CN107502286B - 一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107502286B CN107502286B CN201710696439.6A CN201710696439A CN107502286B CN 107502286 B CN107502286 B CN 107502286B CN 201710696439 A CN201710696439 A CN 201710696439A CN 107502286 B CN107502286 B CN 107502286B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- solution
- nanofiber
- bati
- polyvinyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,包括炭黑/BaTi03复合粒子的制备、炭黑/纳米BaTi03纳米复合粒子的改性、纺丝液的制备、羟基磷灰石纳米纤维的制备、纳米纤维复合材料的制备步骤。本发明制备的纳米纤维复合材料能够使入射电磁辐射最大限度的进入材料内部,并对电磁辐射反射损耗和吸收损耗,阻碍表面能传递,使其衰减,将电磁辐射的能量快速转化成热能,减小电磁辐射的能量,并及时将转化成的热能散发出去,吸波损耗效果强,散热性好;此外本发明制备的纳米纤维复合材料质量轻,居里温度较高,在高温条件下稳定性强,能够在多种不同环境下实现其抗电磁辐射的功能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁辐射防护技术领域,尤其涉及一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展,周围环境中的电磁辐射越来越严重,电磁辐射造成的污染严重危害了人体的健康,尤其是在一些电磁设备集中的研究、应用场所,大量的电磁污染源时时刻刻存在于周围环境中,已经成为危害人类健康的一大杀手。实验研究和调查观察结果表明,长期低强度的电磁辐射可对人体的中枢神经系统、心血管系统、血液系统、生殖系统和遗传、视觉系统以及肌体免疫功能等造成多方面的、复杂性的损害。当损害积累到一定程度时,人体就会出现头疼、头晕、失眠多梦、烦躁激动、食欲减退、血压失常、白血球减少等症状,如果长期受到电磁波辐射,还会引发生育畸形和癌变。
中枢神经系统对电磁辐射的作用非常敏感,受其低强度反复作用后,中枢神经系统机能发生改变,出现神经衰弱症,主要表现有头痛、头晕、无力、记忆力减退、睡眠障碍(失眠,多梦或嗜睡)、白天打瞌睡、易激动、多汗、心悸、胸闷、脱发等,尤其是入睡困难,无力,多汗和记忆力减退尤为突出。受害者除具有上述症候群外,还表现有短时间记忆力减退、视觉运动反应时间明显延长、手脑协调动作差、对数字记忆速度减慢、出现错误较多等。
纳米纤维复合材料作为一种新型材料,在抗电磁辐射领域得到越来越多的应用,然而,现有的纳米纤维复合材料对电磁辐射的吸波损耗效果差,不利于纳米纤维复合材料在抗电磁辐射领域的广泛应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,使纳米纤维复合材料对电磁辐射的吸波损耗效果强,提高纳米纤维复合材料在抗电磁辐射领域的应用。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)炭黑/BaTi03复合粒子的制备:先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,并用超声波充分分散,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;
2)炭黑/BaTi03复合粒子的改性:取1)中得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;
3)纺丝液的制备:取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒15%~25%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后加入聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;
4)羟基磷灰石纳米纤维的制备:取3)中得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜充分干燥后,于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;
5)纳米纤维复合材料的制备:取2)中得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子,按3:7的摩尔比加入到4)中得到的羟基磷灰石纳米纤维粉末中,充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,充分除去聚乙烯醇溶液中的水分,再于100~200℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
进一步,步骤1)中的炭黑在使用前需经过了表面处理,表面处理方法如下:取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑。利用硝酸的强氧化性氧化侵蚀炭黑,改变其表面的微观形状,使基体表面刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质,提高炭黑表面的粗糙度,以增强炭黑和纳米BaTi03的结合力。
进一步,步骤1)中的超声波分散的条件为:超声波频率35KHz,分散速度40r/s,分散时间30min。
进一步,步骤3)中NH4H2PO4溶液采用滴加的方式加入聚乙烯醇水溶液,滴加速度为4~6滴/分钟。
进一步,步骤4)中的静电纺丝的过程中,纺丝头的倾斜角为6度,纺丝流速为1.5~0.20mL/h。
进一步,步骤4)中的纳米纤维膜的干燥采用真空干燥,真空干燥的条件为:温度55℃~65℃,真空度0.09MPa~0.1MPa,干燥时间为6~8h。
进一步,步骤5)中的烧结温度为150~180℃。当烧结温度超过200℃时,有机物聚乙烯醇逐渐开始收缩和分解,杂化纤维直径明显收缩变小并出现小球。
进一步,步骤2)中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者两种的混合物。
本发明的有益效果:
1.本发明制备的纳米纤维复合材料能够使入射电磁辐射最大限度的进入材料内部,并对电磁辐射进行反射损耗和吸收损耗,阻碍表面能传递,使其衰减,将电磁辐射的能量快速转化成热能,减小电磁辐射的能量,并及时将转化成的热能散发出去,吸波损耗效果强,散热性好;
2.此外本发明制备的纳米纤维复合材料质量轻,居里温度高,在高温条件下稳定性强,能够在多种不同环境下实现其抗电磁辐射的功能。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明:
实施例一
