CN107424849B - 一种以ps微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，属于透明超级电容器隔膜及其制备方法领域。该材料通过搅拌加热的方法与LiCl/PVA溶胶电解质混合，在此基础上，分别以碳纳米管(SWCNT)和氧化铟锡(ITO)玻璃作为活性材料和集流体，制备透明超级电容器，通过改变SWCNT的喷涂量来控制电容器的透光度。本发明中由于该材料可以精准地控制电极间距，并且可以得到性能很好的全固态透明超级电容器，其原材料易得，有利于加速透明超级电容器商业化等诸多优势，有着很大的潜在价值。
Description
技术领域
本发明属于透明超级电容器隔膜及其制备方法领域，具体涉及一种以聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，通过改变SWCNT的喷涂量来控制电容器的透光度。
背景技术
透明电子设备科技感觉十足，消费者吸引力巨大，成为电子产品发展的新趋势。透明显示和触控单元与窗户、咖啡桌、挡风玻璃和服饰等集成，可以随时随地获得任何需要的信息，显示出更好的便携性、实用性。透明电子设备的开启和运行离不开电源的支持，因此研制透明电源成为这一领域的重要前沿课题。锂离子电池和超级电容器是两种最重要的储能设备，二者具有类似的三明治器件结构，包括电极(活性材料和集流体)、隔膜和电解液。因此制备透明储能器件，需要将各个元件一一实现透明化。
在过去的几年中，各种透明锂离子电池或超级电容器电极不断被报道，一些展示型透明设备也随之浮出水面。尤其透明超级电容器的发展更为迅速，碳纳米管、石墨烯、金属氧化物和导电聚合物都纷纷被用做活性材料来制备透明电极和电容器。其中碳纳米管成膜方法多样，且易于与其他活性材料复合并保持高的导电性和透光性，成为制备透明电极的首选材料。碳纳米管通过薄层网络构成导电、透明和储能多重功能，其骨架形成渗流导体，网络间的网格即成为透光区，其高的比表面积发挥双电层储能功能。除电极外，制备透明超级电容器还需使用透明隔膜。但目前商用的隔膜不具备透光性，因此人们利用一些聚合物凝胶，如H3PO4(或H2SO4)/PVA(聚乙烯醇)等，即作为电解质又充当隔膜的作用。但这些固体凝胶具有流变性能和易变型特征，使得夹在两个电极之间的这些凝胶电解质膜的厚度难以控制，进而导致难以重复制造出具有良好稳定性的超级电容器。此外，电极间距的不可控性也制约着器件性能的优化。因此开发电极间距的可控制备且不影响其透明性能的新技术对于透明超级电容器的发展至关重要。
基于上述所说的透明储能设备以及隔膜的研究和应用现状，本专利发明了一种以聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，属于透明超级电容器隔膜及其制备方法领域。该聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料，与凝胶电解质混合替代传统的隔膜如聚丙烯、纤维素隔膜纸，在此基础上，分别以碳纳米管(SWCNT)和氧化铟锡(ITO)玻璃作为活性材料和集流体，制备透明超级电容器。首先将粒径为20微米的PS微球分散在10ml去离子水的样品瓶中，与PVA和LiCl混合通过加热搅拌得到PS/LiCl/PVA电解质，然后以ITO玻璃为集流体，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极选，选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO玻璃留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNT的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。该聚苯乙烯(PS)微球解决了传统隔膜的不透明性，得到了稳定性很高全固态透明超级电容器，原材料易得，有利于加透明超级电容器商业化等诸多优势，有着很大的潜在价值。
发明内容
针对现有的透明超级电容器中，以传统隔膜控制两电极之间的间距时，由于隔膜的不透明性导致电容器的透光度低，忽略了制备透明器件的初始意图。本发明提供了一种以聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，属于透明超级电容器隔膜及其制备方法领域。该聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料，与凝胶电解质混合替代传统的隔膜如聚丙烯、纤维素隔膜纸，在此基础上，分别以碳纳米管(SWCNT)和氧化铟锡(ITO)玻璃作为活性材料和集流体，制备透明超级电容器。首先将粒径为20微米的PS微球分散在10ml去离子水的样品瓶中，与PVA和LiCl混合通过加热搅拌得到PS/LiCl/PVA电解质，然后以ITO玻璃为集流体，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO玻璃留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。该聚苯乙烯(PS)微球解决了传统隔膜的不透明性，得到了稳定性很高全固态透明超级电容器，制备简单，原材料易得，有利于加透明超级电容器商业化等诸多优势，有着很大的潜在价值。
为此目的，本发明采用的技术方案为一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，制备步骤如下：
S1 将一定质量的PS微球分散在装有一定体积去离子水的样品瓶中，然后通过加热搅拌与聚合物电解质均匀混合；
S2 透过喷涂法将透明电极材料，均匀地喷涂到集流体表面制备成透明电极；
S3 选择上述同一批次两片沉积相同量透明电极材料的透明电极，在负载透明电极材料的集流体表面涂上一层混入了聚苯乙烯微球的聚合物电解质，然后将其放在其中一端留有空白，作为接线极耳，两片沉积相同量透明电极材料的透明电极以混入了聚苯乙烯微球的聚合物电解质为隔膜面对面叠在一起，在双电极的贴合过程中，对电极片进行挤压以保证PS球的间隔作用，擦拭掉挤压出来的电解质，最后将透明超级电容器放置1-2h。
进一步，上述步骤S1中PS微球的粒径为20微米，以精准地控制两电极之间的间距。
进一步，上述步骤S2中的集流体与透明电极材料分别是ITO玻璃、SWCNT。
进一步，上述步骤S2中，通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极。
进一步，上述步骤S3中，两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。
进一步，上述步骤S3中，最后将透明超级电容器放置的时间为1-2h。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明中聚苯乙烯(PS)微球粒径大小均一，具有很窄的粒径分布，且微球单分散性好，无重叠或团聚。
(2)本发明中，使用SWCNT作为电极材料，可以提高集流体的导电性，也可以在ITO玻璃表面形成一维网格管提高电容器的透光度。
(3)本发明中以聚苯乙烯(PS)微球作为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法简单，原材料易得，周期较短，可满足产业化生产需要。
附图说明
图1为粒径20μm的聚苯乙烯微球的扫描电镜照片；
图2为SWCNT在ITO玻璃表面形成网格结构的扫描电镜照片；
图3为粒径20μm的聚苯乙烯微球对应的16组不同透光度透明超级电容器的实物图与透光度；
图4为电容相对较高以及透光度较高透明超级电容器的CV曲线；
图5为电容相对较高以及透光度较高透明超级电容器的CP曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和实施例对本发明进行更为详细的说明。
实施例1
第1步，首先将粒径为20微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。图1为粒径20μm的聚苯乙烯微球的SEM图，图2为通过喷涂法将SWCNT喷涂在ITO玻璃表面所形成的网格结构的SEM图，图3通过调控喷涂的时间得到的16组不同透光度透明超级电容器的实物图与其透光度曲线，可以控制透光度在37％-94％之间，图4为电容相对较高以及透光度较高透明超级电容器在不同扫描速率(10mV/s-500mV/s)下的循环伏安法(CV)曲线，其表现出很好的矩形，图5为在不同电流密度(2-8μA/cm2)下的充放电(CP)曲线，其CP曲线呈现良好的对称三角形，证明电容器器件具有良好的电化学性能，通过CP曲线计算了在电流密度为2μA/cm2时，透明超级电容器面积比电容为88.7μF/cm2。
实施例2
第1步，首先将粒径为5微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例3
第1步，首先将粒径为10微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例4
第1步，首先将粒径为15微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例5
第1步，首先将粒径为25微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例6
第1步，首先将粒径为30微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例7
第1步，首先将粒径为35微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
实施例8
第1步，首先将粒径为40微米的PS微球0.1g，分散在装有10ml去离子水的样品瓶中，然后分别加入1g PVA和1g LiCl，将其放到水浴锅中，温度保持85℃搅拌1h，得到PS/LiCl/PVA电解质。
第2步，将ITO玻璃统一切割成1.5×2.5cm2的规格大小，并把0.2g的SWCNT在200ml的乙醇中超声分散20min，最后将切割好的ITO玻璃放在加热器上，并用透明胶带固定0.5cm长的ITO玻璃使其作为接线极耳，同时将加热器温度调至120℃，通过喷笔将分散好的溶液喷涂到ITO玻璃上，并通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极，其中电极的有效面积为1.5×2.0cm2。选择上述同一批次两片沉积相同量SWCNT的ITO玻璃，在负载SWCNT的ITO表面涂上一层PS/LiCl/PVA电解质，然后将其放在其中一端ITO/glass留有空白，作为接线极耳。两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。在双电极的贴合过程中，手或砝码(50g)对电极片进行挤压以保证了PS球的间隔作用。对于挤压出来的电解质用纸巾小心的将其擦拭掉，最后将透明超级电容器放置1-2h。
Claims (4)
1.一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1将一定质量的粒径为20微米的PS微球分散在装有一定体积去离子水的样品瓶中，然后通过加热搅拌与聚合物电解质均匀混合；
S2透过喷涂法将透明电极材料，均匀地喷涂到集流体表面制备成透明电极；
S3选择上述两片沉积相同量透明电极材料的透明电极，在负载透明电极材料的集流体表面涂上一层混入了聚苯乙烯微球的聚合物电解质，然后将留有空白的一端，作为接线极耳，两片沉积相同量透明电极材料的透明电极面对面叠在一起，所述叠在一起的两片透明电极以混入了PS微球的聚合物电解质为隔膜，在双电极的贴合过程中，对电极片进行挤压以保证PS微球的间隔作用，擦拭掉挤压出来的电解质，最后将透明超级电容器放置1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，其特征在于，所述步骤S2中的集流体与透明电极材料分别是ITO玻璃、SWCNTs。
3.根据权利要求1所述的一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过调控喷涂的时间得到不同透光度的透明电极。
4.根据权利要求1所述的一种以PS微球为电极间隔材料制备透明超级电容器的方法，其特征在于，所述步骤S3中，两片沉积相同量SWCNTs的透明电极以PS/PVA/LiCl固态凝胶为隔膜面对面叠在一起。
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