CN110980654A - 一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，属于过氧化氢制备领域。包括乙醇处理、蒸汽处理、臭氧处理、煅烧和振动筛分。该清理方法通过乙醇洗脱出蒽醌、蒽醌分解物等有机物；通过真空、蒸汽处理可以促使氧化铝球孔内物质的脱出；然后经过臭氧处理进一步去除有机物杂质；通过煅烧改变氧化铝球内部孔结构，提高活性；最后通过振动筛分将残留在小孔内的粉末状垃圾，得到活性较高的氧化铝球。

Description

一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法
技术领域
本发明涉及过氧化氢制备领域，具体涉及一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法。
背景技术
过氧化氢是一种重要的化工产品，在造纸、化工、食品、环保等领域应用广泛。过氧化氢制备方法主要有：电解法、空气阴极法、蒽醌法、氢氧直接合成法、甲基苄基醇氧化法、异丙醇氧化法、燃料电池法以及水溶液中用一氧化碳生产过氧化氢法等。其中，蒽醌法由于其工艺技术先进、生产规模大、自动化程度高、成本和能耗低、三废易于治理等优点，相对其它方法具有较大优势。
在蒽醌法生产双氧水中，活性氧化铝用于氢化液白土床和后处理白土床，在氢化液白土床所起的作用主要是把氢化液中的蒽醌降解物还原成为有效蒽醌，在后处理白土床所起的作用是再生可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中夹带的碳酸钾溶液、水份，并分解残余的过氧化氢。因此，活性氧化铝在双氧水稳定生产中起着至关重要的作用。白土床内的活性氧化铝填料，每隔一定时期需更换，以保持其活性.目前对撤出来的氧化铝的处理方法多直接废弃，撤出来的氧化铝因含有蒽醌、蒽醌降解物和其它质，直接废弃至环境中，对环境的污染大，且造成资源的浪费。申请号为CN201610692646.X的发明专利公开了一种白土床氧化铝球清洗方法和装置及具有该装置的白土床，在白土床内利用白土床氧化铝清洗装置对氧化铝球进行清洗，氧化铝球清洗干净后，白土床重新投入使用。使得白土床的氧化铝球可得到重复利用，减少废弃后对环境的污染，但是，清洗效率低，清洗后的氧化铝活性较低，严重影响生产效率，因此，研究一种高效率，且能显著提高氧化铝的活性的的清洗方式成为市场亟需。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，清理效率高，使旧氧化铝球恢复活性，实现循环利用。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，包括以下步骤：
S1.乙醇处理
将过氧化氢生产中撤下来的旧活性氧化铝球经清水清洗，烘干；然后将烘干的旧活性氧化铝球在70％～90％的碱性乙醇溶液中搅拌20～30min，然后取出，清洗，烘干。
S3.蒸汽处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球放入真空室抽真空，保压20～60min，然后向真空室通入高温高压蒸汽，保温保压处理1～3h。
S3.臭氧处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球烘干，然后通入臭氧，处理1～3h。
S4.煅烧
将步骤S2臭氧处理后的旧活性氧化铝球进行煅烧，先加热至450～550℃，稳定加热20～40min，然后继续加热至650～750℃，稳定20～40min，然后降温取出。
S5.振动筛分
对步骤S3煅烧后的旧活性氧化铝球进行振动筛分，得到可再利用的活性氧化铝球。
优选的，步骤S1中，所述碱性乙醇溶液的pH为9～10。
优选的，所述碱性乙醇溶液用碳酸钠和冰醋酸调节pH。
优选的，步骤S2中，高温高压蒸汽为110～130℃、0.5～2Mpa。
优选的，步骤S3中，臭氧流速为1～3m3/min。
优选的，所述振动筛筛箱的加速度70～80m/s2，振幅为2～5mm，转速为1000～3000r/min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供的的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，采用乙醇处理、蒸汽处理、臭氧处理、煅烧和振动筛分的综合清理方法，去除旧氧化铝球中的蒽醌、蒽醌分解物等有机物和杂志，使旧氧化铝球恢复活性，实现循环利用。
2.本发明提供的的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，通过乙醇洗脱出蒽醌、蒽醌分解物等有机物；通过真空、蒸汽处理可以促使氧化铝球孔内物质的脱出；然后经过臭氧处理进一步去除有机物杂质；通过煅烧改变氧化铝球内部孔结构，提高活性；最后通过振动筛分将残留在小孔内的粉末状废物，得到活性较高的氧化铝球。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，包括以下步骤：
S1.乙醇处理
将过氧化氢生产中撤下来的旧活性氧化铝球经清水清洗，烘干；然后将烘干的旧活性氧化铝球在80％的碱性乙醇溶液中搅拌30min，然后取出，清洗，烘干。
所述碱性乙醇溶液的pH为10。所述碱性乙醇溶液用碳酸钠和冰醋酸调节pH。
S3.蒸汽处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球放入真空室抽真空，保压40min，然后向真空室通入高温高压蒸汽，在120℃、1Mpa下保温保压处理2h。
S3.臭氧处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球烘干，然后通入臭氧，处理2h。臭氧流速为2m3/min。
S4.煅烧
将步骤S2臭氧处理后的旧活性氧化铝球进行煅烧，先加热500℃，稳定加热30min，然后继续加热至700℃，稳定300min，然后降温取出。
S5.振动筛分
对步骤S3煅烧后的旧活性氧化铝球进行振动筛分，得到可再利用的活性氧化铝球。
所述振动筛筛箱的加速度75m/s2，振幅为4mm，转速为2000r/min。
实施例2
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，包括以下步骤：
S1.乙醇处理
将过氧化氢生产中撤下来的旧活性氧化铝球经清水清洗，烘干；然后将烘干的旧活性氧化铝球在70％的碱性乙醇溶液中搅拌30min，然后取出，清洗，烘干。
所述碱性乙醇溶液的pH为9。所述碱性乙醇溶液用碳酸钠和冰醋酸调节pH。
S3.蒸汽处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球放入真空室抽真空，保压60min，然后向真空室通入高温高压蒸汽，在110℃、2Mpa下保温保压处理3h。
S3.臭氧处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球烘干，然后通入臭氧，处理3h。臭氧流速为1m3/min。
S4.煅烧
将步骤S2臭氧处理后的旧活性氧化铝球进行煅烧，先加热至550℃，稳定加热20min，然后继续加热至750℃，稳定20min，然后降温取出。
S5.振动筛分
对步骤S3煅烧后的旧活性氧化铝球进行振动筛分，得到可再利用的活性氧化铝球。
所述振动筛筛箱的加速度80m/s2，振幅为2mm，转速为3000r/min。
实施例3
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，包括以下步骤：
S1.乙醇处理
将过氧化氢生产中撤下来的旧活性氧化铝球经清水清洗，烘干；然后将烘干的旧活性氧化铝球在90％的碱性乙醇溶液中搅拌20min，然后取出，清洗，烘干。
所述碱性乙醇溶液的pH为10。所述碱性乙醇溶液用碳酸钠和冰醋酸调节pH。
S3.蒸汽处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球放入真空室抽真空，保压20min，然后向真空室通入高温高压蒸汽，在130℃、0.5Mpa下保温保压处理1h。
S3.臭氧处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球烘干，然后通入臭氧，处理1h。臭氧流速3m3/min。
S4.煅烧
将步骤S2臭氧处理后的旧活性氧化铝球进行煅烧，先加热至450℃，稳定加热40min，然后继续加热至650℃，稳定40min，然后降温取出。
S5.振动筛分
对步骤S3煅烧后的旧活性氧化铝球进行振动筛分，得到可再利用的活性氧化铝球。
所述振动筛筛箱的加速度70m/s2，振幅为5mm，转速为1000r/min。
对比例1
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，与实施例1相比，不包括蒸汽处理步骤，其他步骤相同。
对比例2
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，与实施例1相比，不包括臭氧处理步骤，其他步骤相同。
对比例3
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，与实施例1相比，不包括煅烧步骤，其他步骤相同。
对比例4
一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，与实施例1相比，不包括振动筛分步骤，其他步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-4清理的氧化铝球进行性能进行测试，结果见表1。
表中氧化铝球的比表面积测定方法为BET法；活性采用HAC吸附法测定。
表1：氧化铝球性能测试数据
Figure BDA0002347044000000051
由实施例1-3和表1数据可以看出，本发明的清理方法清理以后的氧化铝球具有良好的性能，能够满足再利用的需求。
由实施例1和对比例1-4以及表1的数据可以看出，本发明采用乙醇处理、蒸汽处理、臭氧处理、煅烧和振动筛分的综合清理方法，各个步骤协同作用，效果显著，缺少任一步骤，清理效果均会下降，直接影响再利用。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.乙醇处理
将过氧化氢生产中撤下来的旧活性氧化铝球经清水清洗，烘干；然后将烘干的旧活性氧化铝球在70％～90％的碱性乙醇溶液中搅拌20～30min，然后取出，清洗，烘干；
S3.蒸汽处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球放入真空室抽真空，保压20～60min，然后向真空室通入高温高压蒸汽，保温保压处理1～3h；
S3.臭氧处理
将步骤S2蒸汽处理的旧活性氧化铝球烘干，然后通入臭氧，处理1～3h；
S4.煅烧
将步骤S2臭氧处理后的旧活性氧化铝球进行煅烧，先加热至450～550℃，稳定加热20～40min，然后继续加热至650～750℃，稳定20～40min，然后降温取出；
S5.振动筛分
对步骤S3煅烧后的旧活性氧化铝球进行振动筛分，得到可再利用的活性氧化铝球。
2.根据权利要求1所述的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性乙醇溶液的pH为9～10。
3.根据权利要求1或2所述的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，所述碱性乙醇溶液用碳酸钠和冰醋酸调节pH。
4.根据权利要求1所述的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，步骤S2中，高温高压蒸汽为110～130℃、0.5～2Mpa。
5.根据权利要求1所述的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，步骤S3中，臭氧流速为1～3m3/min。
6.根据权利要求1所述的过氧化氢生产中活性氧化铝球的清理方法，其特征在于，所述振动筛筛箱的加速度70～80m/s2，振幅为2～5mm，转速为1000～3000r/min。
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