取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑,先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,用35KHz的超声波,分散速度40r/s的分散速度充分分散30min,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的处理后的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;将得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的硅烷偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒15%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后滴加聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,滴加速度为4~6滴/分钟,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;将得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距,6度的纺丝头倾斜角,1.5~0.20mL/h的纺丝流速下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜于55℃~65℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下真空干燥6~8h,再于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;将得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子和羟基磷灰石纳米纤维粉末按3:7的摩尔比充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,充分除去聚乙烯醇溶液中的水分,再于100℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
实施例二
取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑,先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,用35KHz的超声波,分散速度40r/s的分散速度充分分散30min,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的处理后的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;将得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的钛酸酯偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒25%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后滴加聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,滴加速度为4~6滴/分钟,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;将得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距,6度的纺丝头倾斜角,1.5~0.20mL/h的纺丝流速下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜于55℃~65℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下真空干燥6~8h,再于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;将得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子和羟基磷灰石纳米纤维粉末按3:7的摩尔比充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,充分除去聚乙烯醇溶液中的水分,再于200℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
实施例三
取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑,先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,用35KHz的超声波,分散速度40r/s的分散速度充分分散30min,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的处理后的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;将得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒20%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后滴加聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,滴加速度为4~6滴/分钟,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;将得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距,6度的纺丝头倾斜角,1.5~0.20mL/h的纺丝流速下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜于55℃~65℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下真空干燥6~8h,再于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;将得到的改性炭黑/BaTi0复合粒子和羟基磷灰石纳米纤维粉末按3:7的摩尔比充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,充分除去聚乙烯醇溶液中的水分,再于150℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
实施例四
取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑,先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,用35KHz的超声波,分散速度40r/s的分散速度充分分散30min,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的处理后的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;将得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒23%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后滴加聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,滴加速度为4~6滴/分钟,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;将得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距,6度的纺丝头倾斜角,1.5~0.20mL/h的纺丝流速下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜于55℃~65℃,0.09MPa~0.1MPa的条件下真空干燥6~8h,再于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;将得到的改性炭黑/BaTi0复合粒子和羟基磷灰石纳米纤维粉末按3:7的摩尔比充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,充分除去聚乙烯醇溶液中的水分,再于180℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
取实施例一至实施例四制得的纳米纤维复合材料,分别加工成厚度为0.25mm的薄膜,选择移动电话基站附近的居民住宅,分别用实施例一至实施例四制得的纳米纤维复合材料的加工成的薄膜布设于住宅的墙体和门窗位置,另设一组不布设薄膜的住宅作为对照组,于同一天的8:00~9:00、12:00~13:00、16:00~17:00、20:00~21:00四个时间段分别测试电磁辐射的辐射功率密度(单位μW/cm2),测试结果如下:
由上表数据分析可知,采用实施例一至实施例四制得的纳米纤维复合材料的加工成的薄膜布设的居民住宅与不布设薄膜的对照组相比,检测到的辐射功率密度均减弱了100倍以上,因此,实施例一至实施例四制得的纳米纤维复合材料具有良好的抗电磁辐射效果。
本发明制备的纳米纤维复合材料能够使入射电磁辐射最大限度的进入材料内部,并对电磁辐射反射损耗和吸收损耗,阻碍表面能传递,使其衰减,将电磁辐射的能量快速转化成热能,减小电磁辐射的能量,并及时将转化成的热能散发出去,吸波损耗效果强,散热性好;此外本发明制备的纳米纤维复合材料质量轻,居里温度较高,在高温条件下稳定性强,能够在多种不同环境下实现其抗电磁辐射的功能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)炭黑/BaTi03复合粒子的制备:先取BaC03加入10倍体积40%的乙酸溶液,于50℃的水浴中充分搅拌溶解,得到BaC03的酸溶液,再取与BaC03等摩尔质量的钛酸丁酯加入10倍体积的异丙醇中,于室温下充分搅拌溶解后,滴加钛酸丁酯3倍摩尔质量的乙酸,并用超声波充分分散,得到钛酰型化合物溶液,然后于室温下将BaC03的酸溶液混入钛酰型化合物溶液中,于500~800r/min的转速下均匀搅拌40min,得到透明淡黄色溶液,再取BaC032倍摩尔质量的炭黑加入透明淡黄色溶液,于40℃下磁力搅拌2h,得到黑色凝胶体,真空抽滤除去滤液,用去离子水多次洗涤滤饼,抽滤,于100℃下充分干燥后,于700℃下焙烧3h,得到炭黑/BaTi03复合粒子;
2)炭黑/BaTi03复合粒子的改性:取1)中得到的炭黑/BaTi03复合粒子加入5倍体积的无水乙醇,于3000~5000r/min的转速下高速分散10min,得到炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液,再取炭黑/BaTi03复合粒子1%重量的偶联剂稀释于10倍体积的无水乙醇中,然后逐滴加入炭黑/BaTi03复合粒子的悬浮液中,并于300~500r/min的转速下充分搅拌10min,离心去除上清液,沉淀经干燥、研磨,得到改性炭黑/BaTi03复合粒子;
3)纺丝液的制备:取聚乙烯醇颗粒加入到盛有去离子水的三颈瓶中,于90℃下搅拌2h,冷却至室温得到15%的聚乙烯醇水溶液,取聚乙烯醇颗粒15%~25%重量的Ca(NO3)2·4H2O加入聚乙烯醇水溶液,用氨水调节溶液pH至9~10,然后加入聚乙烯醇水溶液0.2倍体积的2mol/L的NH4H2PO4溶液,继续搅拌1h后,冷却至室温,得到羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液;
4)羟基磷灰石纳米纤维的制备:取3)中得到的羟基磷灰石/聚乙烯醇纺丝液加入纺丝注射器,于20kV的电压,15cm的极距下静电纺丝10h,得到纳米纤维膜,将得到的纳米纤维膜充分干燥后,于120℃的温度下烧结1h,得到羟基磷灰石纳米纤维粉末;
5)纳米纤维复合材料的制备:取2)中得到的改性炭黑/BaTi03复合粒子,按3:7的摩尔比加入到4)中得到的羟基磷灰石纳米纤维粉末中,充分混合后,加入1.2倍体积的聚乙烯醇溶液,充分研磨30min,然后于红外灯照射下干燥20min,再于100~200℃的温度下烧结1h,即得到纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的炭黑在使用前需经过了表面处理,表面处理方法如下:取炭黑倒入容器中,加入5倍体积的60%的硝酸浸泡3h,然后过滤除去硝酸溶液,再先后用NaOH碱溶液、丙酮洗涤滤渣,得到处理后的炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的超声波分散的条件为:超声波频率35KHz,分散速度40r/s,分散时间30min。
4.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述NH4H2PO4溶液采用滴加的方式加入聚乙烯醇水溶液,滴加速度为4~6滴/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述的静电纺丝的过程中,纺丝头的倾斜角为6度,纺丝流速为1.5~0.20mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述的纳米纤维膜的干燥采用真空干燥,真空干燥的条件为:温度55℃~65℃,真空度0.09MPa~0.1MPa,干燥时间为6~8h。
7.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤5)中所述的烧结温度为150~180℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者两种的混合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710696439.6A CN107502286B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710696439.6A CN107502286B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107502286A CN107502286A (zh) | 2017-12-22 |
CN107502286B true CN107502286B (zh) | 2020-05-15 |
Family
ID=60690926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710696439.6A Active CN107502286B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107502286B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN87102602A (zh) * | 1986-03-20 | 1988-02-24 | 东亚燃料工业株式会社 | 纤维状骨填料及其生产工艺 |
KR20020063466A (ko) * | 2001-01-29 | 2002-08-03 | 이준호 | 자동차 내외장재용 또는 반도체 패키지용 전자파 흡수차단조성물 |
KR20080021891A (ko) * | 2006-09-05 | 2008-03-10 | 최재철 | 전자파 흡수체 및 그 시공방법 |
CN101166413A (zh) * | 2006-10-20 | 2008-04-23 | 财团法人工业技术研究院 | 电磁波吸收材料 |
CN106519574A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-03-22 | 无锡市明盛强力风机有限公司 | 一种复配优化的纤维吸波材料 |
CN106729928A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 武汉理工大学 | 一种聚乙烯醇/海藻酸钠/羟基磷灰石复合纤维膜及其制备方法、应用 |
-
2017
- 2017-08-15 CN CN201710696439.6A patent/CN107502286B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN87102602A (zh) * | 1986-03-20 | 1988-02-24 | 东亚燃料工业株式会社 | 纤维状骨填料及其生产工艺 |
KR20020063466A (ko) * | 2001-01-29 | 2002-08-03 | 이준호 | 자동차 내외장재용 또는 반도체 패키지용 전자파 흡수차단조성물 |
KR20080021891A (ko) * | 2006-09-05 | 2008-03-10 | 최재철 | 전자파 흡수체 및 그 시공방법 |
CN101166413A (zh) * | 2006-10-20 | 2008-04-23 | 财团法人工业技术研究院 | 电磁波吸收材料 |
CN106519574A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-03-22 | 无锡市明盛强力风机有限公司 | 一种复配优化的纤维吸波材料 |
CN106729928A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 武汉理工大学 | 一种聚乙烯醇/海藻酸钠/羟基磷灰石复合纤维膜及其制备方法、应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107502286A (zh) | 2017-12-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108938450B (zh) | 一种木质素改性二氧化钛颗粒及其制备方法与应用 | |
WO2001081244A3 (en) | Method for producing titanium oxide particles for use in photovoltaic cells | |
CN107163294A (zh) | 一种远红外复合粉体 | |
CN109942997A (zh) | 一种氧化石墨烯-钛酸钡介电复合薄膜及其制备方法 | |
CN108658130B (zh) | 一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法 | |
CN106883818B (zh) | 核壳型碳球/碳纳米管复合吸波材料及制备方法 | |
CN107502286B (zh) | 一种用于抗电磁辐射的纳米纤维复合材料的制备方法 | |
CN111574831A (zh) | 一种聚苯胺-钡铁氧体-石墨烯电磁屏蔽材料及其制法 | |
CN108192565B (zh) | 一种纳米复合吸波材料的制备方法 | |
CN103977749A (zh) | 一种以偏高岭土为原料制备无定形SiO2-Al2O3气凝胶的方法 | |
CN114655957A (zh) | 一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料及制备方法 | |
CN104449559B (zh) | 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法 | |
CN111748316A (zh) | 一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法 | |
CN111471238A (zh) | 一种聚丙烯驻极母粒的制备方法 | |
CN113061357B (zh) | 一种增透疏水涂层及其制备方法 | |
CN108071050B (zh) | 纳米隔热纸及其制备方法 | |
CN105462550A (zh) | 一种具有超疏水高粘附力性能的柔性薄膜及其制备方法 | |
CN105800681B (zh) | 一种具有光子晶体特性的TiO2纳米颗粒的制备方法 | |
CN111842923A (zh) | 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法 | |
CN109179492B (zh) | 一种钛酸锂纳米颗粒及其制备方法和应用 | |
CN106893236A (zh) | 一种铁酸铋有机-无机复合材料及其制备方法 | |
CN113564747B (zh) | TiO2核壳纳米粒子复合红外吸收纤维的制备方法 | |
CN106564905B (zh) | 一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法 | |
CN111909514A (zh) | 一种聚苯胺-Co掺杂ZnO-Fe3O4复合吸波材料及其制法 | |
CN114988416A (zh) | 一种氧化硅基超黑气凝胶、其制备方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100089 No. 109 North Qing Road, Beijing, Haidian District Applicant after: Characteristic medical center of rocket army of Chinese people's Liberation Army Address before: 100089 No. 109 North Qing Road, Beijing, Haidian District Applicant before: CENTER FOR DISEASE CONTROL AND PREVENTION OF PLA ROCKET FORCE |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |