CN107474332A - 一种超抗撕裂混炼胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超抗撕裂混炼胶及其制备方法，由以下质量份数的原材料组成：恒粘天然橡胶为60‑65份、稀土丁二烯橡胶35‑40份、白炭黑75‑85份、硅烷偶联剂7.5‑8.5份、抗氧剂1.5‑2.5份、白油15‑25份、硬脂酸1.8‑2.5份、氧化锌3.5‑5份、胍类促进剂1.4‑1.8份、次磺酰胺类促进剂1.7‑2份、硫磺0.8‑1.2份。本发明开发了一款超抗撕裂橡胶配方取代传统以畜皮为主要原料的狗咬胶配方，解决了传统磨牙棒或狗咬胶寿命短、硬度较大、易变质问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种混炼胶及其制备方法，尤其是一种可用于制备狗咬胶或磨牙棒的超抗撕裂混炼胶及其制备方法，属于宠物用品技术领域。
背景技术
传统磨牙棒和狗咬胶是以畜皮为主要原料，经脱毛、脱脂等加工处理后，外添木屑、犬粮经机械压制和热挤出后整形烘干而成，有些会加入一定的淀粉或明胶粘合，同时为增加宠物食欲会添加宠物喜爱的精，以供宠物玩耍的产品。
常规狗咬胶寿命较短且易变色变味。目前新申请的“畜皮狗咬胶”专利(申请号：CN03131539.9)是在传统狗咬胶基础上进行了改良，添加增韧颗粒，在不添加防腐剂的情况下防止狗咬胶变色变味并长期保持韧性。然而制备磨牙棒或狗咬胶的原材料为剪切粉碎后的畜皮、木屑采用机械压缩或淀粉、明胶粘合不耐撕咬，狗咬胶寿命较短。同时此种方法制备的狗咬胶或磨牙棒硬度较大，对宠物的牙龈有较大的伤害，需加增韧颗粒改善，但另一方面降低了狗咬胶的耐撕咬性。且制备狗咬胶或磨牙棒的原材料均为易变质材料，保质期短。
发明内容
本发明针对以上三种问题(寿命短、硬度大、保质期短)，开发了一款超抗撕裂橡胶配方取代传统以畜皮为主要原料的狗咬胶配方。本橡胶配方在解决上述三种问题的前提下，配方中采用绿色食品级助剂，保证宠物狗撕咬玩具时的安全性。同时本发明关键在于采用超高组分白炭黑/硅烷偶联剂体系来实现狗咬胶的超抗撕裂性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超抗撕裂混炼胶，由以下质量份数的原材料组成：
恒粘天然橡胶 60-65份，
稀土丁二烯橡胶 35-40份，
白炭黑 75-85份，
硅烷偶联剂 7.5-8.5份，
抗氧剂 1.5-2.5份，
白油 15-25份，
硬脂酸 1.8-2.5份，
氧化锌 3.5-5份，
胍类促进剂 1.4-1.8份，
次磺酰胺类促进剂 1.7-2份，
硫磺 0.8-1.2份。
进一步的，所述恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65。
进一步的，所述稀土丁二烯橡胶为钕系BR60。
进一步的，所述白炭黑为VN3白炭黑，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)。
进一步的，所述白油为食品级，所述胍类促进剂为二苯胍(DPG)，所述次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)。
进一步的，所述抗氧剂为高效多酚类抗氧剂，优选地，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂。
进一步的，所述原材料还包括防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)，食用香精。
一种制备所述的超抗撕裂混炼胶的方法，主要包括以下步骤：
①在密炼机内腔温度升至50℃时，加入恒粘天然橡胶和稀土丁二烯橡胶，预混炼1分钟；
②将备好的白炭黑、硅烷偶联剂、抗氧化剂、硬脂酸及胍类促进剂加入密炼机混炼；
③温度升至95℃时加入白油混炼；
④密炼机温度升至115℃及130℃时，各提砣一次进行翻胶、降温；
⑤当密炼机温度升至140℃后，调整转子转速，维持炼胶温度在140-150℃之间混炼1min后排胶得超抗撕裂母炼胶，停放4h以上备用；
⑥得到的母炼胶在开炼机上依次加入备好的氧化锌、硫磺、次磺酰胺类促进剂和防焦剂，开炼机混炼左右摆胶、割胶落盘18次后得超抗撕裂混炼胶。
进一步的，所述制备方法在步骤⑥之后增加步骤⑦酌量加入食用香精，通过挤出机工艺制备狗咬胶或磨牙棒。
进一步的，上述步骤方法中所述恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65，所述稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，所述白炭黑为VN3白炭黑，所述硅烷偶联剂为Si69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，所述白油为食品级白油，所述胍类促进剂为二苯胍(DPG)，所述次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，所述抗氧剂为高效多酚类抗氧剂，优选地，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂，所述防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
本发明的有益效果如下：本发明超抗撕裂混炼胶，采用恒粘胶和稀土顺丁胶保证橡胶基体具有优异的耐屈挠性，采用高组分的白炭黑(VN3)/硅烷偶联剂/DPG体系，确保白炭黑的分散及白炭黑与橡胶间良好的偶联，进一步补强抗撕裂性能；抗氧剂加入捕捉自由基防止裂解老化，延长寿命；大量的白炭黑会导致混炼胶硬度较大，配方中加入了较多的食品级白油，白油化学稳定性好，降低硬度改善韧性、改善混炼胶的加工性能，同时增加了产品的亮度和光滑性；另外本配方采用胍类促进剂、次磺酰胺类促进剂、硫磺、氧化锌组成的有效硫化体系，利用单硫键进一步增强混炼胶的抗老化性，可延长该混炼胶所制备制品的使用寿命；防焦剂的加入调整焦烧时间，有助于安全生产；香精的加入，可以调节狗狗食欲，对于橡胶配方，香精加入作用时间更持久。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例一：
本实施例提供的一种超抗撕裂混炼胶，由以下质量份数的原材料组成：
恒粘天然橡胶 60份
稀土丁二烯橡胶 35份
白炭黑 75份
硅烷偶联剂 7.5份
抗氧剂 1.5份
白油 15份
硬脂酸 1.8份
氧化锌 3.5份
胍类促进剂 1.4份
次磺酰胺类促进剂 1.7份
硫磺 0.8份
防焦剂 0.3份
其他添加剂(食用香精)酌量添加。
本实施例中，恒粘天然橡胶的门尼粘度为60，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
本实施例中制备超抗撕裂混炼胶的方法，主要包括以下步骤：
①在密炼机内腔温度升至50℃时，加入恒粘天然橡胶和稀土丁二烯橡胶，预混炼1分钟；
②将备好的白炭黑、硅烷偶联剂、抗氧化剂、硬脂酸及胍类促进剂加入密炼机混炼；
③温度升至95℃时加入白油混炼；
④密炼机温度升至115℃及130℃时，各提砣一次进行翻胶、降温；
⑤当密炼机温度升至140℃后，调整转子转速，维持炼胶温度在140-150℃之间混炼1min后排胶得超抗撕裂母炼胶，停放4h以上备用；
⑥得到的母炼胶在开炼机上依次加入备好的氧化锌、硫磺、次磺酰胺类促进剂和防焦剂，开炼机混炼左右摆胶、割胶落盘18次后得超抗撕裂混炼胶。
⑦酌量加入食用香精，通过挤出机工艺制备狗咬胶或磨牙棒。
本实施例中上述步骤方法中恒粘天然橡胶的门尼粘度为60，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为Si69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
表1实施例一测试结果
混炼胶经挤出成型制备出狗咬胶成品，与传统狗咬胶及磨牙棒进行对比试验。
实施例二：
本实施例提供的一种超抗撕裂混炼胶，由以下质量份数的原材料组成：
恒粘天然橡胶 65份
稀土丁二烯橡胶 40份
白炭黑 85份
硅烷偶联剂 8.5份
抗氧剂 2.5份
白油 20份
硬脂酸 2.5份
氧化锌 5份
胍类促进剂 1.8份
次磺酰胺类促进剂 2份
硫磺 1.2份
防焦剂 0.5份
其他添加剂(食用香精)酌量添加。
本实施例中，恒粘天然橡胶的门尼粘度为65，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)，抗氧剂为对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
本实施例中制备超抗撕裂混炼胶的方法，主要包括以下步骤：
①在密炼机内腔温度升至50℃时，加入恒粘天然橡胶和稀土丁二烯橡胶，预混炼1分钟；
②将备好的白炭黑、硅烷偶联剂、抗氧化剂、硬脂酸及胍类促进剂加入密炼机混炼；
③温度升至95℃时加入白油混炼；
④密炼机温度升至115℃及130℃时，各提砣一次进行翻胶、降温；
⑤当密炼机温度升至140℃后，调整转子转速，维持炼胶温度在140-150℃之间混炼1min后排胶得超抗撕裂母炼胶，停放4h以上备用；
⑥得到的母炼胶在开炼机上依次加入备好的氧化锌、硫磺、次磺酰胺类促进剂和防焦剂，开炼机混炼左右摆胶、割胶落盘18次后得超抗撕裂混炼胶。
⑦酌量加入食用香精，通过挤出机工艺制备狗咬胶或磨牙棒。
本实施例中上述步骤方法中恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为Si69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，抗氧剂为对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
表2实施例二测试结果
混炼胶经挤出成型制备出狗咬胶成品，与传统狗咬胶及磨牙棒进行对比试验。
实施例三：
本实施例提供的一种超抗撕裂混炼胶，由以下质量份数的原材料组成：
恒粘天然橡胶 60份
稀土丁二烯橡胶 40份
白炭黑 80份
硅烷偶联剂 8份
抗氧剂 2份
白油 25份
硬脂酸 2份
氧化锌 4份
胍类促进剂 1.5份
次磺酰胺类促进剂 1.8份
硫磺 1.0份
防焦剂 0.4份
其他添加剂(食用香精)酌量添加。
本实施例中，恒粘天然橡胶的门尼粘度为60，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)，抗氧剂为对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂(CPL)，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺(CTP)。
本实施例中制备超抗撕裂混炼胶的方法，主要包括以下步骤：
①在密炼机内腔温度升至50℃时，加入恒粘天然橡胶和稀土丁二烯橡胶，预混炼1分钟；
②将备好的白炭黑、硅烷偶联剂、抗氧化剂、硬脂酸及胍类促进剂加入密炼机混炼；
③温度升至95℃时加入白油混炼；
④密炼机温度升至115℃及130℃时，各提砣一次进行翻胶、降温；
⑤当密炼机温度升至140℃后，调整转子转速，维持炼胶温度在140-150℃之间混炼1min后排胶得超抗撕裂母炼胶，停放4h以上备用；
⑥得到的母炼胶在开炼机上依次加入备好的氧化锌、硫磺、次磺酰胺类促进剂和防焦剂，开炼机混炼左右摆胶、割胶落盘18次后得超抗撕裂混炼胶。
⑦酌量加入食用香精，通过挤出机工艺制备狗咬胶或磨牙棒。
本实施例中上述步骤方法中恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65，稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，白炭黑为VN3白炭黑，硅烷偶联剂为Si69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂(CPL)，白油为食品级白油，胍类促进剂为二苯胍(DPG)，次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)，防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚(CTP)。
表3实施例三测试结果
混炼胶经挤出成型制备出狗咬胶成品，与传统狗咬胶及磨牙棒进行对比试验。
由表1-3可以看出，混炼胶的撕裂强度均较高，均具有较强的抗撕裂性，同时硬度低于传统狗咬胶及磨牙棒，胶料具有较好的韧性。门尼粘度和焦烧时间参数表明本发明的混炼胶具有良好的加工性能。
以上3个实施例与传统狗咬胶及磨牙棒对比结果表明：本发明所制备的狗咬胶平均寿命是传统磨牙棒的10倍以上，同时在试验宠物狗群中没有出现1例狗狗牙龈出血的症状。
本发明的有益效果如下：本发明超抗撕裂混炼胶，采用恒粘胶和稀土顺丁胶保证橡胶基体具有优异的耐屈挠性，采用高组分的白炭黑(VN3)/硅烷偶联剂/DPG体系，确保白炭黑的分散及白炭黑与橡胶间良好的偶联，进一步补强抗撕裂性能；抗氧剂加入捕捉自由基防止裂解老化，延长寿命；大量的白炭黑会导致混炼胶硬度较大，配方中加入了较多的食品级白油，白油化学稳定性好，降低硬度改善韧性、改善混炼胶的加工性能，同时增加了产品的亮度和光滑性；另外本配方采用胍类促进剂、次磺酰胺类促进剂、硫磺、氧化锌组成的有效硫化体系，利用单硫键进一步增强混炼胶的抗老化性，可延长该混炼胶所制备制品的使用寿命；防焦剂的加入调整焦烧时间，有助于安全生产；香精的加入，可以调节狗狗食欲，对于橡胶配方，香精加入作用时间更持久。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：由以下质量份数的原材料组成：
恒粘天然橡胶 60-65份，
稀土丁二烯橡胶 35-40份，
白炭黑 75-85份，
硅烷偶联剂 7.5-8.5份，
抗氧剂 1.5-2.5份，
白油 15-25份，
硬脂酸 1.8-2.5份，
氧化锌 3.5-5份，
胍类促进剂 1.4-1.8份，
次磺酰胺类促进剂 1.7-2份，
硫磺 0.8-1.2份。
2.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65。
3.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述稀土丁二烯橡胶为钕系BR60。
4.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述白炭黑为VN3白炭黑，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
5.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述白油为食品级，所述胍类促进剂为二苯胍，所述次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺。
6.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述抗氧剂为高效多酚类抗氧剂，优选地，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂。
7.如权利要求1所述的一种超抗撕裂混炼胶，其特征在于：所述原材料还包括防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺，食用香精。
8.一种制备权利要求1所述的超抗撕裂混炼胶的方法，其特征在于：所述制备方法为：
①在密炼机内腔温度升至50℃时，加入恒粘天然橡胶和稀土丁二烯橡胶，预混炼1分钟；
②将备好的白炭黑、硅烷偶联剂、抗氧化剂、硬脂酸及胍类促进剂加入密炼机混炼；
③温度升至95℃时加入白油混炼；
④密炼机温度升至115℃及130℃时，各提砣一次进行翻胶、降温；
⑤当密炼机温度升至140℃后，调整转子转速，维持炼胶温度在140-150℃之间混炼1min后排胶得超抗撕裂母炼胶，停放4h以上备用；
⑥得到的母炼胶在开炼机上依次加入备好的氧化锌、硫磺、次磺酰胺类促进剂和防焦剂，开炼机混炼左右摆胶、割胶落盘18次后得超抗撕裂混炼胶。
9.如权利要求8所述的制备超抗撕裂混炼胶的方法，其特征在于：所述制备方法在步骤⑥之后增加步骤⑦加入食用香精，通过挤出机工艺制备狗咬胶或磨牙棒。
10.如权利要求8所述的制备超抗撕裂混炼胶的方法，其特征在于：所述恒粘天然橡胶的门尼粘度为60-65，所述稀土丁二烯橡胶为钕系BR60，所述白炭黑为VN3白炭黑，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，所述白油为食品级白油，所述胍类促进剂为二苯胍，所述次磺酰胺类促进剂为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，所述抗氧剂为高效多酚类抗氧剂，优选地，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或对甲苯酚-双环戊二烯-异丁基化树脂，所述防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺。
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