CN107479293A - 一种可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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郇昌梦
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    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
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    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
    • G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material

Abstract

本发明公开了一种可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法。本发明可见红外分区可控的电致变色器件包括设置在最外层的第一透明导电层和第二透明导电层、设置在第一透明导电层内侧的电致变色层、设置在第二透明导电层内侧的离子储存层，以及设置在电致变色层和离子储存层之间的离子传输层。本发明利用具有高可见光透过率和强红外吸收能力的钨青铜化合物，所得电致变色器件可以实现在隔热的同时不影响视觉，可广泛应用于建筑、车窗等需要节能或动态遮阳的场所，具有良好的应用前景。

Description

一种可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属材料领域，更具体地说，本发明涉及一种利用钨青铜化合物的特性制得的可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料在外接电压或者电流的驱动下，材料的光学性能(透射率、反射率等)在可见光、红外光或者紫外光的范围内产生稳定的可逆变化。在外观上，电致变色材料表现为着色及退色的可逆变化，可广泛应用于智能窗，智能穿戴，军事伪装，显示等领域。作为智能窗，主要用于建筑及车船门窗等场所，用于阻挡太阳光中的热量，其隔热原理是在不同电压刺激下，具有不同的透过率和颜色，用于阻挡太阳辐射的热量。太阳光谱分为紫外，可见和近红外三部分，所占据的能量分别为7％、50％、43％。然而，在所有的电致变色材料中，其在电压刺激下光谱的变化都是太阳光全波段的变化(可见光和红外光同时变化)，即从透明态(高透过态)到不同着色态(低透过态)的变化。对于需要既阻挡太阳热量又保持高的可见光透过率和透明度的场合，现有的电致变色材料是很难实现的。专利CN105022176A公开了一种利用加入有机热致色材料提高电致变色材料透明度的方法，该方法中有机热致变色材料从浑浊到透明态的转变需要电极的发热才能实现。A.Llordes等人(Nature,500(2013)323)利用把ITO纳米晶掺杂在非晶态的NbOx玻璃中，通过控制纳米晶和NbOX上电荷负载量实现了可见和红外光的分区可控，然而该文章中材料的制备过程非常复杂，原料昂贵，其大面积化几乎成为不可能。此外，对于目前电致变色薄膜和器件中的离子储存层，一般使用与电色层变色极性相反的材料进行互补变色，虽然色彩柔和度会提高，但是由于都是电色化合物，其固有的全谱调节特性仍然无法避免，且为了色彩调节的透明度都欠佳。
钨青铜化合物(MxWO3)是近几年来被发现的一类材料，其对近红外波段的光具有极佳的吸收能力，同时在可见光波段具有较强的透过特性，在紫外光波段具有较强的屏蔽特性。在日本、美国、德国等被大力发展用作隔热涂料。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有电致变色器件中存在的上述缺陷，提供一种可实现可见光和红外光的分区可控、既能隔热又透明的可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种可见红外分区可控的电致变色器件，其包括设置在最外层的第一透明导电层和第二透明导电层、设置在第一透明导电层内侧的电致变色层、设置在第二透明导电层内侧的离子储存层，以及设置在电致变色层和离子储存层之间的离子传输层；
其中，所述第一透明导电层为透明柔性基材，且其表面设置有ITO、ATO、FTO、Ag、Au或Cu；
所述第二透明导电层为透明柔性基材，且其表面设置有ITO、ATO、FTO、Ag、Au或Cu；
所述电致变色层为有机电致变色材料或无机电致变色材料；
所述离子储存层为钨青铜化合物；
所述离子传输层为透明电解液，选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述透明柔性基材为玻璃、PET、PI、PC、PMMA、PVC或PE。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述电致变色层的厚度为100～1000nm；所述离子储存层的厚度为80～200nm，其中的颗粒尺寸小于100nm。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述有机电致变色材料为聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或紫罗精。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述无机电致变色材料为WO3、MoO3、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、NiO、Co3O4、V2O5、Ir2O3或普鲁士蓝。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述钨青铜化合物为MxWO3，其中，M为NH4 +，Cs+，K+，Na+或Li+；x的取值范围为0.01～0.8。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述无机离子导体为LiClO4、LiPF6或LiBF4。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述离子液体为咪唑盐类、哌啶盐类或吡啶盐类。
作为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的一种优选技术方案，所述离子导电聚合物为PVDF基凝胶聚合物、PEO基凝胶聚合物或PAN基凝胶聚合物。
本发明可见红外分区可控的电致变色器件的制备方法包括如下步骤：
(1)在第一透明导电层的内侧设置电致变色层，在第二透明导电层的内侧通过溅射、蒸镀、旋涂、刮涂或辊涂设置离子储存层；
(2)将第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入透明电解液形成离子传输层，得到可见红外分区可控的电致变色器件；
其中，步骤(1)中，当所述电致变色层的材料为有机电致变色材料时，通过电化学氧化、喷涂、旋涂、刮涂或辊涂设置于第一透明导电层的内侧；
当所述电致变色层的材料为无机电致变色材料时，通过溅射、蒸镀、旋涂、刮涂或辊涂设置于第二透明导电层的内侧。
相对于现有技术，本发明可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法具有如下有益效果：
本发明利用具有高可见光透过率和良好的近红外吸收能力的钨青铜化合物作为电致变色器件的离子储存层，在没有电压驱动时，电致变色层在太阳光全波段都处于透明态，而钨青铜化合物在可见光部分也呈透明态，但是能阻挡太阳辐射中红外光部分的能量，使得电致变色器件可以实现既透明又隔热的效果，在隔热的同时不影响视觉；
在有电压驱动的情况下，电致变色层的透明度降低，同时阻挡可见和红外部分的能量，钨青铜化合物仍然保持阻挡红外部分能量的能力，与电致变色层的协同作用，提高变色的对比度，隔热效果更显著；
本发明可见红外分区可控的电致变色器件可广泛适用于智能窗、智能穿戴、军事伪装、显示等领域，具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明可见红外分区可控的电致变色器件及其制备方法和有益效果进行详细说明。
图1为本发明可见红外分区可控的电致变色器件的结构示意图；
其中，1为第一透明导电层，2为电致变色层，3为离子传输层，4为离子储存层，5为第二透明导电层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的参数、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
在ITO透明导电玻璃(即第一透明导电层)上溅射一层厚度为100nm的WO3薄膜(即电致变色层)，在ITO透明导电玻璃(即第二透明导电层)上溅射一层厚度为80nm的CS0.01WO3纳米薄膜(即离子储存层)，CS0.01WO3纳米薄膜中颗粒大小为50nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入LiClO4(即离子传输层)，构成电致变色器件。
实施例2
在FTO透明导电玻璃(即第一透明导电层)上溅射一层厚度为200nm的MoO3薄膜(即电致变色层)，在FTO透明导电玻璃(即第二透明导电层)上溅射一层厚度为100nm的Li0.08WO3纳米薄膜(即离子储存层)，Li0.08WO3纳米薄膜中颗粒大小为80nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入离子导电聚合物(即离子传输层)，构成电致变色器件。
实施例3
在ATO透明导电PC(即第一透明导电层)上溅射一层厚度为1000nm的TiO2薄膜(即电致变色层)，在ATO透明导电PC(即第二透明导电层)上溅射一层厚度为100nm的Li0.3WO3纳米薄膜(即离子储存层)，Li0.3WO3纳米薄膜中颗粒大小为80nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入咪唑盐类离子液体(即离子传输层)，构成电致变色器件。
实施例4
在Ag透明导电PI(即第一透明导电层)上蒸镀一层厚度为300nm的Nb2O5薄膜(即电致变色层)，在ATO透明导电PI(即第二透明导电层)上刮涂一层厚度为100nm的(NH4)0.4WO3纳米薄膜(即离子储存层)，(NH4)0.4WO3纳米薄膜中颗粒大小为80nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入哌啶盐类离子液体(即离子传输层)，构成电致变色器件。
此处的无机电致变色层材料为Nb2O5，当选取其他无机电致变色材料时，其效果与Nb2O5类似。
实施例5
在Au透明导电PET(即第一透明导电层)上电化学氧化一层厚度为600nm的聚噻吩薄膜(即电致变色层)，在Au透明导电PET(即第二透明导电层)上旋涂一层厚度为150nm的K0.7WO3纳米薄膜(即离子储存层)，K0.7WO3纳米薄膜中颗粒大小为50nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入吡啶盐类离子液体(即离子传输层)，构成电致变色器件。
此处的电致变色层材料为聚噻吩，当选取其他有机电致变色材料时，其效果与聚噻吩类似。
实施例6
在Cu透明导电PMMA(即第一透明导电层)上喷涂一层厚度为600nm的聚苯胺薄膜(即电致变色层)，在Cu透明导电PMMA(即第二透明导电层)上辊涂一层厚度为200nm的Na0.8WO3纳米薄膜(即离子储存层)，Na0.8WO3纳米薄膜中颗粒大小为50nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入咪唑盐类离子液体(即离子传输层)，构成电致变色器件。
实施例7
在ITO透明导电PVC(即第一透明导电层)上溅射一层厚度为100nm的NiO薄膜(即电致变色层)，在ITO透明导电PVC(即第二透明导电层)上溅射一层厚度为80nm的CS0.5WO3纳米薄膜(即离子储存层)，CS0.5WO3纳米薄膜中颗粒大小为50nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入LiPF6(即离子传输层)，构成电致变色器件。
实施例8
在ITO透明导电PE(即第一透明导电层)上溅射一层厚度为100nm的Co2O3薄膜(即电致变色层)，在ITO透明导电PE(即第二透明导电层)上溅射一层厚度为80nm的CS0.3WO3纳米薄膜(即离子储存层)，CS0.3WO3纳米薄膜中颗粒大小为50nm，然后把第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入LiBF4(即离子传输层)，构成电致变色器件。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，包括设置在最外层的第一透明导电层和第二透明导电层、设置在第一透明导电层内侧的电致变色层、设置在第二透明导电层内侧的离子储存层，以及设置在电致变色层和离子储存层之间的离子传输层；
其中，所述第一透明导电层为透明柔性基材，且其表面设置有ITO、ATO、FTO、Ag、Au或Cu；
所述第二透明导电层为透明柔性基材，且其表面设置有ITO、ATO、FTO、Ag、Au或Cu；
所述电致变色层为有机电致变色材料或无机电致变色材料；
所述离子储存层为钨青铜化合物；
所述离子传输层为透明电解液，选自无机离子导体、离子液体或离子导电聚合物。
2.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述透明柔性基材为玻璃、PET、PI、PC、PMMA、PVC或PE。
3.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色层的厚度为100～1000nm；所述离子储存层的厚度为80～200nm，其中的颗粒尺寸小于100nm。
4.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述有机电致变色材料为聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或紫罗精。
5.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述无机电致变色材料为WO3、MoO3、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、NiO、Co3O4、V2O5、Ir2O3或普鲁士蓝。
6.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述钨青铜化合物为MxWO3，其中，M为NH4 +，Cs+，K+，Na+或Li+；x的取值范围为0.01～0.8。
7.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述无机离子导体为LiClO4、LiPF6或LiBF4。
8.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述离子液体为咪唑盐类、哌啶盐类或吡啶盐类。
9.根据权利要求1所述的可见红外分区可控的电致变色器件，其特征在于，所述离子导电聚合物为PVDF基凝胶聚合物、PEO基凝胶聚合物或PAN基凝胶聚合物。
10.权利要求1～9中任意一条权利要求所述可见红外分区可控的电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在第一透明导电层的内侧设置电致变色层，在第二透明导电层的内侧通过溅射、蒸镀、旋涂、刮涂或辊涂设置离子储存层；
(2)将第一透明导电层和第二透明导电层进行封装，注入透明电解液形成离子传输层，得到可见红外分区可控的电致变色器件；
其中，步骤(1)中，当所述电致变色层的材料为有机电致变色材料时，通过电化学氧化、喷涂、旋涂、刮涂或辊涂设置于第一透明导电层的内侧；
当所述电致变色层的材料为无机电致变色材料时，通过溅射、蒸镀、旋涂、刮涂或辊涂设置于第二透明导电层的内侧。
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