CN107418430B - 一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法，所述改性聚硅氮烷涂料包含以下重量份数的原料：聚硅氮烷5～50％、异氰酸酯1～30％和有机溶剂20～94％。本发明的改性聚硅氮烷的涂料由异氰酸酯改性聚硅氮烷得到，具有良好的疏水疏油、柔韧性、粘结性，同时具有良好的耐高温、耐磨耐候性和耐腐蚀性，使用寿命长；将其涂布到基材上经无湿高温固化后形成的涂层，具有低表面能及良好的疏水疏油性能。

Description

一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及涂料生产技术领域，具体而言，涉及一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
聚硅氮烷或者改性的聚硅氮烷作为一种新型的涂料，能与金属、矿物、玻璃、陶瓷和有机材料等表面光滑的基材紧密附着，其固化后的成膜物具有高硬度、疏水疏油、防腐性、紫外线透明性、热稳定和耐热等优良性能，故而在疏水、防腐防污、耐温、高温陶瓷和不粘涂料等领域有着广阔的应用前景。
疏水疏油性能是聚硅氮烷使用最广泛的性能之一。疏水疏油涂层表面特殊的表面润湿性使其在自清洁、防水，防油、防腐蚀以及流体运输等领域具有广泛的应用前景。
已见报道的疏水疏油涂层多为复合涂层，由疏水疏油面漆层和疏水疏油底漆层复合而成，硅烷偶联剂与二氧化硅的结合，能够降低涂层的表面能，从而显著提高涂层的疏水疏油性能。但该涂层制备工艺复杂，制作成本较高。
防尘涂料的研究方法通常有两种：一是用低表面能氟树脂来充当涂层的成膜物质或在涂料中加入低表面能的含氟添加剂的氟碳涂料；二是根据荷叶的自清洁特性，在涂层构造出具有微纳米结构的表面，再通过低表面能的化学物质对其表面进行化学修饰，得到疏水或超疏水的涂层。
低表面能材料能赋予表面良好的疏水性，而多层次的微纳米几何粗糙度可以在固液界面捕获一层气囊，有助于提高表面对水的接触角。因此，在疏水表面构造粗糙度或者对粗糙表面进行疏水化处理可构造超疏水表面。但是，由于超疏水表面存在着特殊的微纳米结构，当遇到轻微的摩擦时，这些微纳米结构容易被破坏，导致表面失去超疏水性能。因此制备稳定性好、耐磨的超疏水涂层或表面成为研究的难题。
现有技术还公开了一种超疏水疏油复合涂层，包含超疏水疏油底漆层和超疏水疏油面漆层。在实施过程中先在基材表面涂布超疏水疏油底漆层，再在底漆层上涂布超疏水疏油面漆层以获得具有良好耐磨性和稳定性的复合涂层。但是该方法的实施工艺较繁琐，需要时间相对较长。
发明内容
有鉴于此，本发明提供的一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法，更好的克服了上述现有技术存在的问题和缺陷，该改性聚硅氮烷涂料具有良好的疏水疏油且兼具良好耐腐蚀性，且能通过无湿固化且成膜物稳定性好。
一种改性聚硅氮烷涂料，所述改性聚硅氮烷涂料包含以下重量份数的原料：聚硅氮烷5～50％、异氰酸酯1～30％和有机溶剂20～94％。
进一步地，所述聚硅氮烷为甲基，二甲基聚硅氮烷、甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、基于乙烯基硅油或含氟乙烯基硅油改性的聚硅氮烷中的任意一种或两种的混合物。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合物。
进一步地，所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醚、甲苯、环己烷、甲基环己烷、二甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或两种以上的混合物。
本发明还提供了一种改性聚硅氮烷涂料的制备方法，所述改性聚硅氮烷涂料为上述的改性聚硅氮烷涂料；所述制备方法包括以下步骤：
将5～50％的聚硅氮烷和1～30％的异氰酸酯加入到20～94％的有机溶剂中，混合均匀。
进一步地，所述混合包括搅拌混合和/或超声混合。
进一步地，所述搅拌速率为800～3000rpm/min，所述搅拌时间为20～60min；所述超声时间为5～10min。
本发明还提供了一种改性聚硅氮烷涂料的使用方法，包括：
将改性聚硅氮烷涂料涂布在基材上，高温固化，然后冷却至室温，得到疏水疏油性涂层；所述改性聚硅氮烷涂料为上述的改性聚硅氮烷涂料。
进一步地，所述涂布工艺为淋涂、浸涂、喷涂或旋涂；所述基材为马口铁面板、不锈钢面板或玻璃面板。
进一步地，所述固化的温度为180℃～250℃，所述固化的时间为10～20min。
与现有技术相比，本发明的一种改性聚硅氮烷涂料及其制备方法和使用方法的有益效果是：
(1)本发明的改性聚硅氮烷的涂料由异氰酸酯改性聚硅氮烷得到，具有良好的疏水疏油、柔韧性、粘结性，同时具有良好的耐高温、耐磨耐候性和耐腐蚀性，使用寿命长；将其涂布到基材上经无湿高温固化后形成的涂层，具有低表面能及良好的疏水疏油性能。
(2)本发明的改性聚硅氮烷的涂料制备工艺简单，有利于实现工业化生产。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例的方式对本发明的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。
但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用之术语：
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种改性聚硅氮烷涂料，所述涂料包含以下重量份数的原料：
聚硅氮烷5～50％如5％、10％、20％、30％、40％或50％等；
异氰酸酯1～30％如1％、5％、10％、15％、20％、25％或30％等；
和有机溶剂20～94％如20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％等。
