CN107500332A - 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107500332A
CN107500332A CN201710908500.9A CN201710908500A CN107500332A CN 107500332 A CN107500332 A CN 107500332A CN 201710908500 A CN201710908500 A CN 201710908500A CN 107500332 A CN107500332 A CN 107500332A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
calcium carbonate
preparation
added
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710908500.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李文康
张宸宇
欧西江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Huayang Mineral Source Material Co Ltd
Original Assignee
Guangxi Huayang Mineral Source Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Huayang Mineral Source Material Co Ltd filed Critical Guangxi Huayang Mineral Source Material Co Ltd
Priority to CN201710908500.9A priority Critical patent/CN107500332A/zh
Publication of CN107500332A publication Critical patent/CN107500332A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，属于碳酸钙制造技术领域，该制备方法包括以下步骤：煅烧、消化、调浆、碳化合成、改性以及制得成品；其中，碳化合成过程中加入了分散剂，该分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸6‑8份、马来酸酐1‑3份、甲基丙烯磺酸钠1‑3份、过硫酸铵0.6‑1.0份、亚硫酸氢钠0.5‑1.5份、氢氧化钠0.5‑1.5份以及去离子水12‑16份；改性过程中加入了表面活化剂，该表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸2‑4份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚2‑3份；本发明解决了传统的超细轻质碳酸钙制作工艺中粒子粒度范围宽以及浆料粘度高的问题。

Description

一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙制造技术领域，具体涉及一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
CaCO3是一种重要的无机化工产品。由于价格低、原料广、无毒性，广泛用于橡胶、塑料、纸张、涂料、牙膏等的填料。普通CaCO3用作填料仅起增容降低成品价格作用，而纳米碳酸钙不仅可以起到增容降低成本的作用，用于塑料、橡胶和纸张中，还具有补强作用。
超细轻质碳酸钙的原生粒子粒径为20-100nm，由于纳米级碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，在磁性、催化性、光热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出优越的性能。但是，传统的超细轻质碳酸钙制作工艺中，存在以下缺陷：(1)超细轻质碳酸钙的粒子粒度范围宽，分布不均匀；(2)制作的浆料粘度高，稳定性差；因此，有必要提供一种新的制备方法解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，用以解决传统的超细轻质碳酸钙制作工艺中粒子粒度范围宽以及浆料粘度高的问题。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：取天然石灰石，并在煅烧窑中进行高温煅烧，获得CaO；
(2)消化：将步骤(1)获得的CaO除杂后加水消化，获得Ca(OH)2悬浮液；
(3)调浆：将步骤(2)获得的Ca(OH)2悬浮液的温度控制在18-22℃，含固量控制在9-13％；然后，在所述Ca(OH)2悬浮液中加入蔗糖，获得混合液；所述蔗糖与所述CaO的质量比为：1：80-100；
(4)碳化合成：首先，将步骤(3)获得的所述混合液加入到带有搅拌装置的碳化反应器中；接着，向所述混合液中加入分散剂；所述分散剂与所述CaO的质量比为：1：50-70；所述分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸6-8份、马来酸酐1-3份、甲基丙烯磺酸钠1-3份、过硫酸铵0.6-1.0份、亚硫酸氢钠0.5-1.5份、氢氧化钠0.5-1.5份以及去离子水12-16份；接着，向所述碳化反应器中输入体积浓度为90-95％的CO2气体进行碳化反应，并通过所述搅拌装置进行搅拌，碳化反应温度控制在80-90℃；当所述碳化反应器中溶液的pH＝7.0-7.2时，停止反应，获得中和液；最后，向所述中和液中添加柠檬酸和柠檬酸钠，并静置2-4小时，即可获得纳米碳酸钙浆料；所述柠檬酸和柠檬酸钠与所述CaO的质量比分别为：3:60-72和1:58-64；
(5)改性：将步骤(4)获得所述纳米碳酸钙浆料的温度控制在60-70℃，并加入表面活化剂，获得改性浆料；所述表面活化剂与所述纳米碳酸钙的质量比为：1:30-100；所述表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸2-4份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚2-3份；
(6)制得成品：将步骤(5)中制得的所述改性浆料，进行压滤、干燥以及粉碎后，即可获得成品。
优选地，步骤(2)中，加水消化时，水与CaO的质量比为1:12-20。
优选地，步骤(2)中，加水消化时，水温为70-80℃。
优选地，步骤(4)中，CO2气体的流通量为：0.8-1.6L/h·gCa(OH)2。
优选地，步骤(4)中，所述搅拌装置的搅拌速度为800-1000rpm。
优选地，步骤(4)中，所述分散剂的制作方法包括以下步骤：
A1.准备如下原料：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份；
A2.将步骤A1中的甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐以及亚硫酸氢钠加入到去离子水中，并加热搅拌；当去离子水的温度达到70-74度时，将丙烯酸和过硫酸铵逐渐添加至去离子水中,并保温反应3-4小时，获得反应液；
A3.待步骤A2中的反应完毕后，将所述反应液冷却至40～50℃，并逐渐添加氢氧化钠中和反应液；当所述反应液的PH为7-8时，即可获得所述分散剂。
优选地，步骤(5)中，所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：
B1.准备如下重量份的原料：癸酸甲酯2份、甘油1份、甲醇钠0.1份、环氧乙烷2份、KOH0.1份以及聚氧乙烯醚2份；
B2.将步骤B1中的所述癸酸甲酯和甘油在催化剂甲醇钠的条件下，进行酯化，生成癸酸甘油酯；
B3.将步骤B2获得的所述癸酸甘油酯与环氧乙烷在催化剂KOH的作用下，于高压釜中进行加热反应，生成癸酸甘油酯；
B4.将步骤B3中获得的所述癸酸甘油酯中加入所述聚氧乙烯醚，即可获得所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用蔗糖、柠檬酸以及柠檬酸钠作为晶形控制剂，使制得的纳米碳酸钙浆料具有粒子粒度范围窄、分布均匀的优点；而且，采用碳化反应前加入蔗糖，碳化反应后加入柠檬酸的方式，更容易形成高稳定性、分散性好的纳米碳酸钙结构；此外，柠檬酸钠的加入，改变了纳米碳酸钙的形貌，同时降低了纳米碳酸钙的结晶度，使得纳米碳酸钙的晶型更加完整，结晶度更高。
2.本发明在纳米碳酸钙浆料中加入分散剂，可获得分散均匀、黏度低、稳定性好的纳米碳酸钙浆料；在纳米碳酸钙浆料中加入本发明的的表面活化剂，使得制备的纳米碳酸钙的活化度达到了100％，平均粒径为60nm，而且该表面活化剂与纳米碳酸钙形成了牢固的化学键，使得纳米碳酸钙形成稳定的结构；此外，通过改性后的纳米碳酸钙疏水性强，分散性有所提高，大大提高了纳米碳酸钙产品的质量。
3.本发明在碳化反应过程中输入高浓度的CO2气体，一方面大大提高了碳化反应的速度，缩短了生产周期，另一方面也提升了碳化反应的转化率；此外，本发明的制备工艺简单，设备投入低，具有良好的工业推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：取天然石灰石，并在煅烧窑中进行高温煅烧，获得CaO。
(2)消化：将步骤(1)获得的CaO除杂后加水消化，获得Ca(OH)2悬浮液；加水消化时，水与CaO的质量比为1:20，水温为70℃。
(3)调浆：将步骤(2)获得的Ca(OH)2悬浮液的温度控制在18℃，含固量控制在9％；然后，在所述Ca(OH)2悬浮液中加入蔗糖，获得混合液；所述蔗糖与所述CaO的质量比为：1：100。
(4)碳化合成：首先，将步骤(3)获得的所述混合液加入到带有搅拌装置的碳化反应器中；接着，向所述混合液中加入分散剂；所述分散剂与所述CaO的质量比为：1：70；所述分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸6份、马来酸酐1份、甲基丙烯磺酸钠1份、过硫酸铵0.6份、亚硫酸氢钠0.5份、氢氧化钠0.5份以及去离子水12份；接着，向所述碳化反应器中输入体积浓度为90％的CO2气体进行碳化反应，并通过所述搅拌装置进行搅拌，碳化反应温度控制在80℃；当所述碳化反应器中溶液的pH＝7.0时，停止反应，获得中和液；最后，向所述中和液中添加柠檬酸和柠檬酸钠，并静置2小时，即可获得纳米碳酸钙浆料；所述柠檬酸和柠檬酸钠与所述CaO的质量比分别为：3:72和1:64。
其中，CO2气体的流通量为：0.8L/h·gCa(OH)2。所述搅拌装置的搅拌速度为800rpm。所述分散剂的制作方法包括以下步骤：
A1.准备如下原料：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份。
A2.将步骤A1中的甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐以及亚硫酸氢钠加入到去离子水中，并加热搅拌；当去离子水的温度达到70度时，将丙烯酸和过硫酸铵逐渐添加至去离子水中,并保温反应3小时，获得反应液。
A3.待步骤A2中的反应完毕后，将所述反应液冷却至40℃，并逐渐添加氢氧化钠中和反应液；当所述反应液的PH为7时，即可获得所述分散剂。
(5)改性：将步骤(4)获得所述纳米碳酸钙浆料的温度控制在60℃，并加入表面活化剂，获得改性浆料；所述表面活化剂与所述纳米碳酸钙的质量比为：1:100。所述表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸2份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚2份；所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：
B1.准备如下重量份的原料：癸酸甲酯2份、甘油1份、甲醇钠0.1份、环氧乙烷2份、KOH0.1份以及聚氧乙烯醚2份。
B2.将步骤B1中的所述癸酸甲酯和甘油在催化剂甲醇钠的条件下，进行酯化，生成癸酸甘油酯。
B3.将步骤B2获得的所述癸酸甘油酯与环氧乙烷在催化剂KOH的作用下，于高压釜中进行加热反应，生成癸酸甘油酯。
B4.将步骤B3中获得的所述癸酸甘油酯中加入所述聚氧乙烯醚，即可获得所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。
(6)制得成品：将步骤(5)中制得的所述改性浆料，进行压滤、干燥以及粉碎后，即可获得成品。
实施例2
一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：取天然石灰石，并在煅烧窑中进行高温煅烧，获得CaO。
(2)消化：将步骤(1)获得的CaO除杂后加水消化，获得Ca(OH)2悬浮液；加水消化时，水与CaO的质量比为1:12，水温为80℃。
(3)调浆：将步骤(2)获得的Ca(OH)2悬浮液的温度控制在22℃，含固量控制在13％；然后，在所述Ca(OH)2悬浮液中加入蔗糖，获得混合液；所述蔗糖与所述CaO的质量比为：1：80。
(4)碳化合成：首先，将步骤(3)获得的所述混合液加入到带有搅拌装置的碳化反应器中；接着，向所述混合液中加入分散剂；所述分散剂与所述CaO的质量比为：1：50；所述分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸8份、马来酸酐3份、甲基丙烯磺酸钠3份、过硫酸铵1.0份、亚硫酸氢钠1.5份、氢氧化钠1.5份以及去离子水16份；接着，向所述碳化反应器中输入体积浓度为95％的CO2气体进行碳化反应，并通过所述搅拌装置进行搅拌，碳化反应温度控制在90℃；当所述碳化反应器中溶液的pH＝7.2时，停止反应，获得中和液；最后，向所述中和液中添加柠檬酸和柠檬酸钠，并静置4小时，即可获得纳米碳酸钙浆料；所述柠檬酸和柠檬酸钠与所述CaO的质量比分别为：3:60和1:58。
其中，CO2气体的流通量为：1.6L/h·gCa(OH)2。所述搅拌装置的搅拌速度为1000rpm。所述分散剂的制作方法包括以下步骤：
A1.准备如下原料：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份。
A2.将步骤A1中的甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐以及亚硫酸氢钠加入到去离子水中，并加热搅拌；当去离子水的温度达到74度时，将丙烯酸和过硫酸铵逐渐添加至去离子水中,并保温反应4小时，获得反应液。
A3.待步骤A2中的反应完毕后，将所述反应液冷却至50℃，并逐渐添加氢氧化钠中和反应液；当所述反应液的PH为8时，即可获得所述分散剂。
(5)改性：将步骤(4)获得所述纳米碳酸钙浆料的温度控制在70℃，并加入表面活化剂，获得改性浆料；所述表面活化剂与所述纳米碳酸钙的质量比为：1:30。所述表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸4份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚3份；所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：
B1.准备如下重量份的原料：癸酸甲酯2份、甘油1份、甲醇钠0.1份、环氧乙烷2份、KOH0.1份以及聚氧乙烯醚2份。
B2.将步骤B1中的所述癸酸甲酯和甘油在催化剂甲醇钠的条件下，进行酯化，生成癸酸甘油酯。
B3.将步骤B2获得的所述癸酸甘油酯与环氧乙烷在催化剂KOH的作用下，于高压釜中进行加热反应，生成癸酸甘油酯。
B4.将步骤B3中获得的所述癸酸甘油酯中加入所述聚氧乙烯醚，即可获得所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。
(6)制得成品：将步骤(5)中制得的所述改性浆料，进行压滤、干燥以及粉碎后，即可获得成品。
实施例3
一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：取天然石灰石，并在煅烧窑中进行高温煅烧，获得CaO。
(2)消化：将步骤(1)获得的CaO除杂后加水消化，获得Ca(OH)2悬浮液；加水消化时，水与CaO的质量比为1:16，水温为75℃。
(3)调浆：将步骤(2)获得的Ca(OH)2悬浮液的温度控制在20℃，含固量控制在11％；然后，在所述Ca(OH)2悬浮液中加入蔗糖，获得混合液；所述蔗糖与所述CaO的质量比为：1：90。
(4)碳化合成：首先，将步骤(3)获得的所述混合液加入到带有搅拌装置的碳化反应器中；接着，向所述混合液中加入分散剂；所述分散剂与所述CaO的质量比为：1：60；所述分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份；接着，向所述碳化反应器中输入体积浓度为93％的CO2气体进行碳化反应，并通过所述搅拌装置进行搅拌，碳化反应温度控制在85℃；当所述碳化反应器中溶液的pH＝7.1时，停止反应，获得中和液；最后，向所述中和液中添加柠檬酸和柠檬酸钠，并静置3小时，即可获得纳米碳酸钙浆料；所述柠檬酸和柠檬酸钠与所述CaO的质量比分别为：3:66和1:60。
其中，CO2气体的流通量为：1.2L/h·gCa(OH)2。所述搅拌装置的搅拌速度为900rpm。所述分散剂的制作方法包括以下步骤：
A1.准备如下原料：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份。
A2.将步骤A1中的甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐以及亚硫酸氢钠加入到去离子水中，并加热搅拌；当去离子水的温度达到72度时，将丙烯酸和过硫酸铵逐渐添加至去离子水中,并保温反应3.5小时，获得反应液。
A3.待步骤A2中的反应完毕后，将所述反应液冷却至45℃，并逐渐添加氢氧化钠中和反应液；当所述反应液的PH为7.5时，即可获得所述分散剂。
(5)改性：将步骤(4)获得所述纳米碳酸钙浆料的温度控制在65℃，并加入表面活化剂，获得改性浆料；所述表面活化剂与所述纳米碳酸钙的质量比为：1:60。所述表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸3份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚2.5份；所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：
B1.准备如下重量份的原料：癸酸甲酯2份、甘油1份、甲醇钠0.1份、环氧乙烷2份、KOH0.1份以及聚氧乙烯醚2份。
B2.将步骤B1中的所述癸酸甲酯和甘油在催化剂甲醇钠的条件下，进行酯化，生成癸酸甘油酯。
B3.将步骤B2获得的所述癸酸甘油酯与环氧乙烷在催化剂KOH的作用下，于高压釜中进行加热反应，生成癸酸甘油酯。
B4.将步骤B3中获得的所述癸酸甘油酯中加入所述聚氧乙烯醚，即可获得所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。
(6)制得成品：将步骤(5)中制得的所述改性浆料，进行压滤、干燥以及粉碎后，即可获得成品。
对此，申请人还设计了本发明一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法的对比例，具体如下：
对比例1
执行步骤(3)时，不加入蔗糖，且执行步骤(4)时，不加入柠檬酸钠；其他处理均与实施例3相同；
对比例2
执行步骤(4)时，将本发明的所述分散剂换成传统的分散剂六偏磷酸钠，其他处理均与实施例3相同；
执行步骤(5)时，将本发明的所述表面活化剂换成传统的活化剂硬脂酸，其他处理均与实施例3相同；
制备过程中，观察和记录反应情况，并统计数据，统计结果如表1所示。
表1
组别 长轴粒径(nm) 短轴粒径(nm) 黏度(mPa.s)
实施例1 82 44 30
实施例2 80 46 31
实施例3 84 42 30
对比例1 280 60 40
对比例2 160 58 180
对比例3 139 50 60
由表1可以看出，蔗糖和柠檬酸钠的加入与柠檬酸相配合，使制得的纳米碳酸钙浆料具有粒子粒度范围窄、分布均匀的优点；本发明所使用的分散剂可以有效地降低纳米碳酸钙的粘度，使纳米碳酸钙具有良好的分散性和稳定性；本发明所使用的表面活化剂与纳米碳酸钙形成了牢固的化学键，使得纳米碳酸钙形成稳定的结构；此外，通过改性后的纳米碳酸钙疏水性强，分散性有所提高，大大提高了纳米碳酸钙产品的质量。本发明的制备工艺简单，设备投入低，具有良好的工业推广价值。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)煅烧：取天然石灰石，并在煅烧窑中进行高温煅烧，获得CaO；
(2)消化：将步骤(1)获得的CaO除杂后加水消化，获得Ca(OH)2悬浮液；
(3)调浆：将步骤(2)获得的Ca(OH)2悬浮液的温度控制在18-22℃，含固量控制在9-13％；然后，在所述Ca(OH)2悬浮液中加入蔗糖，获得混合液；所述蔗糖与所述CaO的质量比为：1：80-100；
(4)碳化合成：首先，将步骤(3)获得的所述混合液加入到带有搅拌装置的碳化反应器中；接着，向所述混合液中加入分散剂；所述分散剂与所述CaO的质量比为：1：50-70；所述分散剂由如下重量份的原料制得：丙烯酸6-8份、马来酸酐1-3份、甲基丙烯磺酸钠1-3份、过硫酸铵0.6-1.0份、亚硫酸氢钠0.5-1.5份、氢氧化钠0.5-1.5份以及去离子水12-16份；接着，向所述碳化反应器中输入体积浓度为90-95％的CO2气体进行碳化反应，并通过所述搅拌装置进行搅拌，碳化反应温度控制在80-90℃；当所述碳化反应器中溶液的pH＝7.0-7.2时，停止反应，获得中和液；最后，向所述中和液中添加柠檬酸和柠檬酸钠，并静置2-4小时，即可获得纳米碳酸钙浆料；所述柠檬酸和柠檬酸钠与所述CaO的质量比分别为：3:60-72和1:58-64；
(5)改性：将步骤(4)获得所述纳米碳酸钙浆料的温度控制在60-70℃，并加入表面活化剂，获得改性浆料；所述表面活化剂与所述纳米碳酸钙的质量比为：1:30-100；所述表面活化剂由以下重量份的原料制得：月桂酸2-4份和癸酸甘油酯聚氧乙烯醚2-3份；
(6)制得成品：将步骤(5)中制得的所述改性浆料，进行压滤、干燥以及粉碎后，即可获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加水消化时，水与CaO的质量比为1:12-20。
3.根据权利要求2所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加水消化时，水温为70-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，CO2气体的流通量为：0.8-1.6L/h·gCa(OH)2。
5.根据权利要求1所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌装置的搅拌速度为800-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述分散剂的制作方法包括以下步骤：
A1.准备如下原料：丙烯酸7份、马来酸酐2份、甲基丙烯磺酸钠2份、过硫酸铵0.8份、亚硫酸氢钠1份、氢氧化钠1份以及去离子水14份；
A2.将步骤A1中的甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐以及亚硫酸氢钠加入到去离子水中，并加热搅拌；当去离子水的温度达到70-74度时，将丙烯酸和过硫酸铵逐渐添加至去离子水中,并保温反应3-4小时，获得反应液；
A3.待步骤A2中的反应完毕后，将所述反应液冷却至40～50℃，并逐渐添加氢氧化钠中和反应液；当所述反应液的PH为7-8时，即可获得所述分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：
B1.准备如下重量份的原料：癸酸甲酯2份、甘油1份、甲醇钠0.1份、环氧乙烷2份、KOH0.1份以及聚氧乙烯醚2份；
B2.将步骤B1中的所述癸酸甲酯和甘油在催化剂甲醇钠的条件下，进行酯化，生成癸酸甘油酯；
B3.将步骤B2获得的所述癸酸甘油酯与环氧乙烷在催化剂KOH的作用下，于高压釜中进行加热反应，生成癸酸甘油酯；
B4.将步骤B3中获得的所述癸酸甘油酯中加入所述聚氧乙烯醚，即可获得所述癸酸甘油酯聚氧乙烯醚。
CN201710908500.9A 2017-09-29 2017-09-29 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法 Pending CN107500332A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710908500.9A CN107500332A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710908500.9A CN107500332A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107500332A true CN107500332A (zh) 2017-12-22

Family

ID=60699981

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710908500.9A Pending CN107500332A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107500332A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111620359A (zh) * 2020-05-18 2020-09-04 河南鑫泰钙业有限公司 一种新型超纯超白大沉体轻钙及其生产设备和方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631789A (zh) * 2003-12-24 2005-06-29 上海华明高技术（集团）有限公司 纳米级碳酸钙颗粒的制备方法
CN101570343A (zh) * 2009-06-11 2009-11-04 福建省万旗非金属材料有限公司 一种湿法制备水溶性油墨专用纳米碳酸钙的方法
CN103468028A (zh) * 2013-10-08 2013-12-25 深圳市瑞成科讯实业有限公司 一种高效钙浆分散剂及其制备方法
CN106564922A (zh) * 2016-10-21 2017-04-19 青阳县金山粉业有限公司 一种复合季戊四醇油酸酯聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631789A (zh) * 2003-12-24 2005-06-29 上海华明高技术（集团）有限公司 纳米级碳酸钙颗粒的制备方法
CN101570343A (zh) * 2009-06-11 2009-11-04 福建省万旗非金属材料有限公司 一种湿法制备水溶性油墨专用纳米碳酸钙的方法
CN103468028A (zh) * 2013-10-08 2013-12-25 深圳市瑞成科讯实业有限公司 一种高效钙浆分散剂及其制备方法
CN106564922A (zh) * 2016-10-21 2017-04-19 青阳县金山粉业有限公司 一种复合季戊四醇油酸酯聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111620359A (zh) * 2020-05-18 2020-09-04 河南鑫泰钙业有限公司 一种新型超纯超白大沉体轻钙及其生产设备和方法
CN111620359B (zh) * 2020-05-18 2024-04-26 河南鑫泰钙业有限公司 一种超纯超白大沉体轻钙及其生产设备和方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2531564B1 (en) A process for the preparation of carbon black pellets
CN103665937B (zh) 一种中高档硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法
CN101863503A (zh) 一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法
CN109911925A (zh) 一种橡胶专用纳米碳酸钙的制备方法
CN102701255A (zh) 高浓度碳化生产球形纳米碳酸钙的方法
CN108285280A (zh) 一种食品级氢氧化钙的制备方法
CN113353962A (zh) 一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法
CN103693668A (zh) 一种米粒状微细碳酸钙及其制备方法
CN110372024A (zh) 一种塑料用亚微米级米粒形碳酸钙的制备方法
CN104403433A (zh) Pvc抗石击涂料专用沉淀碳酸钙的制备方法
CN113980491A (zh) 一种抗流挂pvc增塑糊用纳米碳酸钙的制备方法
CN107500332A (zh) 一种优质超细轻质碳酸钙的制备方法
CN113247936A (zh) 一种降低纳米碳酸钙生产能耗的方法
CN105217673B (zh) 一种高触变性硅酮胶专用纳米活性碳酸钙的制备方法
CN113104877A (zh) 一种超细白云石的制备方法及超细白云石的应用
CN106752100A (zh) 一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法
CN103773077B (zh) 一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法
CN108948794A (zh) Pvc塑溶胶用纳米碳酸钙的制备方法
CN109399683B (zh) 一种pvc汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法
CN108384280A (zh) 一种磷石膏微粉改性方法
CN107629487A (zh) 一种超细轻质碳酸钙的改性方法及其在塑料上的应用
CN110591415A (zh) 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法
CN106399678A (zh) 一种球团矿成球用粘结剂及其制备方法
CN116040687A (zh) 硫酸法钛白废酸的综合利用方法和硫酸法钛白生产工艺
CN108384281A (zh) 一种活性磷石膏微粉制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171222