CN107473729A - 一种半透明yag荧光陶瓷薄片制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，具体步骤为：将三氧化二钇、三氧化二铝等氧化物均匀混合，将粘合剂、分散剂与前驱物混合配制成素坯浆料，素坯浆料原位固化干燥后制得素坯片，利用涂覆工具将素坯片均匀涂覆于模具上，静置风干后取下，素坯薄片置于有还原性气氛炉中煅烧4～7小时，煅烧温度为1300～1800℃，制得所需陶瓷薄片，本发明在常温常压下合成陶瓷素坯，采用高温固相法合成陶瓷薄片，该发光陶瓷薄片能够在435～450nm蓝光激发下，发明亮的白光，能够很好的满足照明需求，同时制备的陶瓷薄片具有轻、薄、半透明的特点。

Description

一种半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法
技术领域
本发明属于半导体照明技术领域，涉及一种用于大功率LED或者激光驱动的半透明YAG荧光陶瓷薄片的制作方法，尤其涉及一种采用粘合剂将荧光粉室温成型，再热处理后制备半透明荧光陶瓷的方法。
背景技术
目前，广泛应用于白光LED封装的工艺为传统的点胶工艺和荧光粉涂敷，点胶工艺是将黄色的荧光粉与环氧树脂或硅胶以一定的比例混合，再用点胶机在蓝光LED芯片的表面上点滴得到荧光粉胶层，这种封装方法存在着几处明显的弊端：一、当温度升高时，蓝光和紫外线照射会使环氧树脂的透明度严重下降。当器件在125℃附近或高于此温度时，将发生明显的膨胀或收缩，致使芯片电板和引线受到额外的压力，而发生过度疲劳乃至脱落损坏。二、虽然硅胶具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，但是随着温度的升高，硅胶内部的热应力加大，导致硅胶的折射率降低，从而影响LED光效和光强分布。而且传统的荧光粉涂敷方式是将荧光粉与封装胶混合，然后点涂在芯片上。由于无法对荧光粉的涂敷厚度和形状进行精确控制，导致出射光色彩不一致，出现偏蓝光或者偏黄光。半导体照明的光效和显色性是领域内最为关注的两个技术参数，作为目前主流白光LED技术，传统的白光LED封装方法都呈现出半导体照明的光效和显色性差问题，而发光陶瓷技艺具有利于尽可能大的维持发光材料部分(荧光粉)光效的独特优势。
发光陶瓷材料不含任何放射性元素，具有响应快，起始亮度高、余辉时间长、安全实用等特点，可作为一种添加剂或颜料，均匀分布在各种透明或半透明介质中，呈现出良好的低度应急照明指示标志和装饰美化效果，是一种解决提升半导体照明光效的潜力光源材，具有广大的发展前景。透明陶瓷从上世纪60年代起，也已经经过了半个世纪的发展，已先后研制成透明激光陶瓷、透明闪烁陶瓷、透明光学陶瓷等。特别是到1995年，Ikesue等[Journal of the American Ceramic Society， 1995.78(4):p.1033-1040.]以高纯氧化钇和氧化铝为原料，经等静压成型，采用高温固相反应方法制备出了高度透明的钇铝石榴石(YAG)和Nd，YAG陶瓷实现了激光输出。在1966年，Brissette等人采用热机械形变的方法制备出了Y2O3透明陶瓷。2006年，闻雷等也在1700℃、10-3pa的真空条件下采用湿化学法烧结4h制备Y2O3纳米粉体，制备了高透过率的Y2O3陶瓷。2007年，A.S.Kaygorodov等采用脉冲CO2激光器作为热源，采用气相沉积法制备了平均粒径为50nm的Y2O3：Nd3+纳米粉体，在1700℃真空气氛的条件下烧结透明陶瓷。根据以上Y2O3透明陶瓷的研究来看，粉体制备和陶瓷烧结虽取得了一些进展，但是陶瓷的发光效率还有待提高，透过率有待控制；且该类型的陶瓷基本都通过机械压片制成，具有厚重的缺点。
从目前已有的文献和专利分析，较成熟的YAG透明陶瓷的制备方法有两种：一种是采用球磨混合氧化物粉体，然后将素坯进行真空烧结，简称固相法；另一种是采用液相共沉淀法制备YAG纳米粉体，然后将素坯进行真空烧结，简称液相法。固相法工艺相对简单，流程短，但其素坯的制作仍采用了机械压片的模式；采用液相法可以制备出质量较好的样品，但是该工艺流程较长，耗时较长，影响因素多，成品质量难以控制。
本发明抛弃了透明陶瓷制备法中机械压片法(即在常温常压下制得均匀素坯) 的模式，同时继承了固相法的优点，且对固相法加以改进，保持了原粉体较好的发光性能。传统的陶瓷片比较厚重，本陶瓷薄片具有轻、薄及半透明的特点，且保持了原粉体的优良发光性能，同时进一步减少了工艺环节，制备环境要求低，减少了加工流程时间；还能通过控制烧结温度将陶瓷薄片的透过率控制在一定范围。
发明内容
鉴于此，本发明为解决上述问题，提供一种具有高亮度、宽发射、半透明的发光陶瓷薄片(其中的光效、透光率、显色指数有显著提高)的制备技术。该制备技术既可以保持原粉体优良发光性能，也能控制陶瓷薄片中光线的透过率，使陶瓷薄片具有轻薄透的特点；制备工艺简单，工艺耗时短，能够提高陶瓷薄片生产效率。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：包括以下步骤：
A、将稀土氧化物(REXOy)和三氧化二钇(Y2O3)、三氧化二铝(Al2O3)按照摩尔比为1.5:1～2.5均匀混合，将混合后的物料置于球磨机中球磨1～3小时，得到YAG荧光粉前驱物，其中RE为Sc、La、Ce、Tm、Ho、Sm、Gd、Dy、Lu和 Pr中的任意一种或几种组合；
B、将步骤A制得的YAG荧光粉前驱物中加入1～2份粘合剂和2～2.5份分散剂，得到素坯浆料；
C、将步骤B制得的素坯浆料中加入固化剂2～2.5份后均匀涂覆在模具片上，在室温条件下原位固化1～3小时，干燥得到素坯片，其中所述模具表面先用清洗剂清洗，再用乙醇冲洗除去模具表面的污染物，所述干燥过程包括第一步在
30～60℃干燥10～48小时以及第二步在70～130℃干燥10～60小时；
D、将步骤D制得的素坯薄片置于还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300～1800℃，煅烧时间为4～7小时，煅烧后的素坯薄片在低于1000～1200℃保温6～18小时，在空气条件下退火，即得到半透明荧光陶瓷薄片。
进一步，步骤A中RE为Ce，得到的YAG荧光粉为YAG:Ce3+荧光粉。
进一步，步骤B中粘合剂为聚乙烯醇，分散剂为蒸馏水。
进一步，步骤C中的固化剂为聚乙烯基亚胺、二丙三胺或四乙烯五胺中的一种。
进一步，步骤C中的清洗剂为蒸馏水、乙醇和丙酮中的一种或多种。
进一步，步骤C中加入步骤B制得的素坯浆料中加入1～2份助熔剂，助熔剂为硼酸(H3BO3)。
进一步，步骤D中素坯片涂覆的工具为毛刷或小型喷枪。
进一步，步骤D中模具片基体为矩形玻璃片或光滑石墨片。
进一步，步骤E中还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体(H2和N2)、活性炭或一氧化碳气体(CO)中的一种。
进一步，步骤E中煅烧过程在还原气氛、空气或真空条件下煅烧。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备荧光半透明陶瓷薄片的原材料廉价易得、加工设备简单，且在常温常压条件下即可制得半透明状的荧光陶瓷素坯薄片，将素坯片涂覆在模具片上制备素坯薄片，素坯薄片的厚度可以调节，素坯薄片制作成本低，同时避免机械压片导致素坯薄片厚度大的问题。
2、本发明制备的荧光半透明陶瓷薄片与蓝光发光二极管搭配能够形成白光来照明，是一种绿色无污染的固体普通照明光源，通过本发明制备方法制备的荧光半透明陶瓷薄片质量轻、体积薄且半透明的特点，既保持原粉体的优良发光性能和控制陶瓷的透过率，又可简化工艺，缩短工艺耗时，提高效率，同时具有高效的发光特性。
3、本发明制备的荧光半透明陶瓷薄片在常温常压下合成素坯片，采用高温固相法合成荧光半透明陶瓷薄片，制备出的荧光半透明陶瓷薄片在较低的温度下煅烧得到，一次煅烧就完成YAG晶粒的生长、固型、还原过程。
4、本发明制备的半透明YAG荧光陶瓷薄片能够保持原粉体的发光性能，在 435～450nm蓝光激发下，发出明亮的白光，能够很好的满足照明需求，具有用于大功率白光LED或激光驱动的半导体光源的潜力，是一种实用性很高的照明光源用发光材料。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为半透明YAG荧光陶瓷薄片制备流程图；
图2为YAG半透明发光陶瓷的XRD衍射图谱；
图3为蓝光激发YAG半透明发光陶瓷的光图谱；
图4为蓝光激发YAG半透明发光陶瓷的发光实景图；
图5为YAG半透明发光陶瓷薄片实物图；
图6为YAG半透明发光陶瓷薄片在蓝光激发下的发光光谱色坐标图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
如图1所示的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备流程图,制备过程如下：
A、将三氧化二钇(Y2O3)1.5mol、三氧化二铝(Al2O3)2.5mol均匀混合，将混合后的物料置于球磨机中球磨1小时，得到YAG荧光粉前驱物；
B、将步骤A制得的YAG荧光粉前驱物16mol中加入1mol聚乙烯醇和2mol 蒸馏水，得到素坯浆料；
C、将步骤B制得的素坯浆料中加入聚乙烯基亚胺2mol和硼酸2mol后，将素坯浆料混合物注入模具中室温条件下原位固化3小时，干燥得到素坯片，素坯片的尺寸为2cm×2cm×0.1cm，其中模具表面先用蒸馏水清洗，再用乙醇冲洗消毒，干燥过程包括第一步在60℃干燥48小时以及第二步在130℃干燥60小时；
D、将步骤C制得的素坯片通过小型喷枪均匀涂覆在矩形玻璃片上，静置30 min，风干后取下，得到素坯薄片，素坯薄片的厚度为0.3mm；
E、将步骤D制得的素坯薄片置于氢气气氛保护的气氛炉中煅烧，以3℃/min 升温到1500℃，整个煅烧时间为4小时，煅烧后的素坯薄片在1000℃下保温18 小时，使得素坯薄片充分干燥，在空气条件下退火，即得到半透明荧光陶瓷薄片。
实施例2：
实施例2与实施例1的区别在于，步骤A将稀土氧化物(RE2O3)粉体和三氧化二钇(Y2O3)粉体混合物3mol、三氧化二铝(Al2O3)粉体5mol均匀混合，其中稀土氧化物(RE2O3)粉体与三氧化二钇(Y2O3)粉体的摩尔分数之比1：1。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别在于，步骤C中加入2.5mol四乙烯五胺固化剂。
实施例4：
实施例4与实施例1的区别在于，步骤D煅烧后的素坯薄片保温后在真空条件下冷却。
首先以氧化物(分析纯)为原料，按YAG的化学通式配料，经过研磨混合均匀，采用高温固相法在气氛管式炉中制得YAG荧光粉前驱物；将乙二醇与前驱物按照1：5的比例混合，加入蒸馏水研磨30min混合均匀即得到素坯浆料；用蒸馏水对玻璃基体表面进行清洗，然后用乙醇清洗除油污；再利将浆料均匀涂覆于玻璃基体表面，静置20min，待风干后取下；最后将成型素坯置于气氛炉中， 1300℃温度、纯氢气氛下煅烧4小时，随后在低于1000℃保温6h空气条件下退火，即得到目标产物半透明发光陶瓷薄片。
本发明的测试方法为：XRD衍射图谱的测试采用X射线粉末衍射仪对所制得的样品进行物相结构分析。采用Hitachi F-7000荧光光谱仪测试样品发射光谱、激发光谱，电压400V。
图2为实施例1制备的半透明发光陶瓷薄片的XRD图谱，由此可以看出，YAG 的衍射峰最强，陶瓷薄片的结晶性能较强。且经多次实验验证，发现素坯薄片的烧结温度为1500℃时，YAG的衍射峰最强，杂峰的位置最弱，因此，我们认为 1500℃附近为素坯薄片的最佳煅烧温度。
