CN107469636A - 一种rGO／TiO2光催化滤膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学和光催化领域，尤其是涉及一种rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法及应用。首先采用水热法制备rGO/TiO2复合光催化粉末，然后将其与水溶液进行混合，溶入聚氧化乙烯，作为纺丝液，然后通过静电纺丝技术制备rGO/TiO2光催化滤膜。该rGO/TiO2复合光催化剂以滤膜的形式实现对废水中有机染料的持续循环的光催化降解，提高粉末状光催化剂的回收再利用效率。结构上的独特优势使其具有优良的光催化性能，在光催化及环境保护领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及化学和光催化技术领域，涉及一种rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法及应用，尤其涉及静电纺法制备基于部分还原氧化石墨烯/TiO2光催化滤膜光催化剂复合材料的方法。
背景技术
二氧化钛无毒廉价，氧化能力强，稳定性好，但其光响应范围较窄，只能吸收太阳光中的紫外光，阻碍其实际应用。二氧化钛有三种晶型：金红石型、锐钛矿型、板钛矿型，其中锐钛矿型光催化活性最高。
氧化石墨烯，是石墨烯的一种重要衍生物，它的碳骨架上存在大量的含氧官能团，如：脂肪(芳)醚基、羟基、羧基、羰基等。正是由于这样的结构特点，使得氧化石墨烯不仅具有石墨烯大比表面积的特点，同时在反应性能方面也有较大提升。
目前，水热法制备二氧化钛和氧化石墨烯的复合物主要以粉末的形式存在，用于废水处理容易发生团聚，且不利于回收循环使用，易造成水体的二次污染。因此，开发一种rGO/TiO2光催化滤膜，将其应用于废水处理并且用后可以直接从废水中取出，不易造成二次污染，也可多次循环使用。制备流程短，成本低，耗能小等优点，在染料废水处理领域拥有更为广阔的应用空间。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法及应用，通过静电纺丝技术，将rGO/TiO2加工成纳米纤维结构，在保证其不发生团聚的情况下，又增加其光催化效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)rGO/TiO2复合光催化粉末的制备：将氧化石墨烯和二氧化钛，加入水和乙醇的混合液中，形成反应悬浮液；超声搅拌分散，于100～120℃条件下，反应6～12h，自然冷却，抽滤洗涤，真空干燥，即得到还原氧化石墨烯/TiO2复 合光催化粉末；
步骤2)溶液的配制：rGO/TiO2复合光催化粉末溶解于去离子水中，搅拌至混合均匀，配置成质量分数为0.5％～10％的rGO/TiO2水溶液；
步骤3)电纺丝液的配制：向步骤2)中的溶液中边搅拌边加入聚氧化乙烯粉末，以得到均一的混合溶液，所述混合合液中聚氧化乙烯粉末的质量分数3～9％；
步骤4)静电纺丝：将步骤3)中配制的均一溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝电压11～18kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8～16cm，流速控制0.5～1mL/h，启动装置进行静电纺丝，金属滚轮接收装置上收集到rGO/TiO2光催化滤膜。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，步骤1)中，二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，步骤1)中，氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:10～1:100；所述水和乙醇混合液中，水与乙醇的体积比为1:1～3:1；所述反应悬浮液中，氧化石墨烯的质量分数为1～3‰。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，步骤2)中，配制rGO/TiO2水溶液时，使用剪切作用的剪切机搅拌，搅拌速度大于或等于10000转/分钟。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，步骤3)中，聚氧化乙烯相对分子量为500000～1000000。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，氧化石墨烯尺寸为0.1～50μm，产物rGO/TiO2粒径尺寸为0.2～100μm。
所述的rGO/TiO2光催化滤膜的应用，rGO/TiO2光催化滤膜用于处理染料废水。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果是：
本发明提供一种静电纺丝技术制备rGO/TiO2光催化滤膜的方法，通过本发明制备的rGO/TiO2光催化滤膜具有优异的光催化性能，并且生产成本低，操作简单，用后可直接从废水中取出，稳定性和可重复使用性高，不会造成二次污染。
具体实施方式
下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。在不脱离本发明原理的前提下，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例中，rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)将粒径分布D90为0.5μm的80mg氧化石墨烯和0.8g锐钛矿型二氧化钛，加入水和乙醇的混合液中(体积比2：1)，形成反应悬浮液，反应悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为2‰；超声搅拌分散，于120℃条件下，反应6h，自然冷却，抽滤洗涤，真空干燥，即得到rGO/TiO2光催化复合物，粒径分布D90为1.2μm。
2)将rGO/TiO2粉末溶解在水中，在10000转/分钟的乳化剪切机下充分搅拌，得到质量分数为10％的rGO/TiO2均一水溶液。
3)向rGO/TiO2均一水溶液中边搅拌边加入相对分子质量为500000的聚氧化乙烯粉末，得到均一的混合溶液，聚氧化乙烯粉末的质量占混合溶液质量的4％。
4)将得到的rGO/TiO2/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝电压11kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离16cm，流速控制1mL/h，启动装置进行静电纺丝，接收装置上收集到部分还原氧化石墨烯/TiO2复合物的纳米纤维膜。
5)将制备的rGO/TiO2光催化滤膜取30mg，置于烧杯中，添加浓度为20mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液50ml，将烧杯置于磁力搅拌器搅拌，并在暗箱中搅拌30min，使用20W手提紫外灯对样品进行照射，每隔20min取出5ml溶液置于4ml离心管中，在365nm波长下辐射2h后，使用紫外-可见分光光度计测量离心管内MB的浓度。
经测试，所制备还原氧化石墨烯/TiO2复合物的纳米纤维膜具有很高的光催化降解率，甚至在无光的环境下也可以将染料降解完全。
实施例2
本实施例中，rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法及应用，包括以下步骤：
1)将粒径分布D90为0.2μm的80mg氧化石墨烯和8g锐钛矿型二氧化钛，加入水和乙醇的混合液中(体积比1：1)，形成反应悬浮液，反应悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为3‰；超声搅拌分散，于100℃条件下，反应12h，自然冷却，抽滤洗涤，真空干燥，即得到rGO/TiO2光催化复合物，粒径分布D90为1.2μm。
2)将rGO/TiO2粉末溶解在水中，在10000转/分钟的强力剪切搅拌机充分搅拌下，得到质量分数为5％的rGO/TiO2均一水溶液。
3)向rGO/TiO2均一水溶液中边搅拌边加入相对分子质量为900000的聚氧化乙烯粉末，得到均一的混合溶液，聚氧化乙烯粉末的质量占混合溶液质量的7％。
4)将得到的rGO/TiO2/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝电压16kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离14cm，流速控制0.8mL/h，启动装置进行静电纺丝，接收装置上收集到rGO/TiO2复合物的纳米纤维膜。
测试取样和测试过程同实施例1步骤5)，结果rGO/TiO2光催化滤膜纳米纤维膜的光催化效率也有所提高，在无光的条件下就可以降解大部分染料。
实施例结果表明，本发明首先采用水热法制备rGO/TiO2复合光催化粉末，然后将其与水溶液进行混合，溶入聚氧化乙烯，作为纺丝液，然后通过静电纺丝技术制备rGO/TiO2光催化滤膜。该rGO/TiO2复合光催化剂以滤膜的形式实现对废水中有机染料的持续循环的光催化降解，提高粉末状光催化剂的回收再利用效率。结构上的独特优势使其具有优良的光催化性能，在光催化及环境保护领域具有潜在的应用价值。
Claims (7)
1.一种rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)rGO/TiO2复合光催化粉末的制备：将氧化石墨烯和二氧化钛，加入水和乙醇的混合液中，形成反应悬浮液；超声搅拌分散，于100～120℃条件下，反应6～12h，自然冷却，抽滤洗涤，真空干燥，即得到还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化粉末；
步骤2)溶液的配制：rGO/TiO2复合光催化粉末溶解于去离子水中，搅拌至混合均匀，配置成质量分数为0.5％～10％的rGO/TiO2水溶液；
步骤3)电纺丝液的配制：向步骤2)中的溶液中边搅拌边加入聚氧化乙烯粉末，以得到均一的混合溶液，所述混合合液中聚氧化乙烯粉末的质量分数3～9％；
步骤4)静电纺丝：将步骤3)中配制的均一溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝电压11～18kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8～16cm，流速控制0.5～1mL/h，启动装置进行静电纺丝，金属滚轮接收装置上收集到rGO/TiO2光催化滤膜。
2.如权利要求1所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。
3.如权利要求1所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:10～1:100；所述水和乙醇混合液中，水与乙醇的体积比为1:1～3:1；所述反应悬浮液中，氧化石墨烯的质量分数为1～3‰。
4.如权利要求1所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，配制rGO/TiO2水溶液时，使用剪切作用的剪切机搅拌，搅拌速度大于或等于10000转/分钟。
5.如权利要求1所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，聚氧化乙烯相对分子量为500000～1000000。
6.如权利要求1所述的rGO/TiO2光催化滤膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯尺寸为0.1～50μm，产物rGO/TiO2粒径尺寸为0.2～100μm。
7.一种权利要求1至6之一所述的rGO/TiO2光催化滤膜的应用，其特征在于，rGO/TiO2光催化滤膜用于处理染料废水。
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2017
- 2017-09-14 CN CN201710825886.7A patent/CN107469636A/zh active Pending
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