CN1074575C - 采用近距离辐射加热制备双面超导薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备技术领域，特别涉及双面超导薄膜材料制备技术。本发明的目的是为了提高热利用效率，降低加热器的功率要求，避免淀积双面膜时损坏薄膜，提供一种在真空淀积设备中使用的热辐射加热器的加热面与基片之间距离缩短至0.1-10mm之间的措施配合相应的淀积双面超导薄膜工艺的制备方法。此方法的优点是结构简单，温度均匀性高，既适用于激光法制膜，又适用于溅射法制膜。并且能提高双面超导薄膜的质量。
Description
本发明涉及薄膜制备技术领域。特别是制备双面超导薄膜材料的技术领域。
超导微波器件是高温超导薄膜的重要应用之一，尤其是用钇钡铜氧高温超导薄膜制备无源微波器件更受到各国有关研究组的重视，而且发展很快。这类器件的核心部件是一块刻成特定图形的钇钡铜氧超导薄膜，在薄膜的另一面放置另一块超导薄膜或低电阻率的金属薄膜做为接地电极。这种结构的微波器件虽然取得了很大进展，但是仍然因为基片的微变形或金属电极的电阻而使器件的损耗较大。进一步降低微波损耗的重要途径是使用双面超导薄膜制备超导微波器件。制备双面超导薄膜需要用非接触加热的方法将基片加热，因为如果将基片与加热器的加热平面紧密接触，则镀完第一面后将样品翻过来镀第二面时第一面薄膜就会因与加热面之间的相互扩散，磨擦，以及缺氧而损坏。非接触加热方法通常有：1．卤素灯加热器，2．空腔加热器，3．二氧化碳激光加热器，如(1)S.R.Foltyn,R.E.Muenchausen,R.C.Dye,X.D.Wu andD.W.Cook,Appl.Phys.Lett,59,11(1991).(2)B.Holzappfel,B.Roas,L.Schultz,P.Bauerand G.Saemann-Ischenko,Appl.Phys.Lett.,61(26)1992.(3)K.H.Wu,C.L.Lee,J.Y.Juang,T.M.Uen,and Y.S,Gou,Appl.Phys.Lett.,58(10)1991.所描述的以上三种加热器加热基片的热辐射面都不是平面，因此镀完一面翻过基片镀第二面时，基片与加热面之间磨擦扩散会造成损坏。另外辐射面至基片距离较大，使加热面积增大，温度均匀性降低，加热器都存在着结构复杂，带来使用不便的缺点。
本发明的目的就是为克服上述缺点而设计的。为了提高热利用效率，降低加热器的功率要求，简化加热器结构，避免淀积双面膜时损坏薄膜，从而提供一种采用平面热辐射面的加热器并将基片与加热器的热辐射面的距离缩短到0.1-10mm范围内，和配合通常淀积薄膜的工艺制备双面超导薄膜的方法。
本发明的任务是这样完成的：
采用近距离辐射加热制备双面超导薄膜是在激光淀积薄膜的设备中或溅射淀积薄膜的设备中，采用本发明所用的平面辐射加热器来完成的。首先将真空室的压强抽至0.1Pa或更低如10-5Pa之间，再动态充氧(即边抽边充)并保持气压在预定值(在1至100Pa之间按不同薄膜生长条件要求选取)，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到所要求的数值时(对钇钡铜氧薄膜所需温度为750至780℃)，开始保温并打开激光器开始镀膜，当膜厚达到预定值时关闭激光器，开始降温并升高氧气压至大气压，当基片温度降至退火温度(对钇钡铜氧薄膜所需温度为400至500℃)时保温10至15分钟，然后降至室温，打开真空室将基片翻过来再重复上述镀膜过程以制备第二面薄膜，当第二面膜也制备完毕后，打开真空室取出样品。
本发明所提供的淀积薄膜的方法使基片既不与加热器接触又距加热器很近，从而基片被热辐射均匀有效地加热，不仅保证薄膜质量而且大大简化了加热设备。此外原来用以制备单面薄膜的加热器大多都可用来制备双面薄膜。
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明：
图1是本发明的结构示意图。
图2是激光淀积薄膜设备中平面辐射加热器的结构示意图。
图3是溅射淀积双面薄膜设备中辐射加热器结构图。
图面说明如下：
在图1中①是平面加热器，它可以是任何具有平面热辐射面的加热器，如硅加热器，热丝加热器，热片加热器等；②是垫块，它可以是独立的块体，也可以与发热面联成一体，它可用任何耐高温，热稳定性好的材料制成，垫块的厚度比基片的宽度小很多(垫块厚度一般在0.1至10mm之间选取)；③是基片，它所用材料可由所镀膜层决定，对于YBCO超导膜层来说可用LaAlO3(铝酸镧)，SrTiO3(钛酸锶)，MgO(氧化镁)，YSZ(钇稳定的氧化锆)等单晶。
如果发热面与水平面不平行则镀膜时只需将基片与垫块托起。因为加热器辐射面距基片很近，所以它发出的热辐射能有效地被基片吸收，因而其热效率较高，这样对加热器本身的温度要求就相对降低了，以至许多原来只适合制备单面薄膜的加热器都可用来制备双面薄膜。又因为本发明的核心是近距离辐射加热基片，将基片与加热器的辐射面距离缩短到0.1至10mm之间的某一数值，它适于激光、RF溅射，直流溅射等多种需要将基片加热的制膜方法。下面以激光淀积薄膜和溅射淀积薄膜来对本发明加以说明。
