CN107464700A - 含有石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源领域的石墨烯炭电极材料制备，使用从植物中得到的植物多酚，经过水解，脱羧，或者热解，然后加入甲醛进行缩合反应，得到植物多酚树脂，再通过高温固化，然后高温炭化，在炭化反应过程中通过红外光谱分析跟踪炭化反应，依据红外光谱图数据解析表征得到植物多酚树脂炭化物含有石墨烯分子结构，红外光谱图见摘要附图，对得到的炭化物经过去离子水洗涤后再高温活化，然后粉碎过200目以下标准筛，得到了含石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料。
Description
一、技术领域
本发明属于超级电容活性炭通常称为超级活性炭或炭电极材料的制备，制备的该炭电极材料具有超大的比表面积，孔集中，低灰份，和导电性好等特点，适用制造高性能电池，在新能源领域广泛使用。
二、背景技术
在新能源领域，超级电容是近几年才批量生产的一种无源器件，介于电池与普通电容之间，具有电容的大电流快速充放电特性，同时也有电池的储能特性，并且重复使用寿命长，放电时利用移动导体间的电子释放电流，从而为设备提供电源。超级电容器极长的工作寿命和快速充放电特性，在电动车辆、混合动力车辆、电动工具、电动玩具、铁路系统、电力系统等行业得到应用。炭电极材料，具有超大的比表面积，孔集中，低灰份和导电性好等特点，是制造高性能电池，双电层电容器的最重要的主要材料。
炭电极材料通常是以石墨矿石为原料，或者使用木质活性炭，或者煤质活性炭，或者沥青焦油活性炭经过化学品催化活化得到的，在生产过程中为了去除杂质和提高电导率，产生了大量的废水和废气，造成了难以处理的环境污染问题。为了提高电极材料的导电效果人们在材料中添加了石墨烯，众所周知，石墨烯来源于石墨矿石，是一种有限的化石资源，目前还没有找到一种能使用简单方便的制备方法，得到单层或者少层结构的石墨烯材料被广泛应用，其改性石墨烯的价格又非常昂贵。
植物多酚是存在于地球的丰富的植物资源，是可以再生的生物质原料，是储量广泛的天然产物，是有待开发的新资源，比如植物单宁就是其中的一种。目前还没有关于使用植物多酚制备树脂炭电极材料的报道。
三、发明内容
本发明针对上述问题，通过对从植物中得到的以单宁酸为代表的植物多酚化合物，经过水解，脱羧，然后加入甲醛进行缩合反应，得到植物多酚树脂，再通过高温固化，然后高温炭化，在炭化反应过程中通过红外光谱分析跟踪炭化反应，依据红外光谱图数据解析表征得到植物多酚树脂炭化物含有石墨烯分子结构，对得到的炭化物经过去离子水洗涤后再高温活化，得到了含石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料。
本发明技术方案为：
使用从植物中得到的植物多酚，根据不同植物多酚原料特点，采用水解，脱羧，热解等工艺进行预处理，然后加入甲醛进行缩合反应，得到植物多酚树脂，再通过高温固化，然后高温炭化，在炭化反应过程中通过红外光谱分析跟踪炭化反应，依据红外光谱图数据解析表征得到植物多酚树脂炭化物含有石墨烯分子结构，对得到的炭化物经过去离子水洗涤后再高温活化，然后粉碎过200目以下标准筛，得到了含石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料。
以水解类单宁酸为代表其制备过程的化学反应式如下：
式中：
本发明具体采用的技术方案如下：
步骤一：植物多酚树脂的制备
取40份的单宁酸，40份的水，20份的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到80℃，恒温搅拌2小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚45份，水45份，氢氧化钾10份，低聚甲醛30g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应4小时，得到梯型植物多酚树脂。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂，放置在瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，取样。继续加热至350℃恒温2小时，取样。继续加热至400℃恒温2小时，取样。继续加热至450℃恒温2小时，取样。
分别取植物多酚树脂样品，和炭化反应的300℃样品，和炭化反应的350℃样品，和炭化反应的400℃样品，和炭化反应的450℃样品，做红外光谱分析，依据官能团的变化，得到炭化反应中植物多酚树脂的分子结构变化结果，见附图2～6，依据红外光谱图谱解析得到植物多酚树脂在450℃炭化反应中生成了石墨烯分子结构。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭，使用2倍的去离子水清洗，过滤，烘干，反复2次，然后放入瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至850℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目以下标准筛，得到含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号：JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3100m2/g。②电导率，仪器型号：FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为149S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.6％。
本发明获得如下技术效果：
①使用植物多酚单宁酸，经过水解，脱羧，然后加入甲醛缩合得到植物多酚树脂，然后炭化，在炭化反应过程中取样，依据红外光谱分析数据表征，得到了含石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭，红外光谱分析数据和表征的石墨烯结构分子式见附图图2～6。
②炭化后的植物多酚树脂炭，使用2倍的去离子水清洗，高温活化后，灰分达到0.6％，符合炭电极材料的要求。
③经过测定，比表面积为3100m2/g，电导率为149S/cm，符合炭电极材料的要求。
④得到的含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料工艺过程的反应式见附图图1，其制备过程和制备工艺，具有对环境友好，简单，容易工业化生产的特点。
四、附图说明
植物多酚树脂在高温固化，高温炭化生成含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料工艺过程的化学反应式见图1。
红外光谱分析，仪器型号：傅里叶变换红外光谱仪Nicolet iS10，ThermoScientific，样品：植物多酚树脂，在300℃炭化树脂，在350℃炭化树脂，在400℃炭化树脂，和在450℃炭化树脂，5个样品的红外光谱分析色谱图分别见附图图2，3，4，5，6。
附图2，植物多酚树脂，谱图解析：ν/cm-1：3245.6(s，νoH)；1698.7(s，ν苯骨架H)；1607.2(s，ν苯骨架H)；1446.1(s，ν苯骨架H)；1308.1(s，νoH)；1206.1(s，νC＝C)；999.3(s，νC＝C)；877.8(m，νCH)；753.2(m，νCH)；
附图3，在300℃炭化树脂，谱图解析：ν/cm-1：3079.2(m，νoH)；1606.6(s，ν苯骨架H)；1435.6(s，ν苯骨架H)；1327.6(s，ν苯骨架H)；1188.6(s，νC＝C)；1022.4(s，νC＝C)；
附图4，在350℃炭化树脂，谱图解析：ν/cm-1：3353.5(m，νoH)；1574.7(s，ν苯骨架H)；1185.8(s，νC＝C)；
附图5，在400℃炭化树脂，谱图解析：ν/cm-1：1477.2(s，ν苯骨架H)；1076.5(m，νC＝C)；879.3(s，νCH)；702.4(m，νCH)；
附图6，在450℃炭化树脂，谱图解析：ν/cm-1：1477.2(s，ν苯骨架H)；1051.6(m，νC＝C)；878.5(s，νCH)；701.4(m，νCH)；
从图2到图6的图谱解析得到植物多酚树脂在炭化反应中，羟基等含氧官能团随炭化反应温度提高逐渐减少到最后消失，从图6得到在450℃植物多酚树脂炭化物中存在石墨烯分子结构，从附图6谱图解析得到其分子结构式为：
五、具体实施方式
实施例1
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的五倍子单宁酸，500ml的水，250g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到80℃，恒温搅拌2小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚220g，水220ml，氢氧化钾22g，低聚甲醛30g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应4小时，得到梯型植物多酚树脂210g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂50g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，取样。继续加热至350℃恒温2小时，取样。继续加热至400℃恒温2小时，取样。继续加热至450℃恒温2小时，取样。分别取炭化反应前植物多酚树脂样品，和炭化反应的300℃样品，和炭化反应的350℃样品，和炭化反应的400℃样品，和炭化反应的450℃样品，做红外光谱分析，依据官能团的变化，得到炭化反应中植物多酚树脂的分子结构变化结果。
红外光谱分析，仪器型号：傅里叶变换红外光谱仪Nicolet iS10，ThermoScientific。以上5个样品的红外光谱分析谱图分别见附图图2，3，4，5，6。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭30g，使用30ml的去离子水清洗，过滤，再使用30ml的去离子水清洗，过滤，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至850℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过1200目标准筛，得到粒度在5微米的含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3100m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为149S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.6％。
实施例2
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的塔拉单宁酸，500ml的水，250g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到80℃，恒温搅拌2小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚220g，水220ml，氢氧化钾22g，固体甲醛25g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应4小时，得到梯型植物多酚树脂210g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂50g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至200℃恒温1小时，继续加热至400℃恒温1小时，继续加热至450℃恒温1小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭30g，使用30ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至900℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过250目标准筛，得到粒度63微米的含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3300m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为151S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.5％。
实施例3
步骤一：植物多酚树脂的制备
取600g的落叶松树皮提取物单宁，在195℃加热热解得到植物多酚，取得到的植物多酚420g，水520ml，氢氧化钾32g，固体甲醛45g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应3小时，得到梯型植物多酚树脂410g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂60g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，继续加热至400℃恒温2小时，继续加热至450℃恒温1小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭40g，使用40ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干5小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至820℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目标准筛，得到粒度在76微米的含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3100m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为141S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.8％。
实施例4
步骤一：植物多酚树脂的制备
取600g的工业单宁，500ml的水，350g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到80℃，恒温搅拌2小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚420g，水420ml，氢氧化钾42g，含37％工业液体甲醛110ml，放置三口瓶中，在水浴80℃，搅拌反应4小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应5小时，得到梯型植物多酚树脂400g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂100g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温1小时，继续加热至450℃恒温1小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭70g，使用70ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至820℃恒温3小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过1200目标准筛，得到粒度在5微米的含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3400m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为150S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.4％。
实施例5
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的橡椀提取物单宁，500ml的水，250g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到80℃，恒温搅拌2小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚300g，水320ml，氢氧化钾3g，固体甲醛30g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应6小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应4小时，得到梯型植物多酚树脂280g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂100g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，继续加热至400℃恒温1小时，继续加热至450℃恒温1小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭70g，使用70ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干5小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至850℃恒温1小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目标准筛，得到含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3500m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为155S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.7％。
实施例6
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的单宁酸，500ml的水，100g的含氢氧化钠，加热到90℃，恒温搅拌4小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至室温，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚220g，水220ml，氢氧化钾2g，固体甲醛22g，放置三口瓶中，在水浴75℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应5小时，得到梯型植物多酚树脂210g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂110g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温1小时，继续加热到450℃，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭80g，使用80ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至850℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目标准筛，得到含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3200m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为145S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.4％。
实施例7
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的塔拉提取物单宁，500ml的水，250g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到90℃，恒温搅拌5小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚220g，水220ml，氢氧化钾3g，固体甲醛20g，放置三口瓶中，在水浴70℃，搅拌反应6小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应5小时，得到梯型植物多酚树脂200g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂100g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，继续加热至450℃恒温2小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭70g，使用70ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至820℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目标准筛，得到含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3400m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为153S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.5％。
实施例8
步骤一：植物多酚树脂的制备
取500g的五倍子提取物单宁，800ml的水，150g的含30％氢氧化钠的液体碱，加热到90℃，恒温搅拌5小时，加入含10％的盐酸调整PH至3，停反应，冷至20℃，放置待析出结晶，然后过滤得到粉末状结晶体，然后干燥至水份含量为5％以下。使用该粉末状结晶体，在175℃加热脱羧得到植物多酚。取得到的植物多酚250g，水200ml，氢氧化钾2g，固体甲醛25g，放置三口瓶中，在水浴80℃，搅拌反应5小时，停反应，得到线性植物多酚树脂，把反应物转移至敞口器皿中，在150℃固化反应4小时，得到梯型植物多酚树脂240g。
步骤二：高温炭化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭
取植物多酚树脂110g，放置在200ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至300℃恒温2小时，继续加热至450℃恒温2小时，停加热。
步骤三：高温活化制备含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料
取炭化后的植物多酚树脂炭80g，使用80ml的去离子水清洗，过滤，分别进行二次，放置在105℃烘干6小时，取出，然后放入100ml瓷坩埚中，加盖，放置在马弗炉中，加热至850℃恒温2小时，停加热，放置冷至室温，然后粉碎过200目标准筛，得到含石墨烯结构植物多酚树脂炭电极材料。
植物多酚树脂炭电极材料技术指标测试：①比表面积，仪器型号，JW-DX动态独立吸附法比表面仪，测定结果，比表面积为3300m2/g。②电导率，仪器型号，FT-310A高导电粉末电阻率测试仪，测定结果，电导率为145S/cm。③灰份，马弗炉恒重法，测定结果，灰分为0.7％。
Claims (8)
1.使用从植物中得到的植物多酚，根据不同植物多酚原料特点，采用水解，脱羧，热解等工艺进行预处理，然后加入甲醛进行缩合反应，得到植物多酚树脂，再通过高温固化，然后高温炭化，在炭化反应过程中通过红外光谱分析跟踪炭化反应，依据红外光谱图数据解析表征得到植物多酚树脂炭化物含有石墨烯分子结构，对得到的炭化物经过去离子水洗涤后再高温活化，然后粉碎过200目以下标准筛，得到了含石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料。
2.如权利要求1所述，从植物中得到的植物多酚包括五倍子单宁酸，塔拉单宁酸，落叶松树皮提取物单宁，工业单宁，橡椀提取物单宁，单宁酸，塔拉提取物单宁，五倍子提取物单宁。
3.如权利要求1所述，首先将得到的植物多酚，经过水解，脱羧，或热解处理后，然后加入甲醛进行缩合反应，得到植物多酚树脂，在缩合反应中使用的甲醛是固体甲醛或者含30％～40％的液体甲醛。
4.如权利要求1所述，对植物多酚树脂高温固化，固化温度是130℃～180℃，固化时间是1小时到6小时。
5.如权利要求1所述，对植物多酚树脂高温炭化，炭化温度是300℃～500℃，固化时间是1小时到6小时。
6.如权利要求1所述，对得到的炭化物经过去离子水洗涤，洗涤的用水是去离子水，用水的比例是1∶1～1∶6，洗涤次数是1～6次。
7.如权利要求1所述，对得到的炭化物经过高温活化，活化温度是700℃～900℃，活化时间是1小时到6小时。
8.如权利要求1所述，对植物多酚树脂炭电极材料粉碎，过200目以下标准筛，过筛后达到的粒度是76微米至5微米。
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