CN107445854A - 一种胶粘剂原料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂领域，公开了一种胶粘剂原料及其制备方法。本发明的新型胶粘剂胶粘性能好，在合成上述胶粘剂原料时，制备偏苯三甲酰氯采用三光气，溶解在溶剂中，解决了采用光气所带来的剧毒以及运输、使用、计量不便问题。此外，该反应温度不高，容易控制，且后处理简单。制备最终产品时，使偏苯三甲酰氯和胺在较低温度下反应后水洗即可得产品。该制备方法合成成本低、无污染、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种胶粘剂原料及其制备方法。
背景技术
在胶粘剂领域，均苯三甲酰氯是常用的中间原料之一，合成均苯三甲酰氯的传统方法为均苯三甲酸和二氯亚砜反应，生成均苯三甲酰氯，然后和相应的胺反应，生成胶粘剂原料产品。这样合成的胶粘剂原料产品由于均苯三甲酸的价格比较高，所以使得最终产品的成本较高，此外，该方法合成的原料制得的胶粘剂性能也不够理想。而若采用偏苯三甲酸酐反应合成偏苯三甲酰氯作为中间原料，能够有效降低成本。但是使用偏苯三甲酸酐合成偏苯三甲酰氯是比较麻烦的。传统方法合成偏苯三甲酰氯，主要是用偏苯三甲酸酐和氯化试剂反应。有以下3种方法：
1、采用五氯化磷，在高温下长时间反应；2，采用向反应液中通入光气的方法；3，采用和二氯亚砜反应来制备。
第一种方法，需要高温长时间的反应，能源消耗量大，对设备要求高，污染严重。
第二种方法，光气有剧毒，不便于生产上的运输和使用以及计量。
第三种方法，反应收率偏低，只有50％左右。原料酸酐很难反应生成临位酰氯。
因此如何提供一种胶粘性能好，合成成本低、无污染、收率高的胶粘剂原料(是胶粘剂原料，非胶粘剂)是目前亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种胶粘性能好的新型胶粘剂原料及其制备方法。本发明在合成上述胶粘剂原料时，制备偏苯三甲酰氯采用三光气(BTC)，溶解在溶剂中，解决了采用光气所带来的剧毒以及运输、使用、计量不便问题。此外，该反应温度不高，容易控制，且后处理简单。制备最终产品时，使偏苯三甲酰氯和胺在较低温度下反应后水洗即可得产品。该制备方法合成成本低、无污染、收率高。
本发明的具体技术方案为：一种胶粘剂原料，分子结构式为：
该胶粘剂原料的总合成路线为：
其中，的合成路线为：
其中，的合成路线为：
上述制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备偏苯三甲酰氯：首先将三光气溶解在溶剂A中或直接采用固体投料，将偏苯三甲酸酐投入到装有溶剂A的烧瓶中，加入催化剂，然后进行加热；将溶解有三光气的溶液或三光气固体添加到偏苯三甲酸酐的溶液或悬浊液中，搅拌至反应结束；将物料静置分层，分出产品层，旋蒸除去部分溶剂及残余三光气后备用，另外的非产品层可以进行套用至下批中。
2)将胺和溶剂B加入到反应烧瓶中，降温，搅拌，将步骤1)所得物料滴加到反应烧瓶中，滴加完成后，检测反应完毕，加水洗去生成的盐，然后用稀碳酸钠水溶液洗涤，再用水洗涤，将溶剂旋干，得产品。
作为优选，步骤1)中，所述溶剂A为苯、甲苯、氯苯、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷或四氢呋喃。
作为优选，步骤1)中，所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺、N，N-二甲基苯胺或N，N-二乙基苯胺。
作为优选，步骤1)中，加热温度为0-120℃。
作为优选，步骤2)中，所述溶剂B为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯或苯。
作为优选，步骤2)中，降温至-20至20℃。
作为优选，步骤2)中，所述稀碳酸钠水溶液的浓度为4-6wt％。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的新型胶粘剂胶粘性能好，在合成上述胶粘剂原料时，制备偏苯三甲酰氯采用三光气，溶解在溶剂中，解决了采用光气所带来的剧毒以及运输、使用、计量不便问题。此外，该反应温度不高，容易控制，且后处理简单。制备最终产品时，使偏苯三甲酰氯和胺在较低温度下反应后水洗即可得产品。该制备方法合成成本低、无污染、收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)将960g甲苯加到干燥、洁净的5L烧瓶中，向烧瓶中加入320g偏苯三甲酸酐和96g N，N-二甲基甲酰胺。搅拌升温到65度。向反应烧瓶中滴加所配制的三光气的甲苯溶液，顶部有氯化氢和二氧化碳气体放出，尾气接入稀碱溶液吸收。滴加完毕。保温4小时后，取样液相检测，原料反应完毕。搅拌降温至室温。静置分层。上层为淡黄色透明液体，下层为深红色液体(为DMF和三光气所形成的加合物)，将上层透明液体旋蒸出部分甲苯后停止，收集备用。
2)将950g二烯丙基胺和1856g甲苯加入到5L干燥洁净的反应烧瓶中。开启搅拌，将反应混合物降温至0度。将第1步所得的混合溶液加入滴液漏斗，开始滴加。滴加完混合液，移去冰浴，使反应烧瓶自然升温至室温(20-25度)。保持2小时后取样进行液相检测。将1344g水加入到反应烧瓶中，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层。向上层有机层加1344g5％碳酸钠水溶液，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层入废水。向甲苯层加1344g水，搅拌5分钟，静置10分钟。分去下层水。将有机层旋蒸瓶旋蒸，旋蒸温度60度，真空度30mmHg，旋干甲苯，称重：650g，检测含量：95.6％，总收率：87％。
实施例2
1)将960g苯加到干燥、洁净的5L烧瓶中，向烧瓶中加入320g偏苯三甲酸酐和136g三乙胺。搅拌升温到45度。向反应烧瓶中滴加所配制的三光气的苯溶液，顶部有氯化氢和二氧化碳气体放出，尾气接入稀碱溶液吸收。滴加完毕。保温4小时后，取样液相检测，原料反应完毕。搅拌降温至室温。静置分层。上层为淡黄色透明液体，将上层透明液体旋蒸出部分苯后停止，收集备用。
2)将950g二烯丙基胺和1856g苯加入到5L干燥洁净的反应烧瓶中。开启搅拌，将反应混合物降温至0度。将第1步所得的混合溶液加入滴液漏斗，开始滴加。滴加完混合液，移去冰浴，使反应烧瓶自然升温至室温(20-25度)。保持2小时后取样进行液相检测。将1344g水加入到反应烧瓶中，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层。向上层有机层加1344g 5％碳酸钠水溶液，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层入废水。向苯层加1344g水，搅拌5分钟，静置10分钟。分去下层水。将有机层旋蒸瓶旋蒸，旋蒸温度60度，真空度30mmHg，旋干苯，称重：636g，检测含量：96％，总收率：82％。
实施例3
1)将960g甲苯加到干燥、洁净的5L烧瓶中，向烧瓶中加入320g偏苯三甲酸酐和80g正丙胺。搅拌升温到40度。向反应烧瓶中滴加所配制的三光气的甲苯溶液，顶部有氯化氢和二氧化碳气体放出，尾气接入稀碱溶液吸收。滴加完毕。保温5小时后，取样液相检测，原料反应完毕。搅拌降温至室温。静置分层。上层为淡黄色透明液体，将上层透明液体旋蒸出部分甲苯后停止，收集备用。
2)将832g3-甲基-2-丁烯-1-胺和1856g甲苯加入到5L干燥洁净的反应烧瓶中。开启搅拌，将反应混合物降温至-5度。将第1步所得的混合溶液加入滴液漏斗，开始滴加。滴加完混合液，移去冰浴，使反应烧瓶自然升温至室温(20-25度)。保持2小时后取样进行液相检测。将1344g水加入到反应烧瓶中，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层。向上层有机层加1344g5％碳酸钠水溶液，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层入废水。向甲苯层加1344g水，搅拌5分钟，静置10分钟。分去下层水。将有机层旋蒸瓶旋蒸，旋蒸温度60度，真空度30mmHg，旋干甲苯，称重：640g，检测含量：95％，总收率：89％。
实施例4
1)将960g甲苯加到干燥、洁净的5L烧瓶中，向烧瓶中加入320g偏苯三甲酸酐和96g N，N-二甲基甲酰胺。搅拌升温到65度。向反应烧瓶中分批投入三光气固体，顶部有氯化氢和二氧化碳气体放出，尾气接入稀碱溶液吸收。滴加完毕。保温4小时后，取样液相检测，原料反应完毕。搅拌降温至室温。静置分层。上层为淡黄色透明液体，下层为深红色液体(为DMF和三光气所形成的加合物)，将上层透明液体旋蒸出部分甲苯后停止，收集备用。
