CN107459784B - 一种可生物降解聚酯组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解聚酯组合物，包括如下组分：a、可生物降解的脂族‑芳族聚酯；b、碱金属元素，所述碱金属元素选自钾元素、钠元素的至少一种；其中，基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量为1ppm‑232ppm。本发明通过在可生物降解聚酯组合物中添加碱金属盐，将组合物中碱金属元素的含量控制在1ppm‑232ppm范围内，可以很好的改善膜材的静摩擦系数，使膜材的静摩擦系数控制在0.2‑0.3范围内，使膜较容易开口，同时减少膜与设备之间的摩擦，从而保证吹膜顺利的进行。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种可生物降解聚酯组合物。
背景技术
可生物降解树脂广泛使用在各种膜材中，如可生物降解袋，地膜，保鲜膜，快递袋等。树脂在经过高温熔融后经高压气体吹膜形成双层膜，实际生产中经常发生双层膜因高温下黏附性过强而导致冷却后双层膜无法顺利分开。
现有技术通常添加开口剂和爽滑剂来改善上述两个问题，如专利 CN 103627151B 中添加了0.5-1%爽滑剂和0.5-3%的开口剂。爽滑剂通常为硬脂酸盐类、有机羧酸酰胺类或蜡类中的一种或多种，其中硬脂酸盐类为：硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡，有机羧酸酰胺类为：芥酸酰胺、油酸酰胺、N,N- 乙撑双硬脂酰胺，蜡类为：聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、石蜡；开口剂通常使用：二氧化硅、滑石粉、碳酸钙、晶须硅、氧化镁、氢氧化铝或氢氧化镁。上述爽滑剂和开口剂均为非食品添加剂，对于开发食品包装膜材不利。
此外，添加其它油类润滑也可以改善膜的黏附性，如专利CN 101622311A通过在可生物降解聚酯混合物中加入0.05-5重量%的生物柴油，在一定程度上减轻了薄膜粘于辊上的现象，保证了吹膜的连续性。但生物柴油的加入在一定程度上损害了聚酯的性能，会使聚酯混合物粘度的降低，同时生物柴油非食用型添加剂，对人体有害，对于开发食品包装膜材不利。
本发明经研究惊讶地发现，在可生物降解聚酯组合物中，通过添加微量的碱金属元素，在吹膜时，可以很好的改善膜材的静摩擦系数，使膜较容易开口，同时减少膜与设备之间的摩擦，从而保证吹膜顺利的进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解聚酯组合物，通过在该组合物中添加微量的碱金属元素，在吹膜时，可以很好的改善膜材的静摩擦系数，保证吹膜的顺利进行。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可生物降解聚酯组合物，包括如下组分：
a、可生物降解的脂族-芳族聚酯；
b、碱金属元素，所述碱金属元素选自钾元素、钠元素的至少一种；
其中，基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量为1ppm-232ppm。
其中，所述碱金属元素的重量含量采用如下方法测试: 称取0.500g可生物降解聚酯组合物待测样品，加入浓硫酸10ml，在电热板上加热消解，分次滴加过氧化氢直至消解完全，定溶至50ml，用已知浓度的待测元素的稀硫酸溶液做标准曲线，采用原子吸收光谱法，仪器型号日立Z-5000，火焰：乙炔- 空气进行定量。
由于碱金属盐在高分子材料中相容性差，本发明通过研究意外的发现，在可生物降解聚酯组合物中，通过加入碱金属元素，并将组合物中碱金属元素（钾元素、钠元素的至少一种）的重量含量控制在1ppm-232ppm，在吹膜时碱金属元素牵引到膜的表面，可以降低膜表面外露高分子链的相互缠绕，从而降低膜表面的静摩擦系数，使膜较容易开口，同时可以减少膜与设备之间的摩擦，从而保证了吹膜的顺利进行。钾元素、钠元素的加入量过少时，膜材的静摩擦系数太大，不宜开口；钾元素、钠元素的加入量过大，摩擦系数太小产品过滑不宜加工收卷。
基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量优选为5ppm-100ppm，更优选为10ppm-50ppm。碱金属元素的加入量使静摩擦系数控制在0.2-0.3范围内为宜，优选静摩擦系数控制在0.22-0.29范围内，更优选静摩擦系数控制在0.24-0.27范围内。
构成可生物降解的脂族-芳族聚酯的主要重复单元的二元酸包含对苯二甲酸和脂肪族二元羧酸，所述脂肪族二元羧酸选自丁二酸、己二酸或癸二酸；构成可生物降解的脂族-芳族聚酯的主要重复单元的二元醇为1,4-丁二醇；按摩尔百分比计，所述对苯二甲酸占二元酸总量的40mol%-60mol%。
所述可生物降解的脂族-芳族聚酯为聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯PBAT、聚琥珀酸对苯二甲酸丁二醇酯PBST或聚癸二酸对苯二甲酸丁二醇酯PBSeT中的一种或几种。
