CN107486017A - 一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法 - Google Patents

一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于大气污染控制领域，涉及一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法，通过等体积共浸渍法煅烧制得Ag/Al2O3催化剂，将其填充于等离子体放电装置的放电区域内，将含有C2H2和氮氧化物的反应气体通入等离子体放电装置，反应温度为180‑300℃，采用5kHz‑20kHz高压电源进行放电，实现对氮氧化物的转化。本发明提供的方法可以有效解决烃类选择性催化还原反应低温下单纯依靠Ag/Al2O3催化对氮氧化物脱除效率低的问题，采用等离子体和2％Ag/Al2O3催化剂协同作用使还原氮氧化物的效率可提升50％，C2H2的转化率可达100％。且该方法简单、易操作，本发明装置简单、适用范围广泛。

Description

一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法
技术领域
本发明属于大气污染控制领域，包含对于C2H2的转化以及选择性催化还原 氮氧化物的方法，涉及在C2H2体系下等离子体结合催化剂增强在低温区对于氮 氧化物的转化方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是形成酸雨及光化学烟雾等破坏自然环境的主要污染物， 同时氮氧化物具有刺激性气味人体吸入会造成缺氧、恶心，氮氧化物具有一定的 致癌性。通常所指的氮氧化物主要包括NO、NO2、N2O及N3O4。自然界中的氮 氧化物来源主要以火山喷发、雷电及微生物的氧化分解，而人为氮氧化物主要通 过以固定源形式的燃煤火力发电厂、供暖高温锅炉排放。另外也通过燃油机动车 尾气排放等移动源的方式来产生。
氮氧化物是目前我国雾霾天气的主要原因，汽车作为居民日常生活中的主要 交通工具，为我们带来方便的同时，其尾气排放污染问题的解决方式也迫在眉睫。 我国已经成为全球汽车制造中心和全球最大的汽车消费市场。据国际汽车制造商 协会(OICA)最新统计，自2005年起我国汽车产量及销量已由571、576万辆 上涨到2015年的2450、2460万辆，增长率分别达到15.68％、15.62％。汽车尾 气中因含有大量的硫化物以及氮氧化物，因此控制汽车尾气中污染物的排放是解 决大气污染的根本性问题。目前工业上较成熟的机动车尾气脱硝方法主要以氨选 择性催化还原和三效催化剂为主。自二十世纪八十年代起，世界上第一个以氨为 还原剂的尾气脱硝装置在日本Kudamatsu电厂运行，此后以氨选择性催化还原反 应用于尾气脱硝的方法在全世界盛行开来。NH3-SCR应用于重载汽车尾气的脱除，由于氨的运营成本较高具有腐蚀性，通常采用尿素分解制得氨，但定期更换 与维护仍是是额外的机动车运营成本，并且未充分反应的氨排放至大气会造成二 次污染，对人体的耳鼻喉等均有强烈刺激性作用，长时间吸入甚至造成窒息，因 此其广泛应用尚存在一定的技术问题。三效催化剂(Three Way Catalyst)是以铂、 铑、钯为主体负载的贵金属催化剂。三效催化剂的运营需要严格的空燃比(约 14.6)才能有效工作，并且其抗水抗硫性能相对较差。目前为满足机动车动力需 要而采用的富氧型发动机体系下其催化活性受到极大的挑战。同时由于贵金属所 造成的成本昂贵，因此不能广泛使用。
等离子体是不同于固体、液体和气体的物质第四态。大气压低温等离子体具 有较高的电子温度(104-105K)而实际温度却可低至室温且在大气压下即可产生， 因此自上世纪八十年代采用大气压非平衡等离子体方法处理大气污染物在全世 界流行开来。等离子体处理具有装置简单、便捷易操作、处理效率高、且作用范 围广等优势一直作为全世界研究的热点，但单纯等离子体作用于尾气脱硝具有选 择性较低、副产物较多且能耗较高等缺点。目前以甲烷、乙炔、乙烯、丙烯等烃 类作为主要的还原剂结合金属氧化物催化剂、贵金属催化剂以及分子筛类催化剂 应用于汽车尾气的脱除氮氧化物在350℃以上有较好的脱硝效果，但当反应温度 低至300℃以下整体催化脱硝活性较低。而通常大气压非平衡等离子体的加入由 于其较高的电子温度有希望将高温反应向低温方向进行，因此将等离子体结合催 化剂应用于提高冷启动及带速期间机动车尾气脱硝是有意义的。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明目的在于提供一种采用等离子体和Ag/Al2O3催化剂协同提高C2H2选择性催化还原氮氧化物体系提高其低温活性的方法。在 含有C2H2和氮氧化物体系中，低温(小于300℃)下单纯依靠Ag/Al2O3催化剂 对氮氧化物脱除效率不高，而采用等离子体协助用于还原氮氧化物的效率最高可 提升约50％，可以有效的处理在低温区的氮氧化物。
本发明采用如下技术方案：
通过等体积共浸渍法煅烧制得Ag/Al2O3催化剂，将其填充于等离子体放电 装置的放电区域内，将含有C2H2和氮氧化物的混合气体通入等离子体放电装置， 反应温度为180-300℃，采用5kHz-20kHz高压电源进行放电，实现对氮氧化物 的转化。
优选的，所述的Ag/Al2O3催化剂制备方法如下：研磨活性Al2O3小球，选 择20-160um颗粒状Al2O3，浸渍于硝酸银水溶液中室温静置12h，然后将其放 入红外干燥箱中先在80℃处理4h，再于120℃处理4h，最后将其置于马弗炉中 空气下550℃煅烧2h制得2wt％的Ag/Al2O3催化剂。
本发明另一个目的请求保护应用于上述方法的等离子体放电装置，所述的放 电装置包括石英反应器、介质阻挡放电与催化剂结合处理室、固定环、高压电极、 接地电极以及电极保护管。
采用不锈钢长直管做高压电极，采用密孔白钢网包裹在石英反应器外围做接 地电极，高压电极与地电极均采用同轴式线筒结构，高压电极直接插入电极保护 管中并用固定环固定使高压电极处于石英反应器中心位置，接地电极紧紧包裹在 石英反应器外壁并采用钨丝紧紧缠绕将其固定。
优选的，所述的固定环为四氟环。
优选的，所述的接地电极为不锈钢网。
优选的，所述的石英反应器为壁厚4mm的石英管。
进气口与出气口均采用四氟材质制作的接头，与石英反应器紧密衔接。含 有C2H2及氮氧化物的工作气体通过进气口流入石英反应器，反应温度为180℃ -300℃，待系统稳定后进行放电。等离子体在同轴式线筒放电区域内产生， Ag/Al2O3催化剂放置在等离子体作用区域内(高压电极与接地电极放电区域内)， 使等离子体增强C2H2的活化并用于在Ag/Al2O3催化剂上转化氮氧化物。
将Ag/Al2O3催化剂填充于介质阻挡放电与催化剂结合处理室，催化剂两端 采用石英棉封堵固定，含有C2H2的氮氧化物气体通入介质阻挡放电与催化剂结 合处理室内部，反应温度为150-300℃。
本发明第三个目的请求保护上述方法在机动车尾气处理上的应用，将 Ag/Al2O3催化剂负载于蜂窝陶瓷上，将蜂窝陶瓷置于机动车尾气排气端，介质阻 挡放电等离子体发生可采用阵列式线筒放电在蜂孔内部产生。在机动车尾气排气 端还设有温度传感器。由于在不同温度下实现对氮氧化物的最佳转化的放电功率 不同，低温需要相对较高的放电功率而高温需要较低的放电功率即可将氮氧化物 有效转化，因此可设定不同温度下所需要的等离子体放电功率，同时当温度高于 300℃以后关闭高压电源，依靠单纯Ag/Al2O3催化剂的作用就可实现对氮氧化物 较为有效的转化。实现了对未充分燃烧的烃类转化，同时也提高了冷启动阶段对 氮氧化物的转化，节约能量。
有益效果：本发明提供的方法可以有效解决低温下单纯依靠Ag/Al2O3催化 对含烃类选择性催化还原氮氧化物脱除效率低的问题，采用2％Ag/Al2O3催化剂 和等离子体协同作用使还原氮氧化物的效率可提升50％，C2H2的转化率可达100％。且该方法简单、易操作，本发明装置简单、适用范围广泛。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图。其中1、石英反应器，2、介质阻挡放电与 催化剂结合处理室，3、固定环，4、高压电极，5、接地电极，6、电极保护管， 7、进气口，8、出气口。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无 特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂 等均可从化学公司购买。
实施例1
将直径为1.5mm的长直高压电极放入内径为2。5mm石英电极保护管中并 采用固定环将其固定于石英管中心位置，采用壁厚4mm内径8mm石英管做介 质管，在石英管外围采用钨丝紧紧缠绕不锈钢网用做接地电极。高压电极与接地 电极均采用同轴式线筒结构。
制备催化剂Ag/Al2O3：根据Ag与Al2O3质量比，称取2wt％/Ag/Al2O3所需 的硝酸银及20-160um的氧化铝小颗粒共5g，取5ml去离子水完全溶解硝酸银 制得硝酸银水溶液，将20-160um的氧化铝小颗粒浸渍于硝酸银水溶液中室温静 置12h，然后将其放入红外干燥箱中先在80℃下处理4h，再于120℃处理4h， 最后将其置于马弗炉中空气下550℃煅烧2h，制得2wt％/Ag/Al2O3催化剂。
脱出氮氧化物：反应开始前先将2％Ag/Al2O3催化剂在N2气氛下加热到 550℃活化处理，进而再在N2中达到150℃进行实验。将1500ppm C2H2，500 ppmNO，10vt％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应器中进行 反应，开启高压电源，当放电电压由峰峰值14kV时，氮氧化物转化率为54％， C2H2的转化率为100％转化。而单纯使用Ag/Al2O3催化剂作用时氮氧化物转化率 仅为5％。
实施例2
采用实施例1的装置，反应开始前先将2wt％Ag/Al2O3催化剂在N2气氛下 加热到550℃活化处理，进而再在N2中达到250℃进行实验。将1500ppm C2H2， 500ppmNO，10％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应器中进 行反应，开启高压电源，由于等离子体作用过程中有放热现象，当放电电压由峰 峰值12kV时，使用程序升温控制仪使整个系统稳定于250℃，此时氮氧化物转 化率为78％，一氧化氮的转化率为81％。同样控制反应温度为250℃，随着放 电电压由12kV逐渐增加到16kV，氮氧化物的转化是由78％降到28％。同时C2H2的转化率始终为100％转化。
实施例3
采用实施例1的装置，反应开始前先将2wt％Ag/Al2O3催化剂在N2气氛下 加热到550℃活化处理，进而再在N2中达到300℃进行实验。将1500ppm C2H2， 500ppmNO，10％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应气中进 行反应，当放电电压由峰峰值12kV时，氮氧化物转化率为68％，一氧化氮的转 化率为73％。随着放电电压由12kV到16kV的变化，氮氧化物的转化降到26％， 而此时单纯Ag/Al2O3作用时氮氧化物转化率即可达到76％。因此此温度及以上 温度则单纯催化剂作用就可对氮氧化物进行转化而脱除。
综上，当温度超过300℃时，通过浸渍法得到的2％Ag/Al2O3催化剂便有良 好的脱除氮氧化物的效果，而当温度低于300℃时单纯催化剂作用不能较好的脱 除氮氧化物，因此在此时开启本发明装置的高压电源，使等离子体与催化剂共同 作用于氮氧化物的还原。
在机动车冷启动及带速(180-300℃)温度区间，采用介质阻挡放电等离子 体与催化剂共同作用比单纯催化剂作用脱除氮氧化物的效率得到了极大地提高。 而在300℃后的温度区间内，在C2H2体系下单纯催化就可将氮氧化物较好的脱 除。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发 明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围 之内。

Claims (7)

1.一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法，其特征在于，通过等体积共浸渍法煅烧制得Ag/Al2O3催化剂，将其填充于等离子体放电装置的放电区域内，将含有C2H2和氮氧化物的混合气体通入等离子体放电装置，反应温度为180-300℃，采用5kHz-20kHz高压电源进行放电，实现对氮氧化物的转化。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体增强Ag/Al2O3催化剂脱除氮氧化物的方法，其特征在于，所述的Ag/Al2O3催化剂制备方法如下：研磨活性Al2O3小球，选择20-160um颗粒状Al2O3，浸渍于硝酸银水溶液中室温静置12h，然后将其放入红外干燥箱中先在80℃处理4h，再于120℃处理4h，最后将其置于马弗炉中空气下550℃煅烧2h制得2wt％的Ag/Al2O3催化剂。
3.一种用于权利要求1所述方法的等离子体放电装置，其特征在于，包括石英反应器、介质阻挡放电与催化剂结合处理室、固定环、高压电极、接地电极以及电极保护管；
采用不锈钢长直管做高压电极，采用密孔白钢网包裹在石英反应器外围做接地电极，高压电极与地电极均采用同轴式线筒结构，高压电极直接插入电极保护管中并用固定环固定使高压电极处于石英反应器中心位置，接地电极紧紧包裹在石英反应器外壁并采用钨丝紧紧缠绕将其固定。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的固定环为四氟环。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的接地电极采用不锈钢网。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的石英反应器为壁厚4mm的石英管。
7.一种采用权利要求1所述方法在机动车尾气处理上的应用，其特征在于，将Ag/Al2O3催化剂负载于蜂窝陶瓷上，将蜂窝陶瓷置于机动车尾气排气端，介质阻挡放电等离子体采用阵列式线筒放电在蜂孔内部产生，在机动车尾气排气端还设有温度传感器。
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