优选地，所述聚硅氮烷为甲基，二甲基聚硅氮烷(CAS号为475645-84-2)、甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷(CAS号为503590-70-3)、全氢聚硅氮烷、基于乙烯基硅油或含氟乙烯基硅油改性的聚硅氮烷中的任意一种或两种的混合物。
优选地，所述异氰酸酯可列举为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、三甲基己二异氰酸酯(TMDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等中的任意一种或几种的混合物。当然，所述异氰酸酯还可列举为非黄变型异氰酸酯如亚甲基型异氰酸酯(XDI、TMXDI)和/或脂肪族异氰酸酯(HTDI、TMHDI)等。
优选地，所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醚、甲苯、环己烷、甲基环己烷、二甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或两种以上的混合物。
本发明的改性聚硅氮烷的涂料由异氰酸酯改性聚硅氮烷得到，具有良好的疏水疏油、柔韧性、粘结性，同时具有良好的耐高温、耐磨耐候性和耐腐蚀性，使用寿命长；将其涂布到基材上经无湿高温固化后形成的涂层，具有低表面能及良好的疏水疏油性能。
本发明还提供了一种改性聚硅氮烷涂料的制备方法，所述改性聚硅氮烷涂料为上述的改性聚硅氮烷涂料；所述制备方法包括以下步骤：
将5～50％的聚硅氮烷和1～30％的异氰酸酯加入到20～94％的有机溶剂中，混合均匀。
需要说明的是，本发明经异氰酸酯改性聚硅氮烷得到的改性聚硅氮烷的反应机理如下：
优选地，所述混合包括搅拌混合和/或超声混合。
需要说明的是，所述混合过程中可以仅采用搅拌机进行搅拌混合，也可以仅采用超声机进行超声混合，还可以既采用搅拌机进行搅拌混合，也采用超声机进行超声混合。
优选地，所述搅拌速率为800～3000rpm/min如800rpm/min、1000rpm/min、1500rpm/min、1800rpm/min、2000rpm/min、2500rpm/min、2300rpm/min或3000rpm/min等，所述搅拌时间为20～60min如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，所述超声时间为5～10min如5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
本发明还提供了一种改性聚硅氮烷涂料的使用方法，包括：
将改性聚硅氮烷涂料涂布在基材上，高温固化，然后冷却至室温，得到疏水疏油性涂层；所述改性聚硅氮烷涂料为上述的改性聚硅氮烷涂料。
优选地，所述涂布工艺为淋涂、浸涂、喷涂或旋涂；所述基材为马口铁面板、不锈钢面板或玻璃面板。
优选地，所述固化的温度为180℃～250℃如180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等，所述固化的时间为10～20min如10min、12min、15min、18min或20min等。
为了便于理解本发明，下面结合实施例及具体案例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)将5份甲基，二甲基聚硅氮烷和1份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到20份醋酸丁酯中，采用高速搅拌机以800rpm/min的搅拌速率搅拌40min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在180℃温度下无湿固化10min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例2
(1)将10份全氢聚硅氮烷和5份甲苯二异氰酸酯(TDI)加入到40份乙酸丁酯中，采用高速搅拌机以1500rpm/min的搅拌速率搅拌30min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在190℃温度下无湿固化12min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例3
(1)将20份甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷和10份三甲基己二异氰酸酯(TMDI)加入到50份醋酸丁酯中，采用高速搅拌机以1800rpm/min的搅拌速率搅拌35min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在200℃温度下无湿固化15min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例4
(1)将10份甲基，二甲基聚硅氮烷、20份甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷和15份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到30份甲苯和40份环己烷的混合物中，采用高速搅拌机以2000rpm/min的搅拌速率搅拌250min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在210℃温度下无湿固化18min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例5
(1)将40份基于乙烯基硅油或含氟乙烯基硅油改性的聚硅氮烷和25份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到80份乙酸乙酯中，采用高速搅拌机以2500rpm/min的搅拌速率搅拌45min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在220℃温度下无湿固化15min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例6
(1)将50份甲基，二甲基聚硅氮烷和30份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到90份环己烷中，采用高速搅拌机以2000rpm/min的搅拌速率搅拌60min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在230℃温度下无湿固化12min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例7
(1)将15份甲基，二甲基聚硅氮烷、15份甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷和25份三甲基己二异氰酸酯(TMDI)加入到60份醋酸丁酯中，采用高速搅拌机以3000rpm/min的搅拌速率搅拌20min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在240℃温度下无湿固化15min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
实施例8
(1)将30份甲基，二甲基聚硅氮烷和20份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到50份醋酸丁酯中，采用高速搅拌机以1800rpm/min的搅拌速率搅拌45min，至混合均匀，得到经异氰酸酯改性的改性聚硅氮烷涂料。
(2)将步骤(1)制备得到的改性聚硅氮烷涂料淋涂在马口铁面板上，在250℃温度下无湿固化10min；然后冷却至室温，得到改性聚硅氮烷涂层。
分别对上述实施例1～8制备的改性聚硅氮烷涂层附着力、硬度、水性触角、疏水效果、油性笔擦拭及乙醇擦拭等性能参数进行检测，检测结果如表1所示。
实施例1～8的制备的改性聚硅氮烷涂层的各性能参数按照以下方法测定：
附着力：按照GB/T 9286-1998标准进行测定。
硬度：按照GB/T 6739-1996标准进行测定。
接触角：采用上海中晨接触角测量仪JC2000D2进行测定。
疏水效果：将水滴在有改性聚硅氮烷涂层的马口铁面板上，然后将马口铁板垂直，观察是否有挂珠现象。
油性笔擦拭：用油性笔在有改性聚硅氮烷涂层的马口铁面板上涂画，然后用纸将油性笔墨擦去，观察是否有笔墨残留在涂层上。
耐酒精擦拭：用眼镜布吸取酒精在有改性聚硅氮烷涂层的马口铁面板上用力擦拭，观察面板的涂层是否有损伤。
表1改性聚硅氮烷涂层的性能指标：
样品 附着力 硬度 水接触角 疏水效果 油性笔擦拭 耐乙醇擦拭
实施例1 0级 6H 105.8° 无水珠残留 无残留 >500
实施例2 0级 7H 110.1° 无水珠残留 无残留 >650
实施例3 0级 7H 109.8° 无水珠残留 无残留 >650
实施例4 0级 5H 107.6° 无水珠残留 无残留 >500
实施例5 0级 6H 109.9° 无水珠残留 无残留 >500
实施例6 0级 6H 108.9° 无水珠残留 无残留 >500
实施例7 0级 5H 107.3° 无水珠残留 无残留 >300
实施例8 0级 5H 107.6° 无水珠残留 无残留 >300
由上述表1可知，本发明的改性聚硅氮烷涂层的附着力、硬度、水性触角等性能优异，同时具有良好的疏水效果及自清洁性能，可用作易清洁涂料，同时本发明的改性聚硅氮烷涂料在无湿高温下固化形成的改性聚硅氮烷涂层具有良好的抗弯折性和耐乙醇溶剂腐蚀性，稳定性好，使用寿命长。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明配方及制备工艺可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述改性聚硅氮烷涂料由以下重量份数的原料组成：聚硅氮烷5～50％、异氰酸酯1～30％和有机溶剂20～94％；
所述改性聚硅氮烷涂料的制备方法包括以下步骤：
将聚硅氮烷和异氰酸酯加入到有机溶剂中，混合均匀。
2.根据权利要求1所述的改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述聚硅氮烷为甲基，二甲基聚硅氮烷、甲基，甲基乙烯基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、基于乙烯基硅油或含氟乙烯基硅油改性的聚硅氮烷中的任意一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醚、甲苯、环己烷、甲基环己烷、二甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述混合包括搅拌混合和/或超声混合。
6.根据权利要求5所述的改性聚硅氮烷涂料，其特征在于：所述搅拌混合的速率为800～3000rpm/min，所述搅拌混合的时间为20～60min；所述超声混合的时间为5～10min。
7.一种改性聚硅氮烷涂料的使用方法，其特征在于：包括：
将改性聚硅氮烷涂料涂布在基材上，固化，然后冷却至室温，得到疏水疏油性涂层；所述改性聚硅氮烷涂料为权利要求1～6任一项所述的改性聚硅氮烷涂料。
8.根据权利要求7所述的改性聚硅氮烷涂料的使用方法，所述涂布工艺为淋涂、浸涂、喷涂或旋涂；所述基材为马口铁面板、不锈钢面板或玻璃面板。
9.根据权利要求7所述的改性聚硅氮烷涂料的使用方法，其特征在于：所述固化的温度为180℃～250℃，所述固化的时间为10～20min。
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