所述可生物降解的脂族-芳族聚酯的羧基含量在30mol/T以下。该羧基含量较高时，聚酯树脂保存或加工时耐水性变差，使产品质量有变差的倾向，羧基含量过低时工艺路线变得复杂，设备投入过高，在经济上不利。
所述碱金属元素来源于碱金属盐，所述碱金属盐选自磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或磷酸三钾中的一种或几种，优选为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。
根据不同的用途需要，所述的可生物降解聚酯组合物还包括其它助剂，所述其它助剂为抗氧化剂、光稳定剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、增塑剂、抗静电剂、脱模剂、颜料中的一种或者一种以上。
所述抗氧化剂选自受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，具体可以列举出1010、168、1076、445、1098中的一种或者两种及以上的混合物；
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，具体可以列举出UV-944、UV-234、770DF、328、531中的一种或者两种及以上的混合物；
所述抗冲改性剂为PTW、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物SEBS中的一种或者两种的混合物；
所述阻燃剂为红磷、OP1232、OP1230中的一种或者两种及以上的混合物;
所述荧光增白剂为双三嗪氨基二苯乙烯 、钛白粉中的一种或者二者的混合物;
所述增塑剂为甘油、柠檬酸、柠檬酸丁酯、环氧大豆油等中的一种或者两种及以上的混合物；
所述抗静电剂为永久性抗静电剂，具体可以列举出PELESTAT-230、PELESTAT-6500、SUNNICO ASA-2500中的一种或者两种及以上的混合物；
所述脱模剂为硅油、石蜡、白矿油、凡士林中的一种或者两种及以上的混合物；
所述颜料为炭黑、黑种、钛白粉、硫化锌、酞青蓝、荧光橙中的一种或者两种及以上的混合物。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过在可生物降解聚酯组合物中添加碱金属盐，将组合物中碱金属元素的含量控制在1ppm-232ppm范围内，可以很好的改善膜材的静摩擦系数，使膜材的静摩擦系数控制在0.2-0.3范围内，使膜较容易开口，同时减少膜与设备之间的摩擦，从而保证吹膜顺利的进行。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明实施例和对比例所采用的原料均来源于市购。
可生物降解聚酯的合成：
在高纯氮气保护下，将计量的脂肪族二元羧酸、对苯二甲酸、1,4-丁二醇投入反应釜中，加入四(2-乙基己基)钛酸酯，升温至200-210℃反应1小时，升温至220-230℃反应1-2小时，抽真空，在2小时内将反应釜内压力降至100Pa以下，于230-260℃反应2-4小时，停止搅拌，向反应釜内充入高纯氮气，将树脂从反应釜中压出造粒，即得到树脂；所述脂肪族二元羧酸选自丁二酸、己二酸或癸二酸。改变脂肪族二元羧酸和对苯二甲酸的投料量，即可得到不同结构的树脂。
实施例1-20及对比例1-7:
按表1所示配方，将可生物降解聚酯、碱金属盐、抗氧剂1010混匀后投入单螺杆挤出机中，于140℃-232℃挤出、造粒，得到可生物降解聚酯组合物。性能测试数据见表1。
其中，可生物降解聚酯组合物中的钾元素、钠元素的重量含量是在可生物降解聚酯组合物的制备过程中通过碱金属盐的实际添加量来进行调整并测得的。
性能评价方法：
碱金属元素的定量方法：
称取0.500g可生物降解聚酯组合物待测样品，加入浓硫酸10ml，在电热板上加热消解，分次滴加过氧化氢直至消解完全，定溶至50ml。用已知浓度的待测元素的稀硫酸溶液做标准曲线，采用原子吸收光谱法， 仪器型号日立Z-5000，火焰：乙炔- 空气进行定量。
静摩擦系数测试方法：
将可生物降解聚酯组合物制成25±1µm厚度的薄膜，采用GB 10006-88方法进行测试。
羧基含量的测试方法：按GB/T14190-2008中方法A规定进行测试。
表1实施例1-20及对比例1-7的具体配比（重量份）及其测试性能结果
续表1：
由表1结果可以看出，通过在可生物降解聚酯组合物中添加碱金属盐，将可生物降解聚酯组合物中碱金属元素的含量控制在1-232ppm范围内，可以很好的改善膜材的静摩擦系数，使膜材的静摩擦系数控制在0.2-0.3范围内，使膜较容易开口，同时减少膜与设备之间的摩擦，从而保证吹膜顺利的进行。对比例1、4、6中，可生物降解聚酯组合物中未添加碱金属元素，膜材的静摩擦系数太大，不宜开口；对比例2-3、5和7中，可生物降解聚酯组合物中添加的碱金属元素量过大，膜材的静摩擦系数太小，产品过滑不宜加工收卷。
Claims (12)
1.一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，包括如下组分：
