CN107460486A - 一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂及其使用方法，包括以下重量百分比的组分：三苯胺醛类衍生物2～20％、氨基酸3～15％、炔醇4～10％、点蚀抑制剂6～30％、低分子醇25～60％。复合缓蚀剂的使用方法：将各组分按比例混合配制的复合缓蚀剂加入到与金属接触的酸性溶液腐蚀介质中，1L酸性溶液中加入0.005～1.0g复合缓蚀剂，浸没温度为0～80℃。本发明的缓蚀剂在酸性介质中对金属具有良好的缓蚀效果，缓蚀率可达到92％，且具备用量少，效率高等优点，适用于酸洗和石油化工行业中金属的腐蚀防护。

Description

一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明属于缓蚀剂领域，特别涉及一种用于抑制金属腐蚀的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂及其使用方法。
背景技术
腐蚀是材料表面和界面之间发生化学、电化学或其他反应造成材料本身损坏或恶化的现象，导致金属材料破坏和设备功能失效，从而造成巨大经济损失。据估计全世界每90秒就有一吨钢铁变成锈铁。此外腐蚀还会使其装备缩短使用寿命，引发事故，污染环境和威胁人身安全。
为了抑制金属腐蚀，迄今已有多种防腐蚀手段被使用，其中添加缓蚀剂防腐蚀方法被广泛应用于石油化工行业及锅炉酸洗等行业。缓蚀剂是一种以适当浓度和形式存在于环境介质中时，可以防止或减缓腐蚀的一种化学物质或几种化学物质的混合物，当其浓度为0.001％至0.01％时对金属即有保护作用。在有机缓蚀剂中，胺类和醛类有机化合物作为重要的缓蚀剂种类，是因为含有电负性较大的N、O、S等原子极性基团和C、H原子构成的疏水骨架，能够吸附在金属表面而起到防腐蚀作用。常见的醛类缓蚀剂有肉桂醛、糠醛、草醛等，由于具有高效、低毒等优点被作为环境友好型缓蚀剂而备受关注。而有机胺化合物作为缓蚀剂中应用最多的一类缓蚀剂，其中的芳香胺、脂肪胺和多元胺及其盐也早已广泛应用于金属的缓蚀。但是，现有的氨基酸缓蚀剂由于具有用量多，效率低，经济成本高等缺点而无法达到工业要求。近年来随着有机缓释剂的研究的深入及科技的发展，为解决当前缓蚀剂存在的缺点，对有机缓蚀剂分子设计以及多种缓蚀剂进行复配成为了缓蚀剂的发展方向。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是针对现有技术中缓蚀剂使用过程存在的用量大，缓蚀效果不明显以及经济成本高等不足，提供一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其用于酸性介质中的金属防腐，防腐蚀效果明显、用量小、经济成本低、可生物降解，适用于大规模工业化应用。
本发明还有一个目的是提供一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂的使用方法，简单适用，便于工业化应用。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其包括以下重量百分比的组分：三苯胺醛类衍生物2～20％、氨基酸3～15％、炔醇4～10％、点蚀抑制剂6～30％、低分子醇25～60％。
优选的是，所述三苯胺醛类衍生物为三苯胺二醛或三苯胺三醛或两者的混合物。
优选的是，所述三苯胺二醛为新合成的三苯胺二醛，其合成方法为：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应48h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺二醛。
优选的是，所述三苯胺三醛为新合成的三苯胺三醛，其合成方法为：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应72h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺三醛。
优选的是，所述硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为己烷与乙酸乙酯按体积比4:1的混合液或者二氯甲烷与石油醚按体积比4:1的混合液。
优选的是，所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、组氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸中的一种或至少两种的混合物。
优选的是，所述炔醇为1-己炔-3-醇、5-甲基-1-己炔-3-醇、丙炔醇、甲基戊炔醇中的一种或至少两种的混合物。
优选的是，所述点蚀抑制剂为硫氰酸钾、溴化钾、硫氢化钠中的一种或至少两种的混合物。
一种使用三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂的方法：将各组分按比例混合配制而成的复合缓蚀剂加入到与金属接触的酸性溶液腐蚀介质中，1L酸性溶液中加入0.005～1.0g复合缓蚀剂，浸没温度为0～80℃，其中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、碳酸、柠檬酸、草酸、磷酸中的一种或至少两种的混合物。
优选的是，所述金属为碳钢、铁、铜或锌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用新合成的三苯胺醛类衍生物作为一种新型缓蚀剂有效成分使用，并选用构成人体蛋白质的20种标准氨基酸中的部分氨基酸与三苯胺醛类缓蚀剂复配得到复合缓蚀剂，三苯胺醛类衍生物和氨基酸化合物含有氮、氧元素的极性基团和π键，能与过渡金属原子中的空d轨道配位成键并牢固地吸附在金属表面，易于在金属表面形成宽大而致密的保护膜，有效的隔绝腐蚀介质，从而抑制金属腐蚀，起到很好的协同效果；
(2)复合缓蚀剂的原料中添加点蚀抑制剂，点蚀抑制剂中的阴离子具有较强的变形性，在介质中起到很好的阴离子效应，即协同作用，进一步增强该缓蚀剂的抗腐蚀能力，适用的酸性溶液浓度范围广，同时炔醇分子结构中含有不饱和键，保证了较高温度下复合缓蚀剂在金属表面的紧密吸附；
(3)本发明复合缓蚀剂用于防止金属在酸性介质中的腐蚀，与非复合氨基酸缓蚀剂相比，具有用量少，缓蚀效果好，缓蚀效率可达到92％，适用于酸洗和石油化工行业中金属的腐蚀防护；
(4)使用方法简单，适用的酸性溶液浓度范围广，温度范围大，经济成本低且可生物降解，便于工业推广应用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1实施例1中X80管线钢浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的交流阻抗图(Nyquist图，图中标号：1、2、3、4、5分别代表复合缓蚀剂浓度0mg·L-1、75mg·L-1、100mg·L-1、150mg·L-1、200mg·L-1)；
图2实施例1中X80管线钢浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的交流阻抗图(Bode图，图中标号：1、2、3、4、5分别代表复合缓蚀剂浓度0mg·L-1、75mg·L-1、100mg·L-1、150mg·L-1、200mg·L-1)；
图3实施例1中X80管线钢浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的交流阻抗图(phase angle图，图中标号：1、2、3、4、5分别代表复合缓蚀剂浓度0mg·L-1、75mg·L-1、100mg·L-1、150mg·L-1、200mg·L-1)；
图4实施例3中X80管线钢浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的极化曲线图(图中标号：1、2分别代表复合缓蚀剂浓度0mg·L-1、200mg·L-1)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做详细说明。
实施例1
按重量百分比三苯胺二醛2％、精氨酸3％、丙炔醇10％、溴化钾25％、乙醇60％称取各原料组分，相互混合，搅拌均匀，即得到本发明的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂。其中，所述三苯胺二醛为新合成的三苯胺二醛，其按照如下方法合成：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应48h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺二醛，硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为己烷与乙酸乙酯按体积比4:1的混合液。
配备浓度为1mol/L盐酸溶液作为腐蚀介质，将配制得到的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂加入到盐酸溶液中；采用X80管线钢作为腐蚀材料；采用电化学交流阻抗法对缓蚀效果进行评价。具体操作如下：
分别取5份体积均为1L的上述盐酸溶液，在其中4份盐酸溶液中分别加入不同重量的复合缓蚀剂，得到复合缓蚀剂浓度分别为75mg·L-1、100mg·L-1、150mg·L-1、200mg·L-1的盐酸溶液，剩下1份盐酸溶液不加复合缓蚀剂作为空白对照；然后在30±1℃温度条件下，将5份同样的X80管线钢分别置于上述5份溶液中，测定交流阻抗参数和缓蚀率，结果如表1、图1、图2和图3所示。
表1. X80管线钢分别浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的交流阻抗参数
试样 缓蚀剂浓度(mg·L-1) 表面电阻Rct(Ω·cm2) 界面电容Cdl(μF·cm-2) 缓蚀率(％)
1 0 74 172 ---
2 75 508 62 85
3 100 566 39 87
4 150 660 34 89
5 200 782 21 91
从表1和图1可以看出，在75～200mg·L-1浓度范围内，X80管线钢的表面电阻随着复合缓蚀剂加入量的增加而增大，说明复合缓蚀剂对X80管线钢在盐酸溶液腐蚀介质中具有缓蚀作用，且缓蚀效果随复合缓蚀剂用量的增加而提高，有效地抑制了X80管线钢在盐酸溶液中的腐蚀。
图1、图2和图3分别为X80管线钢浸入含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中的交流阻抗图：分别为Nyquist图、Bode图和phase angle图。从图中可以看出，容抗弧都近似半圆，半圆的直径大小体现了金属溶解时转移阻抗的大小，半径越大，转移阻抗越大，则复合缓蚀剂的缓蚀效果越好。此外，在低频率情况下，随着复合缓蚀剂浓度的升高，相应的阻抗绝对值也在增加；在中间频率范围内，随着复合缓蚀剂浓度的升高，相位图中的相位峰在往相位角的负值方向移动。由此表明，复合缓蚀剂在一定浓度范围内都具有很好的缓释效果。
实施例2
按重量百分比三苯胺二醛20％、丙氨酸与蛋氨酸的混合物15％、甲基戊炔醇4％、硫氰酸钾6％和乙二醇55％称取各原料组分，相互混合，搅拌均匀，即得到本发明的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂。其中，所述三苯胺二醛为新合成的三苯胺二醛，其按照如下方法合成：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，反应48h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺二醛，硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为二氯甲烷与石油醚按体积比4:1的混合液，产物重量为2.3g，产率35％。
配备浓度为0.5mol/L盐酸溶液作为腐蚀介质，将制得的复合缓蚀剂滴入到盐酸溶液中，采用X80管线钢作为腐蚀材料；并采用失重法对缓蚀效果进行评价。
具体操作如下：
分别取5份体积均为1L的上述盐酸溶液，在其中4份盐酸溶液中分别加入不同重量的上述复合缓蚀剂，得到复合缓蚀剂浓度分别为40mg·L-1、80mg·L-1、120mg·L-1、160mg·L-1的盐酸溶液，剩下1份盐酸溶液不加缓蚀剂作为空白对照；然后在30±1℃温度条件下，将5份同样的X80管线钢分别置于上述溶液中48h后，测定X80管线钢的失重，并计算缓蚀率，结果见表2。
表2. X80管线钢在含有不同浓度复合缓蚀剂的盐酸溶液中反应48h的失重参数
序号 缓蚀剂浓度(mg·L-1) 腐蚀速率(mg·cm-2·h-1) 缓蚀率(％)
1 0 0.445 ---
2 40 0.071 84
3 80 0.052 88
4 120 0.045 90
5 160 0.036 92
由表2中数据可看出，复合缓蚀剂可以将X80管线钢试样的腐蚀速率降低十倍以上，缓蚀率高达90％以上。
实施例3
按照质量百分比为三苯胺二醛5％、三苯胺三醛5％、半胱氨酸与天冬氨酸混合物10％、5-甲基-1-己炔-3-醇7％、硫氢化钠30％和工业级甲醇43％称取各原料组分，相互混合，搅拌均匀，即得到本发明的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂。其中，所述三苯胺二醛为新合成的三苯胺二醛，其按照如下方法制备：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应48h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺二醛，硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为二氯甲烷与石油醚按体积比4:1的混合液。所述三苯胺三醛的为新合成的三苯胺三醛，其按照如下方法合成：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应72h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺三醛。硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为二氯甲烷与石油醚按体积比4:1的混合液。
配备浓度为1mol/L盐酸溶液作为腐蚀介质，将制得的复合缓蚀剂加入到盐酸溶液中，采用X80管线钢作为腐蚀材料；通过极化曲线法对缓蚀效果进行评价，结果见如图4。图4为X80管线钢分别浸入未含有复合缓蚀剂与含有复合缓蚀剂浓度200mg·L-的盐酸溶液，温度控制在35℃±1的极化曲线。从图中可以看出，未含有复合缓蚀剂的盐酸溶液中腐蚀电流密度远远高于含有复合缓蚀剂的盐酸溶液的腐蚀电流密度，这说明本发明的复合缓蚀剂对钢片的腐蚀反应起到了很好的抑制作用，同时腐蚀电位的波动小于85mV，所以该复合缓蚀剂为混合型缓蚀剂。
实施例4
按照质量百分比三苯胺三醛15％、苯丙氨酸和脯氨酸的混合物15％、1-己炔-3-醇10％、硫氢化钠30％和工业级乙二醇30％称取各原料组分，相互混合，搅拌均匀，即得到本发明的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂。其中，所述三苯胺三醛为新合成的三苯胺三醛，其具体合成方法为：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应72h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺三醛。硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为己烷与乙酸乙酯按体积比4:1的混合液，产物重量为2.5g，产率38％。
配备浓度分别为0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L的盐酸溶液作为腐蚀介质，将各种浓度的盐酸溶液均分成两份，其中一份中加入相同重量的上述复合缓蚀剂，另一份不加复合缓蚀剂作为空白样，采用X80管线钢作为腐蚀材料，在30℃条件下分别浸入空白样和含有复合缓蚀剂的盐酸溶液中；并采用失重法对缓蚀效果进行评价，结果见表3。
表3.不同浓度盐酸溶液中复合缓蚀剂对X80管线钢的缓蚀效果
由表3中数据可以看出，不同浓度的盐酸溶液中，加入复合缓蚀剂后，X80管线钢试样的腐蚀速率都明显降低，在不同浓度的盐酸溶液中，该复合缓蚀剂对X80管线钢试样的保护程度相近且都具有很好的抑制金属腐蚀的作用。
综上所述，本发明首次将有机小分子醛类，即三苯胺醛类衍生物应用于缓蚀剂中作为缓蚀剂的有效成分，且与氨基酸复合得到复合缓蚀剂用于防止金属在酸性介质中的腐蚀。与现有的非复合氨基酸缓蚀剂相比，本发明复合缓蚀剂具有用量少，缓蚀效果好，缓蚀效率可达到92％以上，经济成本低等优点，适用于酸洗和石油化工行业中金属的腐蚀防护。且复合缓蚀剂的配制方法简单，使用方法简单，适用的酸性溶液浓度范围广，温度范围大，经济成本低且可生物降解，便于工业推广应用。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：三苯胺醛类衍生物2～20％、氨基酸3～15％、炔醇4～10％、点蚀抑制剂6～30％、低分子醇25～60％。
2.如权利要求1所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述三苯胺醛类衍生物为三苯胺二醛或三苯胺三醛或两者的混合物。
3.如权利要求2所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述三苯胺二醛为新合成的三苯胺二醛，其合成方法为：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应48h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺二醛。
4.如权利要求2所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述三苯胺三醛为新合成的三苯胺三醛，其合成方法为：氮气环境下，将4.9g三苯胺和40mL无水二甲基甲酰胺加入圆底烧瓶中，控制反应液温度为0℃并逐滴加入37mL三氯氧磷，反应2h后加热升温至95～100℃，恒温反应72h，将反应所得混合物倒入冰水中，用3mol/L的NaOH滴定至中性，得到的粗产物过滤后经硅胶柱层析后得到终产物三苯胺三醛。
5.如权利要求3或4所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述硅胶柱层析过程中使用的极性溶剂为己烷与乙酸乙酯按体积比4:1的混合液或者二氯甲烷与石油醚按体积比4:1的混合液。
6.如权利要求1所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、组氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸中的一种或至少两种的混合物。
7.如权利要求1所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述炔醇为1-己炔-3-醇、5-甲基-1-己炔-3-醇、丙炔醇、甲基戊炔醇中的一种或至少两种的混合物。
8.如权利要求1所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂，其特征在于，所述点蚀抑制剂为硫氰酸钾、溴化钾、硫氢化钠中的一种或至少两种的混合物。
9.如权利要求1～8任意一项所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂的使用方法，其特征在于，将各组分按比例混合配制而成的复合缓蚀剂加入到与金属接触的酸性溶液腐蚀介质中，1L酸性溶液中加入0.005～1.0g复合缓蚀剂，浸没温度为0～80℃，其中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、碳酸、柠檬酸、草酸、磷酸中的一种或至少两种的混合物。
10.如权利要求9所述的三苯胺醛类衍生物与氨基酸复合缓蚀剂的使用方法，其特征在于，所述金属为碳钢、铁、铜或锌。
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