进行抽提萃取。该制造活性炭的方法利用提取沥青类物质后剩余的煤粉残渣，解决了煤粉残渣的大量堆积，减轻对环境的污染，并且使煤粉得到充分利用，又可以为企业增加收入，成本相对常规煤质活性炭的生产会进一步降低。
Description
技术领域
本发明属于煤粉残渣的综合利用领域，具体为一种萃取煤粉制活性炭的工艺方法。
背景技术
活性炭是经过活化的黑色多孔的固体炭质，一般呈粉状、粒状或丸状，主要成分为碳，还含少量氧、氢、硫、氮、氯。活性炭具有微晶结构，微晶排列完全不规则，晶体中有微孔、过渡孔、大孔，使它具有很大的内表面，比表面积为500～1700米2/克。这决定了活性炭具有良好的吸附性，可以吸附废水和废气中的金属离子、有害气体、有机污染物、色素等。活性炭用于油脂、饮料、食品、饮用水的脱色、脱味，气体分离、溶剂回收和空气调节，以及用作催化剂载体和防毒面具的吸附剂。早期生产活性炭的原料为木材、硬果壳或兽骨，后来主要采用煤，生产方法有：①蒸汽、气体活化法。利用水蒸气或二氧化碳在850℃～900℃将碳活化。②化学活化法。利用活化剂放出的气体，或用活化剂浸渍原料，在高温处理后都可得到活性炭。
以前的煤质活性炭是用烟煤或无烟煤的煤粉直接炭化、活化等工艺来生产活性炭。
在目前，将煤粉用液体溶剂浸出煤沥青类物质后，剩余的煤粉残渣采用丢弃的方式进行处理，大量残渣的丢弃造成了堆积，占用大量场地，并且对环境造成严重的污染，不利于环保，是亟待解决的问题，从侧面也间接影响了煤粉的充分利用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种用煤粉残渣制造活性炭的方法，该制造活性炭的方法利用提取沥青类物质后剩余的煤粉残渣，解决了煤粉残渣的大量堆积，减轻对环境的污染，并且使煤粉得到充分利用，又可以为企业增加收入，成本相对常规煤质活性炭的生产会进一步降低。
煤粉颗粒浸泡在溶剂中，在一定温度和压力下，其中沥青质成分被充分抽提萃取出来，残渣即具备一定的微孔结构，故可用来生产活性炭。
本发明的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其操作步骤为，
(1)抽提萃取工序
将煤粉与甲醇按1∶1-7∶3的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度100℃-150℃，压力2.0MPa-2.5MPa，反应时间8-10小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；
(2)炭化工序
将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度570℃-630℃，时间1-1.5小时，得到半焦；
(3)活化工序
经过炭化的半焦冷却后，被装入间歇式活化炉，加温到850℃-900℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间18-20小时，活化结束，得到活性炭成品。
本发明的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其详细操作步骤为，
(1)抽提萃取工序
将粒度为0.5-3mm的煤粉与甲醇按1∶1-7∶3的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度100℃-150℃，压力2.0MPa-2.5MPa，反应时间8-10小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；
(2)炭化工序
将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度570℃-630℃，时间1-1.5小时，得到半焦；
(3)活化工序
经过炭化的半焦冷却至100℃-200℃后，被装入间歇式活化炉，加温到850℃-900℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间18-20小时，活化结束，得到活性炭成品。
活性炭成品经过筛分分级后，成为颗粒状、粉状等不同级别的产品，入仓后再经过包装，成为商品活性炭。
本发明所述的炭化炉为：回转式炭化炉、立式炭化炉、多层耙式炭化炉、移动式炭化炉或流态炭化炉。
本发明优选用回转式炭化炉。
炭化是有机质发生热反应而解析出挥发份的过程，温度对炭化有决定性的影响，温度过低，挥发份析出过少，半焦的孔隙度不够；温度过高，缩聚加剧，结构变得致密，使半焦的反应活性降低。实践经验和理论分析都表明，600℃左右最为适宜。
活化的作用：
a.开孔作用：炭化时形成孔隙一部分被焦油或其他热解产物生成的无定形碳堵塞，从而造成闭孔，活化时这些闭孔可以打开，从而使表面积增加。
b.扩孔作用：孔隙内表面的碳原子与气体活化剂反应生成一氧化碳或二氧化碳，从而使原来的孔隙扩大。
c.形成新孔：某些结构部位经选择性活化反应形成新孔隙。
d.在表面形成某些官能团，增强吸附活性。
本发明的有益效果为：该制造活性炭的方法利用提取沥青类物质后剩余的煤粉残渣，解决了煤粉残渣的大量堆积，减轻对环境的污染，并且使煤粉得到充分利用，又可以为企业增加收入，成本相对常规煤质活性炭的生产会进一步降低，与以前的煤质活性炭的制作方法相比较，生产工艺简单，没有复杂的粉碎、分级、混捏、掺加煤焦油或沥青等工序，所以生产成本较低。同时，该制造活性炭的方法可发挥矿区煤炭资源比较优势，使相对廉价的煤炭资源获得巨大的增值，对大力发展煤化工产业具有良好的推动作用。并且在炭化以及活化阶段，均可以排除可燃性气体，作为燃料使用或燃烧后回收热能，进一步节约能源，提高煤炭利用率，并且煤质活性炭产品的大量生产，可以取代了木质活性炭，起到保护森林资源，维持生态平衡的作用。
利用本工艺方法得到的产品质量技术指标如下：
| 指标名称 | 指标要求 |
| 堆积重 | ≥0.5g.l-1 |
| 灰分 | ≥22％ |
| 碘值 | ≥800mg.g-1 |
| 亚甲兰 | ≥150mg.g-1 |
| 比表面积 | ≥550m2.g-1 |
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例具体说明本发明的技术方案。
实施例1
将粒度为0.5-3mm的煤粉与甲醇按1∶1的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度100℃，压力2.5MPa，反应时间8小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度570℃，时间1.5小时，得到半焦；经过炭化的半焦冷却至200℃后，被立即装入间歇式活化炉，加温到850℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间20小时，活化结束，得到活性炭成品。
实施例2
将粒度为0.5-3mm的煤粉与甲醇按7∶3的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度150℃，压力2.0MPa，反应时间8小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度630℃，时间1小时，得到半焦；经过炭化的半焦冷却至100℃后，被立即装入间歇式活化炉，加温到900℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间18小时，活化结束，得到活性炭成品。
实施例3
将粒度为0.5-3mm的煤粉与甲醇按3∶2的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度120℃，压力2.2MPa，反应时间9小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度600℃，时间1.2小时，得到半焦；经过炭化的半焦冷却至150℃后，被立即装入间歇式活化炉，加温到880℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间19小时，活化结束，得到活性炭成品。
以上实施例中，选用的回转式炭化炉的规格为炉长11米，直径1.6m，倾斜角3°，转速为2-3转/分。炉内装有物料刮板，以使物料与烟道气更好地接触，加料速度为1.5-2.0吨/h，燃烧混合室温度为600℃-800℃，中部温度为380℃-550℃，物料在炉内的停留时间30-45分钟，出料速度为1-1.5吨/h。
以上实施例中选用圆管式活化炉，它是一种立式移动床活化炉，由活化管、火道气体系统、过热蒸汽系统及燃烧室组成。活化温度700℃-900℃，炉内停留时间18-20小时，每隔1-2小时卸装料一次。
Claims (4)
1.一种萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其操作步骤为，
(1)抽提萃取工序
将煤粉与甲醇按1∶1-7∶3的比例混合加入到浸出抽提器中进行中温中压反应，温度100℃-150℃，压力2.0MPa-2.5MPa，反应时间8-10小时；萃取后的煤粉残渣从浸出抽提器底部排渣锁斗排出，然后进入残渣脱溶器，将残渣中含有的甲醇脱除回收；
(2)炭化工序
将萃取后的脱溶残渣经筛分除去粒径小于0.5mm的细粉后，送入炭化炉进行高温炭化，炭化的温度570℃-630℃，时间1-1.5小时，得到半焦；
(3)活化工序
经过炭化的半焦冷却后，被装入间歇式活化炉，加温到850℃-900℃，然后通入过热水蒸气发生水煤气反应，活化时间18-20小时，活化结束，得到活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其特征在于，所述的煤粉的粒度为0.5-3mm；所述的(3)活化工序中，经过炭化的半焦冷却至100℃-200℃。
3.根据权利要求1所述的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其特征在于，所述的炭化炉为，回转式炭化炉、立式炭化炉、多层耙式炭化炉、移动式炭化炉或流态炭化炉。
4.根据权利要求3所述的萃取煤粉制活性炭的工艺方法，其特征在于，所述的炭化炉为回转式炭化炉。
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