如图2所示的带激光窗口④的真空室⑤内设置转动靶⑥，和加热器①，垫块②以及基片③(它就架在垫块上)。镀膜前先把真空室气压抽空到0.1Pa或更低。镀膜前先把真空室气压抽空到0.01Pa或更低，再动态充以高纯氧(即边抽边充)并保持气压在预定值，一般在0.02至100Pa之间按不同要求选取，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到所要求的数值时(对钇钡铜氧薄膜所需温度为750至780℃)，开始保温并打开激光器开始镀膜，当膜厚达到预定值时关闭激光器，开始降温，并升高氧气压到大气压，当基片温度降至退火温度(对钇钡铜氧薄膜所需温度为400至500℃)时保温5至15分钟，然后降至室温，打开真空室将基片翻过来并重复上述制膜过程以制备第二面膜，当第二面膜制备完成后打开真空室取出样品。
溅射法淀积双面钇钡铜氧薄膜是这样进行的。在如图3所示的真空室⑦内设置靶⑥，和加热器①，垫块②以及基片③(它就架在垫块上)。镀膜前先把真空室气压抽空到0.01Pa或更低，再动态充以固定比例的氧和氩(在100∶1至1∶1选取)，并保持气压在预定值(在0.02至100Pa之间按不同要求选取)，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到所要求的数值时(对钇钡铜氧薄膜所需温度为750至780℃)，开始保温并打开溅射电源开始镀膜，当膜厚达到预定值时关闭溅射电源开始降温，并升高氧气压到大气压，当基片温度降至退火温度(对钇钡铜氧薄膜所需温度为400至500℃)时保温5至15分钟，然后降至室温，打开真空室将基片翻过来并重复上述制膜过程以制备第二面膜，当第二面膜制备完成后打开真空室取出样品。总之本发明的优点是：热效率高，结构简单，恒温区面积大，而且实用方便，适于多种制膜方法，也适于制备多种双面膜。
实施例1：
激光法淀积双面钇钡铜氧超导薄膜。加热器用单晶硅加热器如图1所示，其中①是硅板；②是垫块，它是在硅板上加工出来的与硅板联成一体的二个高1.5mm，宽1mm，长40mm的条块；③是YSZ基片，它就架在条块上。镀膜前先把真空室抽空到0.1Pa再动态充氧(即边抽边充)并保持气压为50Pa，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到760℃时，开始保温10分钟，待温度稳定后，并打开XeCl准分子激光器进行镀膜。激光以6Hz的重复频率工作，每脉冲250mJ，激光在靶面上的能量密度为3J/cm2，当膜厚达到预定值时(1至20分钟，按膜厚要求选定)关闭激光器，开始降温并升高氧气压到大气压，当基片温度降至480℃(红外测温)时保温15分钟，然后降至室温再打开真空室将基片翻过来并重复上述制膜过程以制备第二面膜。样品用四点法测量表明每一面Tco都大于90K,Jc都大于3×106A/cm2。
实施例2：
Rf溅射法淀积双面钇钡铜氧超导薄膜。加热器用热丝加热器如图1所示，其中①是热丝加热器；②是垫块，它是放在加热器上的的二个高0.8mm，宽1mm，长40mm的ZrO2条块，LaALO3基片③就架在条块上。镀膜前先把真空室的压强抽空到0.1Pa再动态充氧(即边抽边充)并保持气压为50Pa，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到780℃时，开始保温待温度稳定后，开始溅射镀膜，当膜厚达到预定值时关闭溅射电源，开始降温并升高氧气压，当基片温度降至480℃(红外测温)时保温15分钟，然后降至室温，再打开真空室将基片翻过来并重复上述制膜过程以制备第二面膜。样品用四点法测量表明每一面Tco都大于90K,Jc都大于2×106A/cm2。实施例3：
直流溅射法淀积双面钇钡铜氧超导薄膜。加热器用铂片加热器如图1所示，其中①是铂片加热器；②是垫块，它是放在铂片加热器上的二个高1.0mm，宽1mm，长40mm的ZrO2条块，SrTiO3基片③就架在条块上。镀膜前先把真空室内的压强抽空到0.1Pa再动态充氧(即边抽边充)并保持气压为50Pa，然后缓慢升高加热器电流，当基片温度达到780℃时，开始保温并开始溅射镀膜，当膜厚达到预定值时关闭溅射电源，开始降温并升高氧气压，基片温度降至480℃(红外测温)时保温15分钟，然后降至室温再打开真空室将基片翻过来并重复上述制膜过程以制备第二面膜。样品用四点法测量表明每一面Tco都大于90K,Jc都大于2×106A/cm2。
Claims (1)
1．一种在真空淀积薄膜设备中，先把真空室内抽真空至0.1Pa-10-5Pa，边抽真空边动态充氧或氧气与氩气混合气体，并保持真空度在1-100Pa之间，然后缓慢升高加热器电流辐射加热基片，当基片温度达到750至780℃时保温10至15分钟，开始淀积薄膜至所需厚度后，降温到退火温度400至500℃时保温10至15分钟后，再降至室温，在降温的同时升高气压至大气压，第一面镀膜完成后翻转基片重复上述镀膜过程淀积制备第二面薄膜的采用近距离辐射加热制备双面超导薄膜方法，其特征在于：还包括在真空室内安装一个平面辐射加热器，并将基片放在真空室内的位置与平面加热器的热辐射面之间距离在0.1-10mm之间。
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