2)将950g二烯丙基胺和1856g甲苯加入到5L干燥洁净的反应烧瓶中。开启搅拌，将反应混合物降温至0度。将第1步所得的混合溶液加入滴液漏斗，开始滴加。滴加完混合液，移去冰浴，使反应烧瓶自然升温至室温(20-25度)。保持2小时后取样进行液相检测。将1344g水加入到反应烧瓶中，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层。向上层有机层加1344g5％碳酸钠水溶液，搅拌5分钟。静置10分钟后分掉下层水层入废水。向甲苯层加1344g水，搅拌5分钟，静置10分钟。分去下层水。将有机层旋蒸瓶旋蒸，旋蒸温度60度，真空度30mmHg，旋干甲苯，称重：650g，检测含量：95.1％，总收率：86％。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种胶粘剂原料，其特征在于：分子结构式为：
2.一种如权利要求1所述的胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，的合成路线为：
3.一种如权利要求1所述的胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，的合成路线为：
4.如权利要求2或3所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)制备偏苯三甲酰氯：首先将三光气溶解在溶剂A中或直接采用固体投料，将偏苯三甲酸酐投入到装有溶剂A的烧瓶中，加入催化剂，然后进行加热；将溶解有三光气的溶液或三光气固体添加到偏苯三甲酸酐的溶液或悬浊液中，搅拌至反应结束；将物料静置分层，分出产品层，旋蒸除去部分溶剂及残余三光气后备用，另外的非产品层可以进行套用至下批中；
2)将胺和溶剂B加入到反应烧瓶中，降温，搅拌，将步骤1)所得物料滴加到反应烧瓶中，滴加完成后，检测反应完毕，加水洗去生成的盐，然后用稀碳酸钠水溶液洗涤，再用水洗涤，将溶剂旋干，得产品。
5.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂A为苯、甲苯、氯苯、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷或四氢呋喃。
6.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺、N，N-二甲基苯胺或N，N-二乙基苯胺。
7.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加热温度为0-120℃。
8.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂B为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯或苯。
9.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，降温至-20至20℃。
10.如权利要求4所述的一种胶粘剂原料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述稀碳酸钠水溶液的浓度为4-6wt％。
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| CN201710578725.2A CN107445854A (zh) | 2017-07-14 | 2017-07-14 | 一种胶粘剂原料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US4256558A (en) * | 1976-10-12 | 1981-03-17 | Teijin Limited | Cured or uncured linear aromatic polyester composition and process for preparation thereof |
| US4292151A (en) * | 1978-03-01 | 1981-09-29 | Teijin Limited | Process for preparing a cured copolyetherester elastomeric composition |
| CN104345556A (zh) * | 2013-08-09 | 2015-02-11 | 奇美实业股份有限公司 | 感光性树脂组合物、彩色滤光片及液晶显示装置 |
-
2017
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HAMLEY PETER: "Phosgene", 《E-EROS ENCYCLOPEDIA OF REAGENTS FOR ORGANIC SYNTHESIS》 * |
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