CN107445655A - 从萤石废液提取硅肥的工艺 - Google Patents

从萤石废液提取硅肥的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN107445655A
CN107445655A CN201710741537.7A CN201710741537A CN107445655A CN 107445655 A CN107445655 A CN 107445655A CN 201710741537 A CN201710741537 A CN 201710741537A CN 107445655 A CN107445655 A CN 107445655A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorite
hybrid solid
siliceous
obtains
siliceous fertilizer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710741537.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107445655B (zh
Inventor
韩志同
韩勇
韩猛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Green Environmental Protection Science And Technology Ltd Co
Original Assignee
Henan Green Environmental Protection Science And Technology Ltd Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Green Environmental Protection Science And Technology Ltd Co filed Critical Henan Green Environmental Protection Science And Technology Ltd Co
Priority to CN201710741537.7A priority Critical patent/CN107445655B/zh
Publication of CN107445655A publication Critical patent/CN107445655A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107445655B publication Critical patent/CN107445655B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D9/00—Other inorganic fertilisers
    • C05D9/02—Other inorganic fertilisers containing trace elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/162—Ammonium fluoride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：将萤石废液在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体；将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；对所述混合固体粉末进行旋风分离处理，得到含硅混合物；对所述含硅混合物进行磁选处理，得到硅肥成品。该方法可以充分利用萤石废液中的钾、钠、硅、氟等元素，降低萤石生产成本，同时避免萤石废液直接排放对环境造成污染，该方法简单易行，适于大规模应用。

Description

从萤石废液提取硅肥的工艺
技术领域
本发明涉及，具体地，涉及一种从萤石废液提取硅肥的工艺。
背景技术
萤石广泛应用于各个工业领域，不仅可以在炼铁、炼钢及铁合金生产中作为助熔剂、排渣剂，还可以作为生产冰晶石的原料，而且还是氟化工的基础原料之一，同时，萤石还在有色金属冶炼，水泥、玻璃和陶瓷生产中有较大作用。
目前萤石的加工和提取技术主要是通过对萤石原矿浮选得到的，萤石原矿的主要组分为氟化钙、氧化钙、二氧化硅、氧化镁、氧化铝、铁、铜、铅、锌、铝和稀土元素氧化物等，萤石原矿经过浮选提取氟化钙之后的萤石废液直接排出不仅会造成环境污染，而且萤石废液中的各种元素无法得到充分利用，也造成了极大的浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种从萤石废液提取硅肥的工艺，以解决上述问题。
具体地，本发明采取如下技术方案：
一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：
将萤石废液和醋酸混合在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体，其中，所述萤石废液主要为醋酸盐、硅酸盐和稀土氧化物的混合悬浮液；所述混合气体主要为氟化氢和氟化硅，所述混合固体主要是钾、钠、铁、铝、钙、铜和稀土元素；
将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；将所述混合固体粉末置于旋风式分级机中进行分离，得到含硅混合物；
对所述含硅混合物进行磁选处理，得到硅肥成品。
基于上述，所述旋风式分级机的功率为5～11 kW且离心板转速为360～500 r/min。
基于上述，将所述含硅混合物在12000～14000 Gs的磁场强度下进行磁选去除铜元素、铁元素和铝元素，得到所述硅肥成品。
基于上述，得到所述混合气体和所述混合固体的步骤包括：按照醋酸和所述萤石废液的质量比为（2～4）：（96～98）的比例，将所述萤石废液和所述醋酸混合进行加热，得到所述混合气体和所述混合固体。
基于上述，得到所述混合气体和所述混合固体的步骤包括：先向所述萤石废液中通入空气，采用气浮法去除所述萤石废液中的有机油脂，然后再和所述醋酸混合均匀。
基于上述从萤石废液提取硅肥的工艺进一步还包括以下步骤：将所述混合气体产物通入水中溶解，过滤，滤液进入氨解液相吸收系统，调节pH≈9，在25～60℃搅拌0.5～2h，过滤得到氟化铵溶液。
按照NY/T1121.15-2006对所述硅肥成品进行检测；经检测，所述硅肥成品中有效硅的含量高达892.66 mg/kg。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著进步，具体的说，本发明提供的从萤石废液提取硅肥的工艺是先在萤石废液中加入醋酸，保持酸性环境，避免萤石废液中的醋酸盐水解，同时还可以酸解萤石废液中的萤石矿渣，有利于萤石废液的充分利用；然后对萤石废液进行加热得到混合气体和混合固体；所述混合气体可以用于制备氟化铵，所述混合固体经过重力磁选得到含硅混合物，所述含硅混合物经过磁选处理后得到硅肥成品。该方法在对所述萤石废液进行处理过程中，只需要极少的廉价化学药品，反应条件也十分温和，对设备要求较低，适于工业应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：
按照醋酸和萤石废液的质量比为2：98的比例，先向萤石废液中加入醋酸，再在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体，其中，所述混合气体主要为氟化氢和氟化硅，所述混合固体主要是钾、钠、铁、铝、硅、钙、铜的氧化物和稀土元素氧化物；所述萤石废液主要为醋酸盐、硅酸盐和稀土氧化物的混合悬浮液；
将所述混合气体产物通入水中溶解，过滤，滤液进入氨解液相吸收系统，调节pH≈9，在25～60℃搅拌0.5 h，过滤得到氟化铵溶液。
将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；将所述混合固体粉末置于功率为5 kW且离心板转速为500 r/min的旋风式分级机中进行旋风分离，得到含硅混合物；
将所述含硅混合物在12000 Gs的磁场强度下进行磁选，得到硅肥成品。
经检测，所述硅肥成品中有效硅的含量为892.36 mg/kg。
实施例2
一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：
按照醋酸和萤石废液的质量比为3：97的比例，先向萤石废液中加入醋酸，再在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体，其中，所述混合气体主要为氟化氢和氟化硅，所述混合固体主要是钾、钠、铁、铝、硅、钙、铜的氧化物和稀土元素氧化物；所述萤石废液主要为醋酸盐、硅酸盐和稀土氧化物的混合悬浮液；
将所述混合气体产物通入水中溶解，过滤，滤液进入氨解液相吸收系统，调节pH≈9，在25～60℃搅拌1 h，过滤得到氟化铵溶液。
将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；将所述混合固体粉末置于功率为11 kW且离心板转速为360 r/min的旋风式分级机中进行旋风分离，得到含硅混合物；
将所述含硅混合物在13000 Gs的磁场强度下进行磁选，得到硅肥成品。
经检测，所述硅肥成品中有效硅的含量为892.66 mg/kg。
实施例3
一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：
按照醋酸和萤石废液的质量比为4：96的比例，先向萤石废液中加入醋酸，再在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体，其中，所述混合气体主要为氟化氢和氟化硅，所述混合固体主要是钾、钠、铁、铝、硅、钙、铜的氧化物和稀土元素氧化物；所述萤石废液主要为醋酸盐、硅酸盐和稀土氧化物的混合悬浮液；
将所述混合气体产物通入水中溶解，过滤，滤液进入氨解液相吸收系统，调节pH≈9，在25～60℃搅拌2 h，过滤得到白炭黑和氟化铵溶液。
将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；将所述混合固体粉末置于功率为7.5 kW且离心板转速为450 r/min的旋风式分级机中进行旋风分离，得到含硅混合物；
将所述含硅混合物在14000 Gs的磁场强度下进行磁选，得到硅肥成品。
经检测，所述硅肥成品中有效硅的含量为891.66 mg/kg。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (6)

1.一种从萤石废液提取硅肥的工艺，其包括以下步骤：
将萤石废液和醋酸混合在100～150℃加热浓缩，得到混合气体和混合固体；
将所述混合固体进行研磨处理，过200目筛，得到混合固体粉末；将所述混合固体粉末置于旋风式分级机中进行分离，得到含硅混合物；
对所述含硅混合物进行磁选处理，得到硅肥成品。
2. 根据权利要求1所述的从萤石废液提取稀土的工艺，其特征在于，所述旋风式分级机的功率为5～11 kW且离心板转速为360～500 r/min。
3. 根据权利要求1或2所述的从萤石废液提取硅肥的工艺，其特征在于，将所述含硅混合物在12000～14000 Gs的磁场强度下进行磁选，得到所述硅肥成品。
4.根据权利要求3所述的从萤石废液提取硅肥的工艺，其特征在于，得到所述混合气体和所述混合固体的步骤包括：按照醋酸和所述萤石废液的质量比为（2～4）：（96～98）的比例，将所述萤石废液和所述醋酸混合进行加热，得到所述混合气体和所述混合固体。
5.根据权利要求4所述的从萤石废液提取硅肥的工艺，其特征在于，得到所述混合气体和所述混合固体的步骤包括：先向所述萤石废液中通入空气，采用气浮法去除所述萤石废液中的有机油脂，然后再和所述醋酸混合均匀。
6. 根据权利要求4或5所述的从萤石废液提取硅肥的工艺，其特征在于，它进一步包括以下步骤：将所述混合气体产物通入水中溶解，过滤，滤液进入氨解液相吸收系统，调节pH≈9，在25～60℃搅拌0.5～2 h，过滤得到氟化铵溶液。
CN201710741537.7A 2017-08-25 2017-08-25 从萤石废液提取硅肥的工艺 Active CN107445655B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710741537.7A CN107445655B (zh) 2017-08-25 2017-08-25 从萤石废液提取硅肥的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710741537.7A CN107445655B (zh) 2017-08-25 2017-08-25 从萤石废液提取硅肥的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107445655A true CN107445655A (zh) 2017-12-08
CN107445655B CN107445655B (zh) 2020-09-25

Family

ID=60493146

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710741537.7A Active CN107445655B (zh) 2017-08-25 2017-08-25 从萤石废液提取硅肥的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107445655B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180259A (zh) * 2018-08-21 2019-01-11 重庆天泽兴环境科技有限公司 利用萤石尾矿生产肥料的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1458061A (zh) * 2003-04-13 2003-11-26 季海水 从莹石尾矿中提取CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸的方法
CN105777330A (zh) * 2016-02-22 2016-07-20 新疆中合大正商贸有限公司 一种利用喷吹脱硫渣生产硅肥的工艺
CN105967190A (zh) * 2016-07-08 2016-09-28 黄冈师范学院 一种以石英质萤石尾矿为原料制备气相白炭黑的工艺及装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1458061A (zh) * 2003-04-13 2003-11-26 季海水 从莹石尾矿中提取CaF2和SiO2及进一步制取氟硅酸的方法
CN105777330A (zh) * 2016-02-22 2016-07-20 新疆中合大正商贸有限公司 一种利用喷吹脱硫渣生产硅肥的工艺
CN105967190A (zh) * 2016-07-08 2016-09-28 黄冈师范学院 一种以石英质萤石尾矿为原料制备气相白炭黑的工艺及装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180259A (zh) * 2018-08-21 2019-01-11 重庆天泽兴环境科技有限公司 利用萤石尾矿生产肥料的方法
CN109180259B (zh) * 2018-08-21 2021-09-07 重庆天泽兴环境科技有限公司 利用萤石尾矿生产肥料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107445655B (zh) 2020-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6927033B2 (ja) 製鋼スラグからカルシウムを回収する方法
TWI679282B (zh) 從煉鋼爐渣回收含有鈣的固體成分的方法
CN112570419B (zh) 一种铝灰回收利用方法、无害化铝灰及其应用
CN102605186A (zh) 富锰渣常压浸出生产硫酸锰的方法
CN103922343B (zh) 碳化硅切割刃料除铁提纯方法
WO2015114703A1 (ja) リンおよびカルシウムの回収方法および前記回収方法によって得られる混合物
CN103508507A (zh) 利用磁选后的钢渣尾渣去除水中金属离子的方法
WO2021128922A1 (zh) 2-(3-取代脲基)-n-羟基-2-氧乙酰亚胺基氰化物类化合物在浮选中的应用
CN106622671A (zh) 一种正浮选脱硅与酸浸除镁联合处理磷矿石的工艺
CN110237937B (zh) 一种实现菱镁矿单步反浮选脱硅脱钙的试验方法
CN101555554A (zh) 一种铜熔炼剂及其制造工艺
JP2013142046A (ja) 鉱さい燐酸肥料用原料回収方法
CN114700180A (zh) 一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法
CN107445655A (zh) 从萤石废液提取硅肥的工艺
WO2021128771A1 (zh) 2-氰基-n-(取代氨甲酰)乙酰胺类化合物在含钙矿物浮选中的应用
JPH0967118A (ja) 硫酸廃液からの石膏の製造方法
CN107487952B (zh) 一种含黄药残留选矿废水的联合处理方法
CN109319896A (zh) 用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法
CN107686899A (zh) 从萤石废液提取稀土的工艺
CN109824078A (zh) 一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法
JP5533251B2 (ja) 脱銅スラグの処理方法
CN103433141B (zh) 钢厂脱硫渣分选工艺方法
CN101218179B (zh) 含热解硅石的废水的处理方法
CN110791653B (zh) 一种利用含羟基磷灰石废物提铜的方法
CN107812507A (zh) 一种磷石膏金属吸附材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant