CN107500285A - 超细石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了超细石墨的制备方法，其包括以下步骤：向超声粉碎装置的混料桶中添加一定量的去离子水；按照10~30 g/L的反应浓度，称取相应份量的微晶石墨粉且置于混料桶中；启动搅拌装置对上述混合物进搅拌；向上述反应物中添加一定量的分散剂，其中，分散剂的量为上述反应物的0.1~5%；分散剂添加完毕后，继续超声反应30~60min；采用微孔滤膜对上述反应物进行压滤处理；在105℃下对压滤得到的滤饼进行干燥处理，干燥时间为12~24h；采用搅拌式打粉机对干燥后的滤饼进行粉碎，粉碎时间5~30min，从而得到超细石墨粉；该制备方法操作简单且制得的超细石墨粉粒径分布集中、粒径远小于球磨法制备的超细石墨粉。
Description
技术领域
本发明涉及石墨领域，具体地涉及一种超细石墨的制备方法。
背景技术
超细粉体（纳米粉体）具有比表面积大、表面能高、熔点低、磁性强、活性好、光吸收性好、导热性好等特点，在现代工业中占有举足轻重的地位。而超细石墨则主要应用于电子工业，如显象管石墨乳和石墨电极、耐高温润滑剂基料、水基胶体石墨和油基胶体石墨、电池等。
现阶段超细石墨的制备主要是采用机械研磨法、爆轰法、超声波法以及电化学插层等方法。对超细石墨的粒径要求不高时，其中机械研磨法因成本相对较低、产量高，制备工艺简单，已实现工业化生产，是现阶段超细石墨制备的主要方法。
但随着石墨粒径的减小（即当粒径小于5μm时），由于石墨表面能增大，不规则矿物的片状边缘之间容易产生静电吸附，微细颗粒之间相互团聚的趋势明显增强，加之石墨的自润滑性能，使得石墨细化过程时间长、能耗严重并产生晶格变形，传统的高能球磨法在将石墨粉碎到纳米量级超细石墨粉时显得效率相当低，甚至用一般的高能球磨法都得不到纳米级的石墨粒子或薄片。因此超细石墨的机械研磨工作是一十分漫长的过程，需要消耗很多能源，其操作过程也相当复杂，包括脱水、干燥、二次研磨以及分级等。
综上，现提供一种能够制得小粒径且操作简单的超细石墨的制备方法。
发明内容
因此，本发明提供一种采用微晶石墨来制作石墨烯的的超细石墨的制备方法。
为此，本发明提供了超细石墨的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、向超声粉碎装置的混料桶中添加一定量的去离子水；
步骤二、按照10~30 g/L的反应浓度，称取相应份量的微晶石墨粉且置于混料桶中；
步骤三、启动搅拌装置对步骤二中的混合物进搅拌；
步骤四、向步骤三中的反应物中添加一定量的分散剂，其中，分散剂的量为步骤三的反应物的0.1~5%；
步骤五、分散剂添加完毕后，继续超声反应30~60min；
步骤六、采用微孔滤膜对步骤五后的反应物进行压滤处理；
步骤七、在105℃下对压滤得到的滤饼进行干燥处理，干燥时间为12~24h；
步骤八、采用搅拌式打粉机对干燥后的滤饼进行粉碎，粉碎时间5~30min，从而得到超细石墨粉。
在步骤二中，微晶石墨粉的固定碳含量为95%，且其粒径为150目。
在步骤三中，开启所述搅拌装置的冷却水，且搅拌过程的反应温度低于50℃。
在步骤三中，搅拌装置的转速为1000~1500 r/min，超声频率为10~20 KHz；反应物的流速为1.5~3.0 m3/h，反应时间为30~120min。
在步骤四中，所述分散剂为乙醇或T-80或KY-163或Silok-7170W或Silok-2120W或BYK-650。
在步骤六中，所述微孔滤膜的直径为0.5μm或1μm或5μm或10μm。
在步骤七中，采用烘箱进行干燥处理。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
在本发明中，采用微晶石墨粉为原料，利用液相超声粉碎法制备了超细微晶石墨粉，其操作简单且制得的超细石墨粉粒径分布集中，其中，超细石墨粉的粒径D50＜1μm且D90＜2μm，其粒径远小于球磨法制备的超细石墨粉；同时，该制备方法通过添加合适分散剂，防止超细石墨粉出现再团聚的情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的超声粉碎装置示意图；
图2为本发明所述的超细石墨的制备方法所制得的超细石墨的粒径检测结果。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实施例提供了超细石墨的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、向超声粉碎装置的混料桶中添加一定量的去离子水；所述超声粉碎装置如图1所示，
步骤二、按照10~30 g/L的反应浓度，称取相应份量的微晶石墨粉且置于混料桶中；
步骤三、启动搅拌装置对步骤二中的混合物进搅拌；
步骤四、向步骤三中的反应物中添加一定量的分散剂，其中，分散剂的量为步骤三的反应物的0.1~5%；
步骤五、分散剂添加完毕后，继续超声反应30~60min；
步骤六、采用微孔滤膜对步骤五后的反应物进行压滤处理；
步骤七、在105℃下对压滤得到的滤饼进行干燥处理，干燥时间为12~24h；
步骤八、采用搅拌式打粉机对干燥后的滤饼进行粉碎，粉碎时间5~30min，从而得到超细石墨粉。
在本实施例中，采用微晶石墨粉为原料，利用液相超声粉碎法制备了超细微晶石墨粉，其操作简单且制得的超细石墨粉粒径分布集中，其中，超细石墨粉的粒径D50＜1μm且D90＜2μm，其粒径远小于球磨法制备的超细石墨粉；同时，该制备方法通过添加合适分散剂，防止超细石墨粉出现再团聚的情况。
在步骤二中，微晶石墨粉的固定碳含量为95%，且其粒径为150目。
在步骤三中，开启所述搅拌装置的冷却水，且搅拌过程的反应温度低于50℃；同时，搅拌装置的转速为1000~1500 r/min，即可以根据实际情况确定转速可以为1500 r/min或1000 r/min或1100 r/min或1200 r/min或1400 r/min或1300 r/min或1287 r/min等；超声频率为10~20 KHz，即可以根据实际情况确定超声频率为10 KHz或超声频率为20KHz或超声频率为15 KHz或超声频率为18 KHz或超声频率为12 KHz等；反应物的流速为1.5~3.0m3/h，即可以根据实际情况确定反应物的流速为3.0 m3/h或2.0 m3/h或1.5 m3/h或1.8m3/h或2.4 m3/h等；反应时间为30~120min，即可以根据实际情况确定反应时间为30min或120min或110min或45min或78min或56min或87min或93min等。
在步骤四中，所述分散剂为乙醇或T-80或KY-163或Silok-7170W或Silok-2120W或BYK-650。
在步骤六中，所述微孔滤膜的直径为0.5μm或1μm或5μm或10μm。
在步骤七中，采用烘箱进行干燥处理。
本实施例的优选的一具体实施方式如下：
步骤一、向超声粉碎装置的混料桶中添加100 L去离子水；
步骤二、按照10 g/L的反应浓度，称取相应份量的微晶石墨粉且置于混料桶中，其中，微晶石墨粉的固定碳含量为95%，且其粒径为150目；
步骤三、启动搅拌装置对步骤二中的混合物进搅拌，搅拌装置的转速为1500 r/min，超声频率为20 KHz，反应物的流速为3.0 m3/h，反应时间为120min，开启所述搅拌装置的冷却水，且搅拌过程的反应温度为45℃；
步骤四、向步骤三中的反应物中添加一定量的分散剂，其中，分散剂为KY-163，且分散剂的量为步骤三的反应物的1%；
步骤五、分散剂添加完毕后，继续超声反应30min；
步骤六、采用直径为0.5μm的微孔滤膜对步骤五后的反应物进行压滤处理；
步骤七、采用烘箱在105℃下对压滤得到的滤饼进行干燥处理，干燥时间为24h；
步骤八、采用搅拌式打粉机对干燥后的滤饼进行粉碎，粉碎时间10min，从而得到超细石墨粉；如此制得的超细石墨粉的粒径分布如图2所示，由图2可知，如此制得的超细石墨粉的粒径范围为0.5~2.7μm，其中D50＜1μm，D90＜2μm，该超细石墨粉的粒径小且粒径分布集中。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.超细石墨的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、向超声粉碎装置的混料桶中添加一定量的去离子水；
步骤二、按照10~30 g/L的反应浓度，称取相应份量的微晶石墨粉且置于混料桶中；
步骤三、启动搅拌装置对步骤二中的混合物进搅拌；
步骤四、向步骤三中的反应物中添加一定量的分散剂，其中，分散剂的量为步骤三的反应物的0.1~5%；
步骤五、分散剂添加完毕后，继续超声反应30~60min；
步骤六、采用微孔滤膜对步骤五后的反应物进行压滤处理；
步骤七、在105℃下对压滤得到的滤饼进行干燥处理，干燥时间为12~24h；
步骤八、采用搅拌式打粉机对干燥后的滤饼进行粉碎，粉碎时间5~30min，从而得到超细石墨粉。
2.根据权利要求1的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤二中，微晶石墨粉的固定碳含量为95%，且其粒径为150目。
3.根据权利要求2的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤三中，开启所述搅拌装置的冷却水，且搅拌过程的反应温度低于50℃。
4.根据权利要求2的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤三中，搅拌装置的转速为1000~1500 r/min，超声频率为10~20 KHz；反应物的流速为1.5~3.0 m3/h，反应时间为30~120min。
5.根据权利要求4的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述分散剂为乙醇或T-80或KY-163或Silok-7170W或Silok-2120W或BYK-650。
6.根据权利要求5的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤六中，所述微孔滤膜的直径为0.5μm或1μm或5μm或10μm。
7.根据权利要求6的超细石墨的制备方法，其特征在于：在步骤七中，采用烘箱进行干燥处理。
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