CN107462655A - 一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法，通过添加酶的方法，改善样品前处理，适用于明胶及其生产过程中间体样品硝基呋喃类兽药残留物检测。本发明提供的明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法，通过添加酶的方法，改善样品前处理，使得衍生化更加充分、均匀，提高了测定回收率和准确度，使操作过程更加简单、快速，能显著提高检测方法的灵敏度，实用性强，为明胶及其生产过程硝基呋喃类兽药残留物防控提供支持。

Description

一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法
技术领域
本发明涉及一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法。
背景技术
明胶，被广泛用于医药、食品和保健品等各个行业，常用于制备硬胶囊和软胶囊；其因富含多种氨基酸和胶原蛋白，也被广泛应用于各种食品加工业。明胶的生产常选用动物皮、骨经复杂的理化处理，再经水解得到无脂肪高蛋白的胶品。硝基呋喃类药物作为广谱抗生素曾广泛用于牛、猪等畜禽及水产养殖业。因明胶制备原料主要来源于动物，所以明胶中硝基呋喃类药物残留的检测成为生产商不得回避的问题。研究表明，硝基呋喃类药物具有严重的致癌和致突变的毒副作用。1993年，欧盟禁止呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因用于动物食品及第三世界国家出口产品中。1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用。国家农业部于2002年12月24日发布第235号公告及2005年10月28日发布第560号，规定硝基呋喃类药物为饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。鉴于此，2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。硝基呋喃类母体药物因不稳定而难于检测；其母体药物代谢产生的小分子因活性低也不易检测；欧盟要求以代谢物为目标分析物检测硝基呋喃原药残留，并要求方法灵敏度要达到1μg/kg,中国、美国、日本也相继禁止在食用动物中使用呋喃类药物作为生长剂和杀菌剂，方法检出限要求达到0.5μg/k g。目前明胶中硝基呋喃类药物检测存在着样品处理过程中容易结胶，导致测定结果重现性差、准确率低。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供了新的明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法，通过添加酶的方法，改善样品前处理，使得衍生化更加充分、均匀，提高了测定回收率(准确度)，使操作过程更加简单、快速，能显著提高检测方法的灵敏度，实用性强，为明胶及其生产过程硝基呋喃类兽药残留物防控提供支持。
本发明的目的在于提供一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法，包括以下步骤：
一、溶液的制备
混合内标溶液的制备：用甲醇配制AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-13C3、SEM﹒HCl-13C-15N2这四种内标的混合内标溶液；
供试品溶液制备：
1)取明胶样品加入胰酶，加入混合内标溶液，再加入盐酸溶液，最后加入2-NBA，，振荡混匀，35～39℃恒温水浴过夜；所述明胶与胰酶的质量比为1.7～2.3：1；
2)将上述样品冷却至室温，加入磷酸钠溶液，再用NaOH溶液调节pH至7.4±0.2，加乙酸乙酯，旋涡振荡10～20min，离心取乙酸乙酯层，将水层用乙酸乙酯重复提取1～2次，合并所有乙酸乙酯层，于38～42℃氮气吹干；用乙腈-水混合液溶解，再用乙腈饱和的正己烷提取两次，弃去正己烷层，合并水溶液，过滤膜，得供试品溶液；
对照品溶液制备：用甲醇配制系列不同浓度的AOZ、SEM、AMOZ、AHD混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液；
二、测定
将上述制备的供试品溶液和对照品溶液进行LC-MS/MS测定。
进一步的，所述混合内标溶液中内标的浓度为20ng/mL。
进一步的，所述供试品溶液制备的具体操作为：
1)取2.0g明胶样品，加胰酶1.0g，加入20ng/ml内标溶液100μl，再加入0.2mol/L盐酸溶液20ml，最后加入100mmol/L 2-NBA 100μl，混合，振荡5～10min，37℃恒温水浴14～16h；
2)将上述样品冷却至室温，加入0.3mol/L磷酸钠溶液1ml，再用NaOH溶液调节pH至7.4±0.2，加乙酸乙酯5ml，旋涡振荡10～20min，离心取乙酸乙酯层，将水层用乙酸乙酯重复提取1次，合并乙酸乙酯层，于40℃，氮气吹干；用1ml体积比为20:80的乙腈-水溶液溶解，再用乙腈饱和的正己烷2ml提取两次，弃去正己烷层，合并水溶液，过0.25μm滤膜，得供试品溶液。
进一步的，对照品溶液制备的具体操作为：称取AOZ、SEM、AMOZ、AHD，用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的混合标准溶液，分别取不同浓度的混合标准溶液1ml，按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液。
进一步的，MS检测时的条件为：
碰撞气压力mTorr：1.5，
质谱分辨率FWHM:0.70，
传输管温度℃:350.0，
汽化气温度℃:300.0，
鞘气压力不Arb:45.0，
辅助气压力Arb:15.0，
喷雾电压V：3500，采用正离子扫描。
进一步的，MS检测过程中化合物测量参数如下表所示，*表示定量离子：
化合物 极性 母离子m/z 子离子m/z 碰撞能量eV 透镜电压eV
SEM 正 209 166 7 90
SEM 正 209 192* 11 90
SEM﹒HCl-13C-15N2 正 212 168 7 90
AOZ 正 236 104 21 110
AOZ 正 236 134* 11 110
AOZ-D4 正 240 134 11 110
AHD 正 249 104* 20 115
AHD 正 249 134 12 115
AHD-13C3 正 252 134 12 115
AMOZ 正 335 262 16 120
AMOZ 正 335 291* 10 120
AMOZ-D5 正 340 296 10 120
进一步的，MS检测选用TSQ Quantum Access MAX质谱仪进行MS检测。
进一步的，检测过程中，还设置了空白样品对照组，空白样品对照组除不加明胶样品外，其余操作均同供试品溶液的操作。
进一步的，LC-MS/MS测定过程中，液相色谱的流动相A：为2mM乙酸铵；流动相B为甲醇；液相色谱梯度洗脱参数如下表所示：
本发明的有益效果是：
1、本发明检测方法优化了明胶中硝基呋喃药物代谢物的检测，解决了样品容易结胶的问题，同时提高了检测的准确度和灵敏度。
2、本发明方法提高了液质检测方法的灵敏度，如：本发明方法使得2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化形成相对应的衍生化产物2-NBA-AOZ，2-NBA-AMOZ，2-NBA-AHD，2-NBA-SEM这些代谢小分子能够被灵敏检测，检测限达到0.5ppb。
3、本发明检测方法还能够满足在生产过程中对中间体的测定，涵盖了对不同酸碱度样品的测定。
4、本发明方法使得样品衍生化更加充分、均匀，提高了测定回收率和准确度，使操作过程更加简单、快速，能显著提高检测方法的灵敏度，实用性强，为明胶及其生产过程硝基呋喃类兽药残留物防控提供支持。
附图说明
图1为本发明检测方法的流程图；
图2为改进前方法对浓缩5倍样品检测的结果；
图3为改进后本发明方法对不浓缩样品检测的结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法
(1)内标溶液的制备：取AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-13C3、SEM﹒HCl(13C，15N2)对照品适量，用甲醇制成每1mL含20ng的四种内标混合溶液。
(2)供试品溶液制备：
取2.0g明胶(或中间体)样品，加胰酶1.0g，加入20ng/ml内标溶液100μl，再加入0.2mol/L盐酸溶液20ml，最后加入100mmol/L 2-NBA(邻硝基苯甲醛)100μl，混合，振荡5-10min，37℃恒温水浴过夜(14-16h)。
将上述样品冷却至室温，加入0.3mol/L磷酸钠溶液1ml，再用2mol/L NaOH溶液调节pH至7.4±0.2，加乙酸乙酯5ml，旋涡振荡10-20min，4000r/min离心5min，取乙酸乙酯层，将水层用乙酸乙酯重复提取1次，合并乙酸乙酯层，于40℃，氮气吹干。用1ml乙腈-水(V：V＝20:80)溶解，再用乙腈饱和的正己烷2ml提取两次，弃去正己烷层，合并水溶液，过0.25μm滤膜，得供试品溶液。
(3)空白样品的制备：除不加明胶样品外，其余操作步骤(2)，制得空白样品。
(4)对照品溶液的制备：精密称取AOZ、SEM、AMOZ、AHD适量，用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、和20ng/ml的混合标准溶液，取混合标准溶液1ml，按照步骤(2)供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液。
(6)将上述制备的供试品溶液和对照品溶液进行LC-MS/MS测定:
液相系统色谱检测的操作及相应的条件参数:
Thermo U3000；色谱柱：Agilent Eclipse C18(3.0×100mm,1.8μm)；流动相A：2mM乙酸铵)；流动相B：甲醇；流速：300μL/min；柱温:45℃；进样量：20μL。流动相梯度的洗脱条件见表1。
表1.液相色谱梯度洗脱参数
质谱检测时的条件参数：
采用TSQ Access Max MS质谱进行检测，条件参数如下所示：
碰撞气压力(mTorr):1.5
质谱分辨率(FWHM):0.70
传输管温度℃:350.0
汽化气温度℃:300.0
鞘气压力Arb：45.0
辅助气压力Arb：15.0
喷雾电压V：3500
化合物测量参数如下表2所示。
表2.质谱检测化合物参数
化合物 极性 母离子m/z 子离子m/z 碰撞能量eV 透镜电压eV
SEM 正 209 166 7 90
SEM 正 209 192* 11 90
SEM﹒HCl-13C-15N2 正 212 168 7 90
AOZ 正 236 104 21 110
AOZ 正 236 134* 11 110
AOZ-D4 正 240 134 11 110
AHD 正 249 104* 20 115
AHD 正 249 134 12 115
AHD-13C3 正 252 134 12 115
AMOZ 正 335 262 16 120
AMOZ 正 335 291* 10 120
AMOZ-D5 正 340 296 10 120
注明：*定量离子。
本发明检测方法的流程图如图1所示。
下面对本发明方法的检测效果作进一步的分析。
一、准确度得到提高
本发明改进方法前的方法，除了不加胰酶，其他操作均与实施例1中的方法相同。
提取方法改进后(本发明检测方法)检测结果的准确度得到明显的提高，从其中对AHD的检测结果中可以明显看出，回收率也得到很好的改善，尤其是对SEM的回收率提升明显，符合测定要求，见表3。
表3不同检测方法对样品的检测结果和回收率
二、灵敏度得到改善
在本发明中，4种化合物AOZ、SEM、AMOZ、AHD在0.5～10μg/kg范围内回归方程的相关系数大于0.995，检出限为0.5μg/kg(0.5ppb)，方法的灵敏度达到限量检测要求，且提高了检测的灵敏度。
改进前的方法对浓缩5倍的样品进行检测的结果如图2所示，改进后方法(本发明方法)对不浓缩样品直接进行检测的结果如图3所示，提取方法改进前后对样品检测的灵敏度对比情况如表4所示，从图2～3和表4中可以看到，方法改进前的空白基质添加样品，需要浓缩5倍，在同样进样体积20μL情况下定量离子检测信噪比才可以203:1(信噪比越大，灵敏度越高),方法改进后的空白基质添加样品，不需要浓缩，在同样进样体积20μL情况下定量离子检测信噪比就可以达到254:1，因此方法改进后，检测灵敏度有明显提高。
表4不同检测方法对样品检测的灵敏度情况
SEM离子对 方法改进前信噪比(浓缩5倍进样) 方法改进后信噪比(直接进样)
209>166 203 254
209>192 148 220
在检测过程中还发现，本发明方法解决了样品容易结胶的问题，本发明方法还能够满足在生产过程中对中间体的测定，涵盖了对不同酸碱度样品的测定，本发明方法使得样品衍生化也更加充分、均匀。这均有利于提高本发明检测方法的准确度和灵敏度。本发明为明胶及其生产过程硝基呋喃类兽药残留物防控提供支持。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种明胶中硝基呋喃类兽药残留物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、溶液的制备
混合内标溶液的制备：用甲醇配制AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-13C3、SEM﹒HCl-13C-15N2这四种内标的混合内标溶液；
供试品溶液制备：
1)取明胶样品加入胰酶，加入混合内标溶液，再加入盐酸溶液，最后加入2-NBA，，振荡混匀，35～39℃恒温水浴过夜；所述明胶与胰酶的质量比为1.7～2.3：1；
2)将上述样品冷却至室温，加入磷酸钠溶液，再用NaOH溶液调节pH至7.4±0.2，加乙酸乙酯，旋涡振荡10～20min，离心取乙酸乙酯层，将水层用乙酸乙酯重复提取1～2次，合并所有乙酸乙酯层，于38～42℃氮气吹干；用乙腈-水混合液溶解，再用乙腈饱和的正己烷提取两次，弃去正己烷层，合并水溶液，过滤膜，得供试品溶液；
对照品溶液制备：用甲醇配制系列不同浓度的AOZ、SEM、AMOZ、AHD混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液；
二、测定
将上述制备的供试品溶液和对照品溶液进行LC-MS/MS测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述混合内标溶液中内标的浓度为20ng/mL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备的具体操作为：
1)取2.0g明胶样品，加胰酶1.0g，加入20ng/ml内标溶液100μl，再加入0.2mol/L盐酸溶液20ml，最后加入100mmol/L 2-NBA 100μl，混合，振荡5～10min，37℃恒温水浴14～16h；
2)将上述样品冷却至室温，加入0.3mol/L磷酸钠溶液1ml，再用NaOH溶液调节pH至7.4±0.2，加乙酸乙酯5ml，旋涡振荡10～20min，离心取乙酸乙酯层，将水层用乙酸乙酯重复提取1次，合并乙酸乙酯层，于40℃，氮气吹干；用1ml体积比为20:80的乙腈-水溶液溶解，再用乙腈饱和的正己烷2ml提取两次，弃去正己烷层，合并水溶液，过0.25μm滤膜，得供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，对照品溶液制备的具体操作为：称取AOZ、SEM、AMOZ、AHD，用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的混合标准溶液，分别取不同浓度的混合标准溶液1ml，按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，MS检测时的条件为：
碰撞气压力mTorr：1.5，
质谱分辨率FWHM:0.70，
传输管温度℃:350.0，
汽化气温度℃:300.0，
鞘气压力不Arb:45.0，
辅助气压力Arb:15.0，
喷雾电压V：3500，采用正离子扫描。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，MS检测过程中化合物测量参数如下表所示，*表示定量离子：
化合物 极性 母离子m/z 子离子m/z 碰撞能量eV 透镜电压eV SEM 正 209 166 7 90 SEM 正 209 192* 11 90 SEM﹒HCl-13C-15N2 正 212 168 7 90 AOZ 正 236 104 21 110 AOZ 正 236 134* 11 110 AOZ-D4 正 240 134 11 110 AHD 正 249 104* 20 115 AHD 正 249 134 12 115 AHD-13C3 正 252 134 12 115 AMOZ 正 335 262 16 120 AMOZ 正 335 291* 10 120 AMOZ-D5 正 340 296 10 120
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，MS检测选用TSQ Quantum Access MAX质谱仪进行MS检测。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中，还设置了空白样品对照组，空白样品对照组除不加明胶样品外，其余操作均同供试品溶液的操作。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，LC-MS/MS测定过程中，液相色谱的流动相A：为2mM乙酸铵；流动相B为甲醇；液相色谱梯度洗脱参数如下表所示：
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