CN107427018A - 具有改善的口感的乳浓缩物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含比例为90:10至60:40的酪蛋白和乳清蛋白质的乳浓缩物，其中所述酪蛋白/乳清蛋白质聚集体具有通过激光衍射测量的至少1μm的基于体积的平均直径值Dv50。本发明还涉及制备乳浓缩物的方法，所述方法包括以下步骤：提供液体乳浓缩物，将pH调节至5.7‑6.4，在80‑150℃下热处理3‑300s，以及冷却至<70℃。此外，本发明描述了所述乳浓缩物用于生产即饮饮料、烹饪沙司和浓缩乳浓缩物的用途。
Description
技术领域
本发明涉及乳浓缩物。
具体而言，本发明涉及包含蛋白质复合物的乳浓缩物组合物，有助于改善乳脂性、口感和质地，特别是对基于低脂和无脂配方的产品。生产这种乳浓缩物产品的方法以及可从该方法获得的产品也是本发明的一部分。
背景技术
口感和乳脂性以及脂肪的减少是乳基产品(例如咖啡混合物、咖啡增效剂行业以及大量其他产品)爱好的主要推动力。
如今，增加现有乳浓缩物的口感/乳脂性已成为一项挑战，而本发明的目标就是使用纯天然配制物或理想地使用产品基质本身，而不是向产品中添加成分，特别是对于低脂和无脂产品。
自20世纪80年代以来，已知在热处理之前对天然鲜乳进行轻微的pH调节会导致酪蛋白胶束和乳清蛋白质之间的聚集行为发生变化。然而，乳质中探讨的pH范围从未下降到pH 6.3以下[F.Guyomarc’h.2006.Formation of heat-induced protein aggregates inmilk as a means to recover the whey protein fraction in cheese manufacture,and potential of heat-treating milk at alkaline pH values in order to keepits rennet coagulation properties.A review.Lait,86,1–20(F.Guyomarc’h，2006年。“在乳质中形成热诱导蛋白质聚集体以在奶酪生产过程中回收乳清蛋白质级分，以及在碱性pH值下热处理牛奶以保持其凝血酶凝固性质的可能性：综述”，《乳制品》，第86卷，第1-20页)]。
令人惊讶地发现，通过在pH 5.7-6.4的范围内轻度酸化，结合了受控热处理的乳清蛋白质与酪蛋白胶束形成复合物，导致胶体粒径和总体粘度增加。
添加增稠剂(亲水胶体、淀粉等)由于意想不到的质地变化和风味损失、成分的增加以及配方成本的增长，并未显示出明显的成功。
因此，本发明的目的是改善市场上现有产品(特别是低脂或无脂产品)的口感/质地/稠度/乳脂性。本发明的另一个目的是在减少脂肪含量的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂性不变。此外，减少增稠剂/稳定剂(例如，亲水胶体或淀粉)的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂度不变，也是本发明的目的。
发明内容
本发明涉及包含比例为90:10至60:40的酪蛋白和乳清蛋白质的乳浓缩物，其中酪蛋白/乳清蛋白质聚集体具有通过激光衍射测量的至少1μm的基于体积的平均直径值Dv50。
本发明的另一方面涉及一种制备乳浓缩物的方法，包括以下步骤：
a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物；
b)将pH调节在5.7和6.4之间；
c)将组合物在80-150℃下热处理3至300秒，使得乳浓缩物包含具有通过激光衍射测量的至少1μm的平均直径值Dv50的颗粒。该平均直径Dv50的范围为1μm至60μm；
d)将组合物冷却至低于70℃，优选地低于60℃。
本发明还涉及将该乳浓缩物用于在诸如饮料售货系统的饮料系统中生产即饮饮料、烹饪沙司和乳制品组分的用途。
本发明的另一方面涉及一种制备乳浓缩物的方法，包括以下步骤：
a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物；
b)将pH调节在5.7和6.4之间；
c)将组合物在80-150℃下热处理3至300秒，使得乳浓缩物包含具有通过激光衍射测量的至少1μm的平均直径值Dv50的颗粒。该平均直径Dv50的范围为1μm至60μm；
d)将组合物冷却至低于70℃，优选地低于60℃。
其中该方法还包括以下步骤：
将步骤c或d获得的组合物的pH再调节至范围高于6.4至6.8的pH并在UHT条件下进行热处理或将产物进行压热处理(retort)。
附图说明
图1示出了微分干涉差(DIC)模式下全脂乳浓缩物的显微镜照片。A：本发明的参照物1和B：本发明的样品1(参见下文的实施例1)。本发明的样品表现出受控的聚集体形成，这种过程是分子规模的蛋白质复合物形成的显微特征。参照样品则呈现游离的圆形颗粒。比例尺为20微米。
图2示出了微分干涉差(DIC)模式下脱脂乳浓缩物的显微镜照片。A：本发明的参照物2和B：本发明的样品2(参见下文的实施例1)。本发明的样品表现出受控的聚集体形成，这种过程是分子规模的蛋白质复合物形成的显微特征。参照样品则呈现游离的圆形颗粒。比例尺为20微米。
图3示出了总固体浓度为35％(w/w)的全脂乳浓缩物的粒度分布。A：本发明的参照物1和B：本发明的样品1。本发明的样品表现出显示粒度约6μm的粒度分布，而参照样品的特征则在于大部分为0.25μm的颗粒。
图4示出了总固体浓度为50％(w/w)的脱脂乳浓缩物的粒度分布。A：本发明的参照物2和B：本发明的样品2。本发明的样品表现出显示粒度约10μm的粒度分布，而参照样品的特征则在于大部分为0.15μm的颗粒。
图5示出了得自总固体浓度为50％(w/w)的脱脂乳浓缩物的流动曲线。图中示出了对应10Pa剪切应力，100s-1剪切速率的临界粘度值。A：本发明的参照物2和B：本发明的样品2。从流动曲线可以确定，脱脂乳浓缩物在剪切应力为10Pa时表现出167mPa.s的剪切粘度，剪切速率为100s-1时表现出109mPa.s剪切粘度。粘度比例为1.5。对于本发明的产品，确定脱脂乳浓缩物在剪切应力为10Pa时表现出13059mPa.s的剪切粘度，剪切速率为100s-1时表现出3355mPa.s剪切粘度。因此，粘度比例为3.9。
图6示出了采用本发明之前，总固体浓度为13、25和37％(w/w)的全脂乳浓缩物的粒度分布。大多数颗粒的特征在于在0.5至0.6微米的Dv50。
图7示出了本发明的样品4的粒度分布。大多数颗粒的特征在于在约11微米的Dv50。
图8示出了本发明的样品6的粒度分布。大多数颗粒的特征在于在约10微米的Dv50。
图9示出了在20℃下测量的总固体为13、25和37％(w/w)的全脂乳浓缩物的流动曲线。
图10示出了在20℃下测量的本发明的样品3(A)和样品6(B)的流动曲线。与没有被提交给本发明的全脂乳样品相比，可以看出粘度值高出很多且总固体相当，表现出本发明产品粘度的强烈作用。
图11示出了表5所述的两个样品的比较分析。
具体实施方式
术语“具有基于体积的平均直径值Dv50的颗粒”是指以聚集体或共价缔合的形式存在的包含酪蛋白胶束和乳清蛋白质的蛋白质网络。pH低于6.5时，乳清蛋白质显示出与酪蛋白胶束形成共价聚集体的强烈倾向。
术语“乳浓缩物”是指浓缩的总天然固体。例如，商业全脂乳具有约12.5％的总固体，该乳通常通过蒸发浓缩至最高50％的总固体。该乳可以是全脂乳、脱脂乳或半脱脂乳。
本发明的乳浓缩物的平均直径值Dv50的范围为1μm至60μm。在一个实施方案中，Dv50值的范围为2μm至25μm。在另一个实施方案中，Dv50值的范围为3μm至20μm。在另一个实施方案中，Dv50值的范围为5μm至10μm。
本发明还涉及一种制备乳浓缩物的方法，包括以下步骤：a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物；b)将pH调节在5.7和6.4之间；c)将所述组合物在80-150℃下热处理3至300秒，使得所述乳浓缩物包含具有通过激光衍射测量的至少1μm的平均直径值Dv50的颗粒。该平均直径Dv50的范围可为5μm至60μm。该平均直径Dv50的范围也可为5μm至10μm；d)将组合物冷却至低于70℃，优选地低于60℃。
另一方面，本发明涉及的上述方法之后，将步骤c或d获得的组合物的pH再调节至范围高于6.4至6.8的pH并在UHT条件下进行热处理或将产物进行压热处理。
在本发明的一个实施方案中，根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定，总固体为35％(w/w)的乳浓缩物表现出在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s，在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s，并且这两种条件之间的粘度比为至少2.0。
在得出本发明的实验中已经显示，根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定，总固体为35至50％(w/w)的乳浓缩物表现出在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s，在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s，并且这两种条件之间的粘度比为至少2.0。在本发明条件之外处理的所有组合物均不能同时满足这3个标准，表明由蛋白质复合物形成的结构对体系的流动行为及其质地性质具有直接影响。
另一方面，本发明还涉及一种制备乳浓缩物的方法，包括以下步骤：a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物；b)将pH调节在5.7和6.4之间；c)将所述组合物在80-150℃下热处理3至300秒，使得根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定，总固体为35％(w/w)的乳浓缩物表现出在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s，在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s，并且这两种条件之间的粘度比为至少2.0。
在本发明的一个实施方案中，进行压热处理后乳浓缩物的特征在于：d)在80-150℃下热处理组合物3-300秒，将pH再调节至高于6.4并进一步进行UHT或将产物进行压热处理。
本发明人惊奇地发现，由于优化的制备方法，包括热和酸性条件的受控运用，乳浓缩物的质地和口感得到了增强。
这些蛋白质聚集形成的网络被认为结合水并(在存在脂肪的情况下)将脂肪球困住，并且增大混合物粘度，产生独特的细腻柔滑质感，如同全脂产品的感官体验(口感和乳脂性)一般。
在本发明的一个实施方案中，乳浓缩物不包含任何增稠剂和/或稳定剂。这种增稠剂的例子包括亲水胶体，例如黄原胶、角叉菜胶或果胶以及食品级淀粉或麦芽糖糊精。
在本发明的一个实施方案中，使用该乳浓缩物来生产即饮饮料。
在另一个实施方案中，本发明的乳浓缩物用作在制备茶、咖啡或巧克力时添加的奶精。
在另一个实施方案中，本发明的乳浓缩物用于制造烹饪沙司或可可麦芽饮料。
在另一个实施方案中，本发明的乳浓缩物用于制造基于食品服务/餐厅系统的不同饮料。例子可以是卡布奇诺咖啡、咖啡拿铁、摩卡拿铁咖啡、热巧克力等。
实施例
实施例1
参照物1(全脂乳)
将生乳(蛋白质(N×6.38)3.4％，脂肪4.0％，总固体12.8％)通过板式热交换器预热至60℃，并通过Gaulin 53 KF3 8PSX高压均化器(250巴)均质化。随后，通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体为约35％。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃，并测量均质化液体乳浓缩物的pH为6.5。通过板式热交换器将组合物再次预热至60℃，然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以15秒的保持时间加热至85℃。在热处理后，通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至<10℃。
参照物2(脱脂乳)
将脱脂乳(蛋白质(N×6.38)3.5％，脂肪0.1％，总固体9.4％)通过板式热交换器预热至60℃，并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。进行均质化，以便相比于全脂乳制造具有相同的加工设置。随后，通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体为约49％。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃，并测量均质化液体乳浓缩物的pH为6.4。通过板式热交换器将组合物再次预热至60℃，然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以15秒的保持时间加热至85℃。在热处理后，通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至<10℃。
本发明的样品1(全脂乳)
将生乳(蛋白质(N×6.38)3.4％，脂肪4.0％，总固体12.8％)通过板式热交换器预热至60℃，并通过Gaulin 53 KF3 8PSX高压均化器(250巴)均质化。随后，通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体为约35％。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃，并使用柠檬酸将pH调节至6.1。通过板式热交换器将略微酸化的乳浓缩物从4℃再次预热至60℃，然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以约100秒的保持时间加热至96℃。在热处理后，通过3VT460CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至<10℃。
本发明的样品2(脱脂乳)
将脱脂乳(蛋白质(N×6.38)3.5％，脂肪0.1％，总固体9.4％)通过板式热交换器预热至60℃，并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。进行均质化，以便相比于全脂乳制造具有相同的加工设置。随后，通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体为约35％。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃，并使用柠檬酸将pH调节至6.1。通过板式热交换器将略微酸化的乳浓缩物再次预热至60℃，然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以300秒的保持时间加热至90℃。在热处理后，通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至<10℃。
本发明的样品3至6(全脂乳)
根据相同的工序制备样品3至6，包括：将市售全脂乳浓缩至总固体含量为可变水平；加入可变量的不同酸，以使乳浓缩物达到特定目标pH值；标准化热处理，包括直接蒸汽喷射步骤；以及喷雾干燥，以获得功能化的乳粉。以下细节适用：
表1：本发明样品3至6的特征。
原材料：使用 CT1-09薄膜旋转锥形蒸发器(澳大利亚的Flavourtech公司(Flavourtech Inc.,AU))将市售的经巴氏灭菌和微滤的均质化全脂乳(3.5％脂肪含量，瑞士洛桑上勒蒙的可尔美公司(Cremo,Le Mont-sur-Lausanne,CH))浓缩至总固体含量如表1所示。
浓缩：浓缩过程在再循环分批模式下进行，从4℃的乳开始。用螺杆泵将乳从缓冲罐泵送通过设置为40℃出口温度的板式热交换器和 CT1-09蒸发器，再回到缓冲罐。缓冲罐中乳的固体浓度和温度因此逐渐增加。当达到临界浓度阈值时，通过最后一次经过蒸发器使乳达到所需的总固体含量而不再混合，并收集在单独的贮藏罐中。使用以下工艺参数：流率100l/h，蒸发器入口温度40℃，蒸发器真空压力40-100mbar，蒸发器蒸汽温度90℃。这样会使得浓缩物出口温度为约35℃，并且蒸发流率随着乳浓度的增加而逐渐从约50l/h降低至30l/h。大约100l/h的高产品流率和稳定的40℃产品入口温度对于避免在设备的热交换表面上污染乳浓缩物非常重要。
pH调节：将乳浓缩物冷却至10℃，并在该温度下用温度补偿pH计Handylab pH 11(德国肖特仪器公司(Schott Instruments,D))，使用如表1所示的酸，在搅拌下逐步将其pH调节至所述pH值，避免局部酸过浓。根据最终pH、酸类型和浓度，通过酸化对乳浓缩物进行的典型稀释度大约为相对1％至3％。40kg批次的pH调节的典型时间为约15分钟。
热处理：将冷却的酸化乳浓缩物在市售的OMVE HT320-20 DSI SSHE试验工厂线(荷兰OMVE私人有限公司(OMVE Netherlands B.V.,NL))上以半连续模式进行热处理。加工步骤是：在OMVE管式热交换器中预热至60℃，直接蒸汽喷射至95℃出口温度，在OMVE线的两个刮面式热交换器中于95℃下保温300秒，串联连接并以最大转速运行，随后通过用冰水冷却的OMVE管式热交换器冷却至约23℃产品出口温度。流率设定为14l/h，以在刮面式热交换器单元中获得约300秒的总停留时间。在OMVE冷却器中的停留时间为约2分钟。停留时间是由体积流率和管线元件(管式换热器，刮面式热交换器)的死体积得到的平均值。DSI进样器堵塞是很严重的现象，在这方面必须小心控制管线。没有应用闪蒸，冷凝蒸汽完全留在产品中。
本发明的样品7
将脱脂乳(蛋白质(N×6.38)3.5％，脂肪0.1％，总固体9.4％)通过板式热交换器预热至60℃，随后，通过Scheffers 3效降膜式蒸发器将脱脂乳(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩至总固体为45％(w/w)。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃，并使用柠檬酸将pH调节至6.0。通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次预热至60℃，然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以150秒的保持时间加热至90℃。在热处理后，通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV InvensysWorb))将乳浓缩物快速冷却至<10℃。
实施例2
乳浓缩物中的粒度分布
将本发明的乳浓缩物与上述参照物进行比较，并通过激光衍射表征，以确定粒度分布(PSD＝粒度分布)。
使用Malvern Mastersizer 2000(参照物1和2，样品1和2)或Mastersizer 3000(本发明的样品3至6)粒度计(激光衍射单元，英国马尔文仪器有限公司(MalvernInstruments,Ltd.,UK))测量颗粒的尺寸，以50％的累积分布下微米(μm)表示。使用霍尼韦尔水压减压器(最大去离子水压：1巴)和ERMA水脱气器(以减少去离子水中的溶气)制备超纯无气体水。
使浓缩乳在蒸馏水或去离子水中实现分散，并通过激光衍射测量粒度分布。
使用的测量设置为：在0.01的吸收度下，脂肪滴的折射率为1.46，水的折射率为1.33。所有样品在2.0％至2.5％的遮蔽率下进行测量。
测量结果在Malvern软件中基于米氏理论计算(表2)。
表2：通过激光粒度测定法测定的本发明的样品3至6的Dv50平均值。
| 样品编号 | Dv50(μm) |
| 3 | 6.9 |
| 4 | 11.2 |
| 5 | 59.8 |
| 6 | 10.8 |
乳浓缩物的微结构
使用光学显微镜直接在液体乳浓缩物中研究体系的微观结构。
为了研究液体样品，使用了配备有Leica DFC 495相机的Leica DMR光学显微镜。使用差分干涉对比(DIC)模式观察体系。将500微升液体样品的等分试样沉积在载玻片上，并用盖玻片覆盖，然后在显微镜下观察。
本发明的样品1和2的流动行为
使用Haake RheoStress 6000流变仪，其配备有调节至20+/-0.1℃的温度控制器UMTC-TM-PE-P，对全脂乳或脱脂乳浓缩物的流动进行了表征。测量几何形状为具有60mm直径和1mm测量间隙的板-板系统。
通过对3mL样品施加受控的剪切应力，以在180秒内覆盖0至300s-1(受控的速率线性增加)的剪切速率范围，来获得流动曲线。
表3：在20℃下测定的总固体为35％(w/w)的全脂乳浓缩物的流变特性。
na：未达到值。
由流动曲线确定对应于10Pa应力和100s-1剪切速率的剪切粘度。同样，计算两种条件下的粘度比，所有数据报告于表3和表4中。
表4：在20℃下测定的总固体为50％(w/w)的脱脂乳浓缩物的流变特性。
本发明的样品3至6的流动行为
使用受控应力流变仪MCR-502(Controlled-stress Rheometer MCR-502)，配备有调节为20+/-0.1℃的Peltier细胞型P-PTD200/56(Peltier cell type P-PTD200/56)(安东帕公司(Anton Paar))，对未应用本发明的全脂乳浓缩物(全脂乳浓缩物13％、25％和37％(w/w))和根据本发明的样品3至6进行表征。测量几何形状为具有50mm直径和1mm测量间隙的板-板(平滑表面)型PP50。通过对3mL样品施加受控的剪切应力，以在180秒内覆盖0至300s-1(受控的速率线性增加)的剪切速率范围，来获得流动曲线。
实施例3
感官特征—减脂
按照下表5所述给专门小组成员提供以下样品。
表5：用于感官测试的浓缩物量
| 参照物1 | 本发明的样品9 |
| 12％的乳TS量杯 | 12％的乳TS量杯 |
1L最终饮料的样品制备物为343g浓缩物(参照物1)或267g浓缩物(样品9)、5g缓冲盐、36g糖，自来水定容至1L。
使用温度为40℃。要求专业小组成员(15)对参照物1和本发明的样品9进行比较分析。结果在图11中示出。与参照物1相比，本发明的样品在口覆感方面没有显着差异，稠度略有增加。乳清和乳的韵味差异来自于没有脂肪。方差分析：90％置信水平。
Claims (9)
1.一种乳浓缩物，包含比例为90:10至60:40的酪蛋白和乳清蛋白质，其中酪蛋白/乳清蛋白质聚集体具有通过激光衍射测量的至少1μm的基于体积的平均直径值Dv50。
2.根据权利要求1所述的乳浓缩物，其中所述基于体积的平均直径值的范围为1μm至60μm。
3.根据权利要求1所述的乳浓缩物，其中所述基于体积的平均直径值的范围为5-10μm。
4.根据权利要求1所述的制备乳浓缩物的方法，包括以下步骤：
a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物；
b)将pH调节在5.7和6.4之间；
c)将所述组合物在80-150℃下热处理3至300秒，使得所述乳浓缩物包含具有通过激光衍射测量的至少1μm的平均直径值Dv50的颗粒。所述平均直径Dv50的范围为1μm至60μm；
d)将所述组合物冷却至低于70℃，优选地低于60℃。
5.根据权利要求4所述的方法，还包括以下步骤：
将由步骤c或d获得的所述组合物的pH再调节至范围高于6.4至6.8的pH，并在UHT条件下进行热处理或将产物进行压热处理。
6.根据权利要求1所述的乳浓缩物，其中，根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定，总固体为35％(w/w)的所述乳浓缩物表现出在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s，在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s，并且这两种条件之间的粘度比为至少2.0。
7.根据权利要求6所述的乳浓缩物，包含半脱脂乳、脱脂乳和/或全脂乳。
8.根据权利要求6或7中任一项所述的乳浓缩物的用途，用于生产即饮饮料、烹饪沙司和浓缩乳制品。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的乳浓缩物的用途，用作诸如饮料售货系统的饮料系统中的浓缩物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171201 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |