CN107502139A - 一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，属于涂层新材料技术领域，还涉及石墨烯新材料应用技术领域，包括底漆的制备和面漆的制备，特点是在所述底漆和面漆的制备时还分别投入少层石墨烯分散浆料。本发明涂料产品为油性高固含体系，不含水，但含有少量挥发性环保型助溶剂(排放达标)。该产品的最大特点是漆膜耐热性达到250℃，可以长期在200℃工况环境下服役，干燥漆膜硬度达到5～6H，导热率达到265 W/m·K，污垢系数低于国家标准10倍，耐侵蚀性介质浸泡30天无任何变化。

Description

一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂层新材料技术领域，还涉及石墨烯新材料应用技术领域。
背景技术
自2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆（Andre K. Geim）研究团队制备出石墨烯并于2010年获得诺贝尔物理学奖以来，石墨烯就成了科技界的新名词和炙手可热的新材料。石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。
目前，研究制备石墨烯的方法已有很多，例如微机械剥离法、取向附生法(晶膜生长法)、液/气相直接剥离法、加热SiC法、化学气相沉积法、化学分散法、氧化-还原法，以及最新溶剂剥离和溶剂热法，等等。
如，于2013年9月发表于《英国皇家化学学会》上的标题为《水相法制备低缺陷可调层的石墨烯(Aqueous phase preparation of graphene with low defect density andadjustable layers†）》的文献就公开了以酸插层石墨(Grafguard 160-50N)制备石墨烯分散浆料的方法：在氮气氛围中，将酸插层石墨（Grafguard 160-50N）用微波辐射后与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、去离子水混合，经超声分散，得到石墨烯悬浮液，然后以微孔膜过滤，弃去滤液后用去离子水洗涤，经调整pH值，得石墨烯分散浆料。这种微波处理石墨以及与表面活性剂——十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)之间的相互作用，在水相中直接剥离石墨，能有效地制备出一种低缺陷的少层石墨烯分散浆料(称为GSs）。并且还公开了通过改变CTAB的用量度即可调整GSs的层数的技术方法。
但是，该少层石墨烯分散浆料(GSs)如何指导实际生产，即为如何将石墨烯应用在特种功能涂料中，这才是真正的研究目的。
以往工业热交换器表面钢铁基材的涂层大多是采用环氧防腐涂料、环氧酚醛防腐涂料或乙烯基树脂涂料。这些传统的涂层产品最大缺点是缺乏功能特性，即涂层虽然做到了耐腐蚀，但耐高温性能不够(≤120℃)，热阻大(一般涂层热导率为118～125W/m·K)，阻垢效能(国家标准规定的污垢系数≤0.086m2℃/KW，一般防腐涂层达不到)。
发明内容
本发明目的是提出一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，通过利用一种少层石墨烯(GSs)来克服现有传统防腐涂料性能上的缺陷，并赋予其某些特殊功能。
本发明包括底漆的制备和面漆的制备，在制备底漆时，投入活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂和潜伏性环氧固化剂；在制备面漆叶，投入活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂和潜伏性环氧固化剂；其特点是在所述底漆和面漆的制备时还分别投入少层石墨烯分散浆料。
本发明涂料产品为油性高固含体系，不含水，但含有少量挥发性环保型助溶剂(排放达标)。这是一款专门用于工厂化涂装的热固型热交换器防护涂料，分底漆和面漆配套。干燥条件为150～180℃，固化20～30min。先涂装底漆，闪干10～20分钟后，可以“湿碰湿”直接涂装面漆，然后一起烘干成膜。该产品的最大特点是漆膜耐热性达到250℃，可以长期在200℃工况环境下服役，干燥漆膜硬度达到5～6H，导热率(即导热系数)达到265 W/m·K（超过了金属铝、锌和钢铁，近似于铜)，污垢系数达到0.008m2℃/W(低于国家标准10倍)，耐侵蚀性介质浸泡30天无任何变化。由此可见，采用石墨烯作为改性剂，将是挑战传统涂料的颠覆性革命与创新。
进一步地，本发明在制备底漆时，投入的少层石墨烯分散浆料占底漆总质量的5～10%，所述少层石墨烯分散浆料的固含量为8%。本发明在涂装漆料体系中虽然只有少量的石墨烯(固含量约为0.5～1.0)，但该涂层性能却能达到设计的理想效果。
在制备底漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占底漆总质量的5～10%、3～10%、25～35%、0.1～1%、0.1～1%、0.1～1%、2～10%、30～40%、0.5～2%、1～3%、3～8%、1～5%和5～10%。
在制备底漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占底漆总质量的8%、3%、28%、0.5%、0.5%、0.5%、3%、40%、0.5%、1%、5%、3%、10%。
同理，本发明在制备面漆时，投入的少层石墨烯分散浆料占面漆总质量的5～10%，所述少层石墨烯分散浆料的固含量为8%。
在制备面漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占面
漆总质量的5～10%、3～10%、45～55%、0.1～1%、0.1～1%、0.1～1%、5～15%、3～8%、0.5～2%、1～5%、3～8%、1～5%和5～10%。
在制备面漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占面漆总质量的8%、8%、45%、0.5%、0.5%、0.5%、15%、5%、0.5%、1%、6%、3%、10%。
由以上配方技术制备的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料，能达到表1、表2所述的技术条件要求。
表1 底漆
表2 面漆
注：表1、2，来源于江苏特种涂料有限公司企业标准Q/JL 321088GXA 051-2017(暂无国家/行业标准)。
具体实施方式
一、制备少层石墨烯分散浆料：
常温下，取质量份150mg的Grafguard 160-50N，在氮气氛围的保护下，用60hz、900W的微波辐射10～60s，得到微波膨胀处理的石墨。
分别取适量CTAB溶解到300mL去离子水中，制得8.3mg/mL的CTAB水溶液。
再取50mg微波膨胀处理的石墨与以上CTAB水溶液混合，置于超声条件下，分散12～24h，得到均匀分散的石墨烯悬浮液，再用孔径为0.2µm的微孔膜过滤，并反复用去离子水洗涤、过滤、离心、甩干，最后加入AMP-95胺中和剂将pH调整至7～9，分散5分钟，制得固含量5~10%的少层石墨烯分散浆料(以下简称GSs分散浆料)。
将以上GSs分散浆料静置15天后观察，依旧呈均匀分散状态，为合格品。
以上原料Grafguard 160-50N为用硫酸和硝酸穿插的Grafguard 160-50N，购自GrafTech International Holdings Inc.公司。十六烷基三甲基溴化胺（CTAB，99%
CP）购自AMRESCO,LLC.公司。
二、制备石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料底漆：
称量（以百分比质量份数计）：E-168环氧活性稀释剂8%、丙二醇甲醚3%、JEH-011耐热型环氧树脂28%、FR-0218润湿分散剂0.5%、BYK-054消泡剂0.5%、BYK-388流平剂0.5%、800目云母粉3%、800目锌粉40%、Y200气相二氧化硅0.5%、F881B有机膨润土1%、A5747甲醚化氨基树脂5%、二氨基二苯砜(DDS，潜固化剂) 3%、固含量8%的GSs分散浆料10%，合计103%(给3%为合理损耗)。
制漆方法：将所有组分物料顺序投放配料，按常规制漆工艺，先用高速分散机分散15 min，再用砂磨机研磨至细度达到15～20μm，用200目滤布过滤，包装。
三、制备石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料面漆：
称量（以百分比质量份数计）：F-608环氧活性稀释剂8%、丙二醇甲醚8%、JEH-011耐热型环氧树脂45%、FR-0218润湿分散剂0.5%、BYK-054消泡剂0.5%、BYK-388流平剂0.5%、800目云母粉15%、色素炭黑5%、Y200气相二氧化硅0.5%、F881B有机膨润土1%、A5747甲醚化氨基树脂6%、二氨基二苯砜(DDS，潜固化剂)3%、固含量8%的GSs分散浆料10%，合计103%(给3%为合理损耗)。
制漆方法：同上。
四、实际应用：
如对热交换器表面进行涂装，先涂装底漆，闪干10～20分钟后，可以“湿碰湿”直接涂装面漆，然后一起烘干成膜。底、面合一涂层的干燥条件为150～180℃，烘干20～30min。
该产品的最大亮点在于漆膜耐热性达到200～250℃，干燥漆膜硬度达到5～6H；导热率(即导热系数)达到265 W/m·K(超过了金属铝、锌和钢铁，近似于铜)；污垢系数达到0.008m2℃/W(低于国家标准10倍)；耐侵蚀性介质浸泡30天无任何变化；其它性能均满足表1、表2的技术指标要求。

Claims (7)

1.一种石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，包括底漆和面漆的制备；在制备底漆时，投入活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂和潜伏性环氧固化剂；在制备面漆时，投入活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂和潜伏性环氧固化剂；其特征在于在所述底漆和面漆的制备时还分别投入少层石墨烯分散浆料。
2.根据要求1所述石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备底漆时，投入的少层石墨烯分散浆料占底漆总质量的5～10%，所述少层石墨烯分散浆料的固含量为8%。
3.根据要求2所述的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备底漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占底漆总质量的5～10%、3～10%、25～35%、0.1～1%、0.1～1%、0.1～1%、2～10%、30～40%、0.5～2%、1～3%、3～8%、1～5%和5～10%。
4.根据要求3所述的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备底漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、锌粉、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占底漆总质量的8%、3%、28%、0.5%、0.5%、0.5%、3%、40%、0.5%、1%、5%、3%、10%。
5.根据要求1所述的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备面漆时，投入的少层石墨烯分散浆料占面漆总质量的5～10%，所述少层石墨烯分散浆料的固含量为8%。
6.根据要求5所述的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备面漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占面漆总质量的5～10%、3～10%、45～55%、0.1～1%、0.1～1%、0.1～1%、5～15%、3～8%、0.5～2%、1～5%、3～8%、1～5%和5～10%。
7.根据要求6所述的石墨烯改性高固含耐高温环氧导热功能涂料的制备方法，其特征在于在制备面漆时，活性环氧稀释剂、丙二醇甲醚、耐热型无溶剂液态环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、流平剂、云母粉、色颜料、气相二氧化硅、有机膨润土、全甲醚化氨基树脂、潜伏性环氧固化剂和少层石墨烯分散浆料的投入量分别占面漆总质量的8%、8%、45%、0.5%、0.5%、0.5%、15%、5%、0.5%、1%、6%、3%、10%。
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