a、可生物降解的脂族-芳族聚酯；
b、碱金属元素；其中，基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量为1ppm-232ppm；碱金属元素来源于磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或磷酸三钾中的一种或几种；通过原子吸收光谱法测试得到碱金属元素的重量含量；构成可生物降解的脂族-芳族聚酯的主要重复单元的二元酸包含对苯二甲酸和脂肪族二元羧酸，所述脂肪族二元羧酸选自丁二酸、己二酸或癸二酸；构成可生物降解的脂族-芳族聚酯的主要重复单元的二元醇为1,4-丁二醇。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述碱金属元素的重量含量采用如下方法测试:称取0.500g可生物降解聚酯组合物待测样品，加入浓硫酸10ml，在电热板上加热消解，分次滴加过氧化氢直至消解完全，定溶至50ml，用已知浓度的待测元素的稀硫酸溶液做标准曲线，采用原子吸收光谱法，仪器型号日立Z-5000，火焰：乙炔-空气进行定量。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量为5ppm-100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，基于可生物降解聚酯组合物的总重量计，碱金属元素的重量含量为10ppm-50ppm。
5.根据权利要求4所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，按摩尔百分比计，所述对苯二甲酸占二元酸总量的40mol％-60mol％。
6.根据权利要求5所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述可生物降解的脂族-芳族聚酯为聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯PBAT、聚琥珀酸对苯二甲酸丁二醇酯PBST或聚癸二酸对苯二甲酸丁二醇酯PBSeT中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述可生物降解的脂族-芳族聚酯的羧基含量在30mol/T以下，羧基含量的测试方法GB/T14190-2008中方法A规定进行测试。
8.根据权利要求1所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述碱金属元素来源于磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。
9.根据权利要求1所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，所述的可生物降解聚酯组合物还包括其它助剂，所述其它助剂为抗氧化剂、光稳定剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、增塑剂、抗静电剂、脱模剂、颜料中的一种或者一种以上。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，采用GB10006-88标准，由可生物降解聚酯组合物制成的膜的静摩擦系数为0.2-0.3。
11.根据权利要求10所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，采用GB10006-88标准，由可生物降解聚酯组合物制成的膜的静摩擦系数为0.22-0.29。
12.根据权利要求11所述的一种可生物降解聚酯组合物，其特征在于，采用GB10006-88标准，可生物降解聚酯组合物膜的静摩擦系数为0.24-0.27。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Huang Xianbo Inventor after: Wang Weiwei Inventor after: Yuan Zhimin Inventor after: Cai Tongmin Inventor after: Zeng Xiangbin Inventor after: Yuan Renxu Inventor after: Guo Zhilong Inventor after: Tang Meijun Inventor before: Wang Weiwei Inventor before: Yuan Zhimin Inventor before: Cai Tongmin Inventor before: Huang Xianbo Inventor before: Zeng Xiangbin Inventor before: Yuan Renxu Inventor before: Guo Zhilong Inventor before: Tang Meijun |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |