CN107473805A - 一种秸秆炭基高吸水缓释肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种秸秆炭基高吸水缓释肥料及其制备方法，该缓释肥料是将肥料包埋在秸秆炭基高吸水树脂中得到的，通过低温热解秸秆得到的炭具有多孔结构，对肥料具有强的吸附作用，而高吸水树脂的三维聚合物交联网络结构阻碍了尿素的扩散，因此制备的肥料同时具有高吸水性和对肥料的缓释性双重功能，在农业生产上具有广阔的应用前景。本发明同时还公开了该秸秆炭基高吸水树脂缓释肥料的制备方法，制备过程在常温下进行，肥料含量可以方便地控制，工艺简单易行。

Description

一种秸秆炭基高吸水缓释肥料及其制备方法
技术领域
本发明属于缓释肥料领域，尤其涉及一种秸秆炭基高吸水缓释肥料及其制备方法。
背景技术
化肥在农业生产中占有重要地位，是农业生产中最大的物质投资，约占其全部生产性支出的50％。但长期的农业生产实践表明，肥料利用率低是化肥施用上普遍存在的问题，国外肥料的利用率一般为50％～55％，我国化肥的利用率一般为30％～35％，比国外低20个百分点，这不仅造成了直接的经济损失，同时也引起了严重的环境污染。
另一方面，在农业生产中，水也是极为关键的因素之一，水资源缺乏和利用率低的问题日益突出，已成为农业生产发展的严重问题。近年来出现的缓释肥料技术与高吸水性树脂复合一体化的具有吸水保水功能的缓释肥料是提高肥料利用率、节水增效的重要技术，并已成为国内外化肥革新的研究热点，这一领域的竞争也十分激烈。因此，加快对吸水保水功能缓释肥料的研究和推广应用，并形成自主知识产权十分急迫。目前，肥料与高吸水性树脂的结合方式主要有三种：一是物理吸附法，即用高吸水性树脂吸收一定浓度的肥料水溶液，再进行干燥和粉碎；二是物理互混法，该法将高吸水性树脂和肥料以一定比例混合；第三种是高吸水性树脂包膜法，这种方法以肥料颗粒为核心，在其外层包覆一层高吸水性树脂。其中，第二种方法将肥料与高吸水树脂直接混合，缓释性能较差；第一种方法制备步骤较多，肥料的吸附和吸附后的凝胶干燥非常耗时；第三种方法制备的肥料与高吸水树脂复合物缓释性能较好，但制备工艺复杂，成本较高。
虽然，国内外对缓释肥料的研究已开展多年，但缓释肥料的推广应用仍面临许多问题，其中一个突出问题是缓释肥料的制备工艺相对复杂，价格较贵，通常是常规肥料的3～8倍。
因此，研究开发新的缓释肥料及简单的制备工艺，降低缓释肥料的成本对于缓释肥料的应用推广具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种低成本、吸水保水性好的秸秆炭基高吸水缓释肥料；本发明的第二目的是提供该缓释肥料的制备方法。
技术方案：本发明的秸秆炭基高吸水缓释肥料，所述肥料包埋在秸秆基炭高吸水树脂中，其中，所述秸秆基炭通过秸秆炭化制备而得，秸秆基炭高吸水树脂为秸秆基炭与高吸水树脂的复合物。
其中，本发明的秸秆基炭由秸秆炭化后形成的具有多孔结构的活性炭，其对肥料具有更强的吸附能力，高吸水树脂的三维聚合物网络结构阻碍了肥料的扩散，肥料(例如尿素以针状结晶)被均匀包埋在秸秆基炭高吸水树脂中，制备的复合材料同时具有高吸水性和对肥料的缓释性双重功能。此外，本发明的缓释肥料可制成颗粒状，方便运输。
上述秸秆为水稻秸秆或小麦秸秆。
本发明秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)秸秆在250～300℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，并将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在反应器中将秸秆基炭、交联剂、肥料、碱、水和丙烯酸单体混合，通入氮气或惰性气体除去反应体系中的氧，搅拌后于20～30℃保温，再加入引发剂，反应得凝胶；
(3)将凝胶挤出造粒并干燥得到最终产物。
在步骤(2)中，丙烯酸单体:肥料:秸秆基炭:交联剂:碱:水:引发剂的质量比为1:0.18～1.8:0.1～1:0.001～0.01:0.23～0.54:4～8:0.01-0.03。
引发剂为水溶性氧化-还原引发剂，例如但不限于过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸胺-四甲基乙二胺或过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发剂。
上述丙烯酸是制备高吸水树脂的单体。交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二丙烯酸酯。肥料为可溶于水的氮肥、钾肥、磷肥，或它们的任意组合。碱溶液为KOH或NaOH的水溶液。
上述保温可以采用水浴恒温，保温温度需要控制在上述范围内，温度太低反应很慢，太高反应太快，都不利。
上述搅拌可以采用机械搅拌，搅拌速度可以控制300rpm左右，使反应体系均匀。
上述反应物料的加入顺序可以为先加固体，后加液体，方便操作，例如：在反应器中先加入秸秆基炭、交联剂和肥料，其次加入碱和水，然后加入丙烯酸单体并搅拌混合物，最后加入引发剂。
在步骤(3)中，将所述凝胶挤出造粒后干燥，得到最终产物。这里的干燥可以将挤出造粒后的产物置于真空干燥箱中进行，干燥温度不宜太高，否则会使得肥料分解，通常来说，干燥温度控制在40℃左右，例如40-50℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：利用秸秆气化副产物炭与高吸水树脂复合，秸秆基炭本身也是一种肥料，其多孔性对其它肥料具有较强的吸附能力，而且将炭添加到高吸水树脂中可降低其成本。同时，本发明缓释肥料的制备方法简单易行，制备过程可在室温下进行，省却了采用常规引发剂需要加热等繁琐步骤，还能方便地控制肥料含量。
附图说明
图1为本发明秸秆炭基高吸水缓释肥料的扫描电子显微镜图。
图2为本发明秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作详细说明。
本发明秸秆炭基高吸水缓释肥料是将肥料包埋在秸秆炭基高吸水树脂中，缓释肥料不仅具有高的吸水保水能力，同时具有多孔结构秸秆炭对肥料具有强的吸附作用，高吸水树脂的三维交联网络结构阻碍了肥料的扩散，表现出良好的缓释性能。该肥料的扫描电子显微镜图参见图1。
实施例1
本发明制备秸秆炭基高吸水缓释肥料的方法，包括如下步骤：
(1)将秸秆在250℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在三口烧瓶中加入秸秆基炭，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，尿素，再加入KOH水溶液，最后加入丙烯酸单体，将上述混合物在300rpm下机械搅拌，通N2除氧，水浴恒温在20℃，过硫酸钾-亚硫酸钠氧化还原引发剂，反应4h。其中，丙烯酸单体:尿素:秸秆基炭:交联剂:KOH:水:引发剂的质量比为1:0.18:0.1:0.001:0.39:4:0.01。
(3)将得到的凝胶挤出造粒并干燥得到最终产物。
得到的尿素-秸秆炭基高吸水树脂的吸水倍率96.8g/g，尿素质量百分含量11.7％。土培法测定的1天、28天尿素释放量分别为11.2％和73.5％，符合欧洲标准委员会(CEN)对缓释肥料的缓释标准。
实施例2
本发明制备秸秆炭基高吸水缓释肥料的方法，包括如下步骤：
(1)将秸秆在300℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在三口烧瓶中加入秸秆基炭，交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯，氯化钾，再加入NaOH水溶液，最后加入丙烯酸单体，将上述混合物在300rpm下机械搅拌，通氦气除氧，水浴恒温在30℃，加入过硫酸胺-四甲基乙二胺氧化还原引发剂，反应4h。其中，丙烯酸单体:氯化钾:秸秆基炭:交联剂:NaOH：水:引发剂的质量比为1:1.8:1:0.01:0.23:4:0.03。
(3)将得到的凝胶挤出造粒得到最终产物。
得到的氯化钾-秸秆炭基高吸水树脂的吸水倍率56.9g/g，氯化钾质量百分含量45.4％。土培法测定的1天、28天尿素释放量分别为9.8％和71.4％，符合欧洲标准委员会(CEN)对缓释肥料的缓释标准。
实施例3
本发明制备秸秆炭基高吸水缓释肥料的方法，包括如下步骤：
(1)将秸秆在280℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在三口烧瓶中加入秸秆基炭，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，磷酸铵，再加入NaOH水溶液，最后加入丙烯酸单体，将上述混合物在300rpm下机械搅拌，通氦气除氧，水浴恒温在25℃，加入过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发剂，反应4h。其中，丙烯酸单体:磷酸铵:秸秆基炭:交联剂:NaOH:水:引发剂的质量比为1:1:0.5:0.005:0.54:8:0.02。
(3)将得到的凝胶挤出造粒得到最终产物。
得到的磷酸铵-秸秆炭基高吸水树脂的吸水倍率116.3g/g，磷酸铵质量百分含量37.6％。土培法测定的1天、28天尿素释放量分别为11.7％和72.6％，符合欧洲标准委员会(CEN)对缓释肥料的缓释标准。
实施例4
本发明制备秸秆炭基高吸水缓释肥料的方法，包括如下步骤，反应过程参见图2：
(1)将秸秆在260℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在三口烧瓶中加入秸秆炭，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，尿素，再加入KOH水溶液，最后加入丙烯酸单体，将上述混合物在300rpm下机械搅拌，通N2除氧，水浴恒温在25℃，加入K2S2O8-Na2SO3氧化还原引发剂，反应4h。其中，丙烯酸单体:尿素:秸秆基炭:交联剂:KOH：水:引发剂的质量比为1:0.76:0.5:0.0025:0.39:1:0.02。
(3)将得到的凝胶挤出造粒，然后在40℃真空干燥箱中干燥，得到最终产物。
得到的尿素-秸秆炭基高吸水树脂的吸水倍率136.9g/g，尿素质量百分含量30.0％。土培法测定的1天、28天尿素释放量分别为8.2％和67.3％，符合欧洲标准委员会(CEN)对缓释肥料的缓释标准。
实施例5
设计3组平行实验，改变尿素的含量，制备尿素含量分别为10wt％、30wt％和50wt％的缓释肥料，丙烯酸单体:秸秆基炭:交联剂:KOH:水:引发剂的质量比保持为1:0.5:0.0025:0.39:6:0.02。
表1不同尿素含量的高吸水保水缓释肥料性能对照表
组号 1 2 3
尿素百分含量(％) 10 30 50
吸水倍率(g/g) 242.3 136.9 92.4
制备的秸秆炭高吸水缓释肥料中肥料的含量可以通过反应中加入的尿素量方便调控。当肥料的含量达到30％和50％时，缓释肥料仍然具有良好的吸水性能。
实施例6
设计5组平行实验，秸秆基炭与丙烯酸单体的质量比分别为1:10、1:6、1:4、1:2、1:1，丙烯酸单体:尿素:交联剂:KOH:水:引发剂的质量比保持为1:1:0.0025:0.39:6:0.02。
表1不同秸秆基炭含量的高吸水保水缓释肥料性能对照表
组号 1 2 3 4 5
秸秆基炭:丙烯酸 1:10 1:6 1:4 1:2 1:1
吸水倍率(g/g) 186.4 215.6 162.0 128.5 87.5
当保持丙烯酸:尿素:交联剂:KOH:水:引发剂的质量比不变时，随着秸秆基炭:丙烯酸质量比的增大，制备的缓释肥料吸水倍率先增大后逐渐减小，当秸秆基炭:丙烯酸质量比为1:6时，制备的缓释肥料具有最大的吸水倍率。但当秸秆基炭加入量较小时，得到的凝胶弹性较大，难以挤出造粒。秸秆基炭:丙烯酸的质量比为1:2时，得到的凝胶容易造粒，而且具有良好的吸水性能，吸水倍率为128.5g/g。
实施例7
设计4组平行实验，交联剂与丙烯酸质量百分比分别为0.1％、0.25％、0.5％、1.0％，丙烯酸:尿素:秸秆炭:KOH:水:引发剂的质量比保持为1:1:0.5:0.39:6:0.02。
表1不同交联度的高吸水保水缓释肥料性能对照表
组号 1 2 3 4
交联剂：丙烯酸(％) 0.1 0.25 0.5 1
吸水倍率(g/g) 113.9 128.5 97.2 80.3
交联剂加入量对于秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备及产物的吸水性能有重要影响。当交联剂：丙烯酸百分比小于0.1％，凝胶难以形成。随着交联剂用量的增加，制备的缓释肥料吸水性能先增加后减小。当交联剂：丙烯酸百分比为0.25％时，制备的缓释肥料具有最高的吸水倍率。
实施例8
设计3组平行实验，KOH与丙烯酸的质量比分别为0.23:1、0.39:1、0.54:1，丙烯酸:肥料:秸秆炭:交联剂:水的质量比为1:1:0.5:0.025:6。
表1不同丙烯酸中和度制备的高吸水保水缓释肥料性能对照表
组号 1 2 3
KOH：丙烯酸 0.23:1 0.39:1 0.54:1
吸水倍率(g/g) 85.3 128.5 110.8
丙烯酸的中和度对于缓释肥料的制备及吸水性能也有重要影响，随着KOH用量的增大，制备的缓释肥料吸水性能先增大后减小，当KOH:丙烯酸重量比为0.39:1时，即丙烯酸中和度为50％时，制备的缓释肥料吸水性能最优。
实施例9
设计3组平行实验，丙烯酸与水的质量比分别为1:4、1:6、1:8，丙烯酸:肥料:秸秆炭:交联剂:KOH的质量比为1:1:0.5:0.025:0.39。
表1不同丙烯酸浓度反应体系制备的高吸水保水缓释肥料性能对照表
组号 1 2 3
丙烯酸:水 1:4 1:6 1:8
吸水倍率(g/g) 112.5 128.5 120.6
聚合反应体系中丙烯酸浓度对于缓释肥料的制备也有重要影响，当丙烯酸浓度较低时，凝胶很难形成，而当丙烯酸浓度太高，秸秆炭很难分散均匀，丙烯酸:水的合适重量比为1:6。
本发明通过秸秆低温炭化得到的秸秆炭对尿素的吸附作用和高吸水树脂三维网络结构实现对所负载尿素的缓释作用；采用氧化还原引发体系，实现在常温条件下的自由基聚合反应一步制备得到秸秆炭基高吸水缓释尿素凝胶，并将凝胶挤出造粒、干燥，最后得到颗粒状缓释肥。
目前，缓释肥料的成本较高是阻碍其在农业中大规模应用的主要因素，将农作物秸秆气化副产物炭引入到高吸水树脂中，并和肥料复合，制备的缓释肥料具有成本低、吸水保水性好、肥料利用率高、生物降解性好等多方面的优势，可在一定程度上解决农村秸秆处理难的问题，并且可使农民增收。

Claims (10)

1.一种秸秆炭基高吸水缓释肥料，其特征在于：所述肥料包埋在秸秆基炭高吸水树脂中，其中，所述秸秆基炭通过秸秆炭化制备而得，秸秆基炭高吸水树脂为秸秆基炭与高吸水树脂的复合物。
2.根据权利要求1所述秸秆炭基高吸水缓释肥料，其特征在于：所述秸秆为水稻秸秆或小麦秸秆。
3.根据权利要求1所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)秸秆在250～300℃隔绝氧气条件下热解得到秸秆基炭，并将秸秆基炭粉碎至100目以下；
(2)在反应器中将秸秆基炭、交联剂、肥料、碱、水和丙烯酸单体混合，通入氮气或惰性气体除去反应体系中的氧，搅拌后于20～30℃保温，再加入引发剂，反应得凝胶；
(3)将凝胶挤出造粒并干燥得到最终产物。
4.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述丙烯酸单体:肥料:秸秆基炭:交联剂:碱:水:引发剂的质量比为1:0.18～1.8:0.1～1:0.001～0.01:0.23～0.54:4～8:0.01-0.03。
5.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述引发剂为水溶性氧化-还原引发剂。
6.根据权利要求5所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述水溶性氧化-还原引发剂为过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸胺-四甲基乙二胺或过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发剂。
7.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二丙烯酸酯。
8.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述肥料为可溶于水的氮肥、钾肥、磷肥中的至少一种。
9.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述干燥温度为40-50℃。
10.根据权利要求3所述秸秆炭基高吸水缓释肥料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱为KOH或NaOH。
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