CN107473986B - 一种β-氨基丙腈回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种β‑氨基丙腈回收方法，属于有机物化合物回收技术领域。其包括1）将原料丙烯腈与氨水投入反应釜中，得到含有β‑氨基丙腈和β,β‑亚氨基二丙腈的反应液；2）将步骤1）得到的反应液转移至三口烧瓶中，通过蒸馏回收β‑氨基丙腈，得到β‑氨基丙腈高沸渣；3）在步骤2）中的β‑氨基丙腈高沸渣中投入催化剂，继续裂解减压蒸馏；4）蒸馏结束后，将得到的冷凝液转移至三口瓶中继续减压蒸馏，通过蒸馏分别得到β‑氨基丙腈与丙烯腈。本发明所采用的回收工艺，大大减少了丙腈髙沸的量，同时提高了β‑氨基丙腈的回收率，而且工艺简单，降低了生产成本。

Description

一种β-氨基丙腈回收方法
技术领域
本发明属于有机物化合物回收技术领域，具体涉及一种β-氨基丙腈回收方法。
背景技术
β-氨基丙腈是一种重要的有机化工中间体，一般常用的制备方法是利用丙烯腈与氨反应生成β-氨基丙腈制得，但由于其存在副反应，及其在高温状态下其稳定信较差，容易生成副产物，而且其副产物无法直接利用，只能当做危化品处理。
公开号为CN 105884649 A发明专利公开了一种β-氨基丙腈的回收工艺，其具体包括一、将原料丙烯腈和氨水放入反应釜中进行反应，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和丙烯腈反应生成副产物β，β-亚氨基二丙腈；二、将步骤一中的反应生成液送至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈后，废液送入高压釜中； 三、向高压釜中加入氨水，升温至一定温度后保温，让β，β-亚氨基二丙腈和氨水反应一段时间； 四、反应完成后，将高压釜内的温度降至室温，回收高压釜内的氨水；五、将高压釜中液体回收至三口烧瓶中，蒸馏回收β-氨基丙腈，废液继续送至高压釜中，与其它废液一起再进行反应回收β-氨基丙腈。
但是该方法实验条件苛刻，收率低，且需要在高压条件下进行反应，工艺条件及其设备要求高，同时在其工艺中有大量的氨水需要回收，能耗偏大，后续吸收装置较为复杂。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种β-氨基丙腈回收方法的技术方案。
所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）将原料丙烯腈与氨水投入反应釜中，得到含有β-氨基丙腈和β,β-亚氨基二丙腈的反应液；
2）将步骤1）得到的反应液转移至三口烧瓶中，通过蒸馏回收β-氨基丙腈，得到β-氨基丙腈高沸渣；
3）在步骤2）中的β-氨基丙腈高沸渣中投入催化剂，继续裂解减压蒸馏；
4）蒸馏结束后，将得到的冷凝液转移至三口瓶中继续减压蒸馏，通过蒸馏分别得到β-氨基丙腈与丙烯腈。
所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤3）中催化剂为碱金属盐。
所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤3）中催化剂投入量为β-氨基丙腈高沸渣质量的0.1%～5%。
所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤3）中裂解减压蒸馏温度为160～240℃，真空度为0.1～50kpa，时间2～6小时。
所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤4）中减压蒸馏温度为50～100℃，真空度为5～50kpa。
上述的一种β-氨基丙腈回收方法，设计合理，与现有的技术相比，本发明所采用的回收工艺，大大减少了丙腈髙沸的量，同时提高了β-氨基丙腈的回收率，而且工艺简单，降低了生产成本。
具体实施方式
为进一步阐述本发明采用的技术手段达到了技术效果，以下结合实施实例对本发明做详细描述。
本发明提供的β-氨基丙腈回收工艺，其中包括以下步骤：
1）将原料丙烯腈与氨水投入反应釜中，得到含有β-氨基丙腈和β,β-亚氨基二丙腈的反应液；
2）将步骤1）得到的反应液转移至三口烧瓶中，通过蒸馏回收β-氨基丙腈，得到β-氨基丙腈高沸渣；
3）在步骤2）中的β-氨基丙腈高沸渣中投入催化剂，继续裂解减压蒸馏；
4）蒸馏结束后，将得到的冷凝液转移至三口瓶中继续减压蒸馏，通过蒸馏分别得到β-氨基丙腈与丙烯腈。
步骤3）中催化剂为碱金属盐，如磷酸钠，甲酸钠等。
步骤3）中催化剂投入量为β-氨基丙腈高沸渣质量的0.1%～5%。
步骤3）中裂解减压蒸馏温度为160～240℃，真空度为0.1～50kpa，时间2～6小时。
步骤4）中减压蒸馏温度为50～100℃，真空度为5～50kpa。
步骤1）的副反应原为：
步骤3）中的反应原理为：
。
实例1
在三口烧瓶中加入400g丙腈高沸物（其中β,β-亚氨基二丙腈含量为90%），加入催化剂碱金属盐磷酸钠1.8g，真空控制在15kpa，升温至180℃，开始采出，蒸馏过程3～5小时，当温度升至220℃时，蒸馏结束，得到β-氨基丙腈和丙烯腈混合物290g；再将馏出物转移至三口瓶中，升温至50℃，真空控制在5kpa，减压浓缩，将丙烯腈蒸出，得到β-氨基丙腈164g，丙烯腈120g，一次转化率为78.9%。
实例2
在三口烧瓶中加入400g丙腈高沸物（其中β,β-亚氨基二丙腈含量为90%），加入催化剂碱金属盐甲酸钠10g，真空控制在30kpa，升温至160℃，开始采出，蒸馏过程2～3小时，当温度升至215℃时，蒸馏结束，得到β-氨基丙腈和丙烯腈混合物275g；再将馏出物转移至三口瓶中，升温至80℃，真空控制在50kpa，减压浓缩，将丙烯腈蒸出，得到β-氨基丙腈157g，丙烯腈113g，一次转化率为75.0%。
实例3
在三口烧瓶中加入400g丙腈高沸物（其中β,β-亚氨基二丙腈含量为90%），加入催化剂碱金属盐0.4g，真空控制在15kpa，升温至195℃，开始采出，蒸馏过程5～6小时，当温度升至240℃时，蒸馏结束，得到β-氨基丙腈和丙烯腈混合物257g；再将馏出物转移至三口瓶中，升温至60℃，真空控制在20kpa，减压浓缩，将丙烯腈蒸出，得到β-氨基丙腈155g，丙烯腈97g，一次转化率为70%。

Claims (4)

1.一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）将原料丙烯腈与氨水投入反应釜中，得到含有β-氨基丙腈和β,β-亚氨基二丙腈的反应液；
2）将步骤1）得到的反应液转移至三口烧瓶中，通过蒸馏回收β-氨基丙腈，得到β-氨基丙腈高沸渣；
3）在步骤2）中的β-氨基丙腈高沸渣中投入催化剂，催化剂为碱金属盐，继续裂解减压蒸馏；
4）蒸馏结束后，将得到的冷凝液转移至三口瓶中继续减压蒸馏，通过蒸馏分别得到β-氨基丙腈与丙烯腈。
2.如权利要求1所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤3）中催化剂投入量为β-氨基丙腈高沸渣质量的0.1%～5%。
3.如权利要求1所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤3）中裂解减压蒸馏温度为160～240℃，真空度为0.1～50kpa，时间2～6小时。
4.如权利要求1所述的一种β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步骤4）中减压蒸馏温度为50～100℃，真空度为5～50kpa。
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