图3为实施例1制备的半透明发光陶瓷薄片在450nm蓝光激发下的荧光光图谱，从图中我们可以看到，在弱还原气氛下制备的陶瓷薄片，在峰值波长450 nm的宽带激发下可以高效发射峰值波长为550nm的宽带黄光。
图4为实施例1制备的半透明发光陶瓷薄片在450nm蓝光激发下的发光实景图，可以看出陶瓷薄片在蓝光激发后能够发出耀眼的白光。
图5为YAG半透明发光陶瓷薄片实物图，可以看到YAG陶瓷薄片呈半透明状。
图6为YAG半透明发光陶瓷薄片在蓝光激发下的发光光谱色坐标图。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将稀土氧化物(REXOy)和三氧化二钇(Y2O3)、三氧化二铝(Al2O3)按照摩尔比为1.5:1～2.5均匀混合，将混合后的物料置于球磨机中球磨1～3小时，得到YAG荧光粉前驱物，其中RE为Sc、La、Ce、Tm、Ho、Sm、Gd、Dy、Lu和Pr中的任意一种或几种组合；
B、将步骤A制得的YAG荧光粉前驱物中加入1～2份粘合剂和2～2.5份分散剂，得到素坯浆料；
C、将步骤B制得的素坯浆料中加入固化剂2～2.5份后均匀涂覆在模具片上，在室温条件下原位固化1～3小时，干燥得到素坯片，其中所述模具表面先用清洗剂清洗，再用乙醇冲洗除去模具表面的污染物，所述干燥过程包括第一步在30～60℃干燥10～48小时以及第二步在70～130℃干燥10～60小时；
D、将步骤C制得的素坯薄片置于还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300～1800℃，煅烧时间为4～7小时，煅烧后的素坯薄片在低于1000～1200℃保温6～18小时，在空气条件下退火，即得到半透明荧光陶瓷薄片。
2.如权利要求1所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤A中RE为Ce，得到的YAG荧光粉为YAG:Ce3+荧光粉。
3.如权利要求2所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤B中所述粘合剂为聚乙烯醇，所述分散剂为蒸馏水。
4.如权利要求3所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤C中的固化剂为聚乙烯基亚胺、二丙三胺或四乙烯五胺中的一种。
5.如权利要求4所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤C中的清洗剂为蒸馏水、乙醇和丙酮中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤C中加入步骤B制得的素坯浆料中加入1～2份助熔剂，所述助熔剂为硼酸(H3BO3)。
7.如权利要求6所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤C中素坯片涂覆的涂覆工具为毛刷或小型喷枪。
8.如权利要求1～7任一所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤C中所述模具片基体为矩形玻璃片或光滑石墨片。
9.如权利要求8所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤D中所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体(H2和N2)、活性炭或一氧化碳气体(CO)中的一种。
10.如权利要求9所述的半透明YAG荧光陶瓷薄片制备方法，其特征在于，步骤D中所述煅烧过程在还原气氛、空气或真空条件下煅烧。
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