CN107418266B - 超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水涂层，由附着力促进层和微纳低表面能粗糙层组成；所述附着力促进层为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硅溶胶中的一种或两种以上；所述微纳低表面能粗糙层包括纳米二氧化硅、羟基硅油和硅烷偶联剂；构建所述微纳低表面能粗糙层的过程产物的硅羟基或硅烷氧基与所述附着力促进层的硅羟基产生化学反应形成硅氧键键合连接本发明实现强附着力、长耐久性超疏水涂层的制备，具有极好的实际应用前景。

Description

超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工新材料领域，具体涉及一种超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，仿生学越来越受到广泛的关注，如荷叶表面、蜻蜓翅膀、蝴蝶翅膀等均具超疏水现象。超疏水材料是指表面水的接触角＞150°、滚动角＜10°的材料，其具有疏水、摩擦系数低、可防雾、自清洁及防覆冰等特性，在各个领域均有广阔的应用前景。而超疏水实现的根本原因是低表面能纳米结构与微米结构相结合所形成的微纳结构，这一特性原理为人类人工构建超疏水涂层具指导意义。
常见的超疏水涂层构建方法包括模板法、腐蚀刻蚀法、静电纺丝法、等离子刻蚀法、微相分离法等。如专利CN201310505045.X通过两种不同粒径的纳米二氧化硅构建表面微纳粗超结构，而后气相沉积含氟硅烷偶联剂实现超双疏涂层的制备，但该方法不适用于大面积制备超疏水涂层，同时微纳结构无成膜物固定，存在附着力不足等问题。专利CN201310081553.X通过在锌基底表面生长出的片状微纳米结构，而后进行低表面能物质的修饰，但存在处理工艺复杂等问题。专利CN200810087988.4通过模板法烧结去除聚合物纳米颗粒制备出微纳结构，而后进行全氟烷基硅烷改性实现超疏水涂层的制备，但存在工艺复杂，制备条件苛刻等问题，难以实现大面积生产。总体来讲，目前制备超疏水的技术存在附着力不足、或制作工艺复杂等问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种超疏水涂层及其制备方法，旨在通过附着力促进层与微纳低表面能粗糙层通过化学键结合，形成一种制作工艺简单、具长耐久性的超疏水涂层。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种超疏水涂层，由附着力促进层和微纳低表面能粗糙层组成；所述附着力促进层为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硅溶胶中的一种或两种以上；所述微纳低表面能粗糙层包括纳米二氧化硅、羟基硅油和硅烷偶联剂；构建所述微纳低表面能粗糙层的过程产物的硅羟基或硅烷氧基与所述附着力促进层的硅羟基产生化学反应形成硅氧键键合连接。
具体地，所述纳米二氧化硅为亲水性纳米二氧化硅，粒径为3-100nm，优选为5-50nm。
具体地，所述附着力促进层为硅酸锂和硅溶胶组成；或为硅酸钾和硅溶胶组成；或为硅酸锂和硅酸钾组成。
进一步，所述硅烷偶联剂优选为含烷基硅氧烷，为甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷或己基三乙氧基硅烷。
进一步，所述硅烷偶联剂为含氟烷基烷氧基硅烷，为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷。当本发明引入含氟烷基烷氧基硅烷，可同时实现疏水、疏油两种功效，即超双疏的效果。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种超疏水涂层的制备方法，其步骤如下：
(1)取硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硅溶胶中的一种或两种以上，配制成固含量5-15％的附着力促进层的原材料；
(2)在无水乙醇中加入亲水纳米二氧化硅粒子，超声分散均匀后加入一定比例羟基硅油及硅烷偶联剂，并加入催化剂，并加入分子筛以去除硅醇反应生成的水，搅拌下50℃反应3-6h，获得构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液；
(3)通过浸涂或喷涂的方法将所述附着力促进层的原材料涂覆于基材表面，加热处理后获得表面具硅羟基的附着力促进层；
(4)在所述附着力促进层的表面喷涂所述构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，干燥既得。
具体地，所述步骤(2)中的硅羟基与烷氧基的比例为1:2-1:10。
具体地，所述步骤(2)的催化剂为有机锡化合物，优选为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二乙酸二丁基锡。
具体地，所述步骤(4)的干燥操作为室温干燥24h，或80℃加热干燥1h。
本发明的反应机理：本发明主要通过采用硅酸盐及硅溶胶作为第一组合物，固化后形成表面具大量硅羟基的无机涂层作为附着力促进层；通过控制第二组合物中硅羟基与源自硅烷偶联剂的烷氧基的比例，使第二组合物中的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂、羟基硅油实现一定程度交联聚合，第二组合物喷涂于第一组合物之后，第二组合物中未反应完的硅烷氧基再次与附着力促进层中的硅羟基反应，同时第二组合物自身体系中的硅烷氧基通过吸收空气中的水形成硅羟基而与硅烷氧基发生反应或自反应而交联聚合。最终形成高度交联键合的微纳低表面能粗糙层且粗糙层与附着力促进层间强化学键合的超疏水涂层。
与现有技术相比，具有如下积极效果：本发明的超疏水涂层中，附着力促进层与微纳低表面能涂层之间的接触面通过硅羟基与硅羟基或硅烷氧基发生失水或失醇反应而键合，实现强附着力、长耐久性超疏水涂层的制备，具有极好的实际应用前景。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
本发明所述的超疏水涂层，由附着力促进层和微纳低表面能粗糙层组成；所述附着力促进层为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硅溶胶中的一种或两种以上；所述微纳低表面能粗糙层包括纳米二氧化硅、羟基硅油和硅烷偶联剂；构建所述微纳低表面能粗糙层的过程产物的硅羟基或硅烷氧基与所述附着力促进层的硅羟基产生化学反应形成硅氧键键合连接。
实施例1
本实施例1的超疏水涂层，通过以下方法制备，其步骤如下：
(1)在烧杯中加入PQ的硅酸钾溶液KASIL(固含36％)20g，搅拌状态下滴加西安通鑫模数为4.8的硅酸锂(固含22.1％)35g，加入0.01g BYK-333作为流平剂后添加45g水配制成固含量14.9％的附着力促进层的溶液；
(2)在90g无水乙醇中加入1g赢创亲水性二氧化硅AEROSIL 200(12nm)，超声分散均匀后加入3g的道康宁羟基硅油PMX0156，搅拌状态下加入5g的甲基三甲氧基硅烷及1.5g的辛基三乙氧基硅烷，混合均匀后，加入催化剂：二月桂酸二丁基锡0.02g，加入2g分子筛，搅拌下50℃反应3h，滤除分子筛后获得构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液；
(3)在基材表面喷涂固含14.9％附着力促进层的溶液，150℃加热处理1h后获得表面具硅羟基的附着力促进层；
(4)在加热处理之后的附着力促进层的表面喷涂所述构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，室温干燥24h得本实施例1的超疏水涂层，其水滴接触角达155°，滚动角为8°。
实施例2
本实施例2的超疏水涂层，通过以下方法制备，其步骤如下：
(1)在烧杯中加入PQ的硅酸钾溶液KASIL(固含36％)20g，搅拌状态下滴加日产化学硅溶胶ST-XS(固含20％，4-6nm)14g，加入0.01g BYK-381作为流平剂后添加66g水配制成固含量10％的附着力促进层的溶液；
(2)在90g无水乙醇中加入0.8g赢创亲水性二氧化硅AEROSIL 300(9nm)，超声分散均匀后加入4g的羟基硅油KF9701，搅拌状态下加入3g的十三氟辛基三甲氧基硅烷及2.2g的辛基三乙氧基硅烷，混合均匀后，加入催化剂：二月桂酸二辛基锡0.03g，加入2g分子筛，搅拌下50℃反应3h，滤除分子筛后构建获得微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液；
(3)于基材表面喷涂固含10％的附着力促进层的溶液，150℃加热处理1h后获得表面具硅羟基的附着力促进层；
(4)于加热处理之后的附着力促进层的表面喷涂所述构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，室温干燥24h得超疏水涂层，其水滴接触角达161°，滚动角为6°。
实施例3
本实施例3的超疏水涂层，通过以下方法制备，其步骤如下：
(1)在烧杯中加入西安通鑫模数为4.8的硅酸锂(固含22.1％)18g，搅拌状态下滴加阿克苏诺贝尔硅溶胶Levasil CS8-490(固含8％，3nm)50g，加入0.01g BYK-381作为流平剂后添加32g水配制成固含量8％的附着力促进层的溶液；
(2)在90g无水乙醇中加入0.9g赢创亲水性二氧化硅AEROSIL 380(7nm)，超声分散均匀后加入3g的羟基硅油X-21-5841，搅拌状态下加入3.1g的乙烯基三甲氧基硅烷及3g的甲基三甲氧基硅烷，混合均匀后，加入催化剂：二月桂酸二丁基锡0.02g，加入2g分子筛，搅拌下50℃反应3h，滤除分子筛后获得构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液；
(3)于基材表面喷涂固含8％的附着力促进层的溶液，150℃加热处理1h后获得表面具硅羟基的附着力促进层的溶液；
(4)于加热处理之后的附着力促进层的溶液的表面喷涂所述构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，室温干燥24h得超疏水涂层，所得涂层水滴接触角达157°，滚动角为7°。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (10)

1.一种超疏水涂层，其特征在于：由附着力促进层和微纳低表面能粗糙层组成；所述附着力促进层为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种或两种以上或结合硅溶胶发生反应的产物；所述微纳低表面能粗糙层为纳米二氧化硅、羟基硅油和硅烷偶联剂发生交联反应的产物；构建所述微纳低表面能粗糙层的过程产物的硅羟基或硅烷氧基与所述附着力促进层的硅羟基产生化学反应形成硅氧键键合连接；所述微纳低表面能粗糙层的反应物中，硅羟基与烷氧基的比例为1:2-1:10。
2.如权利要求1所述超疏水涂层，其特征在于：所述纳米二氧化硅为亲水性纳米二氧化硅，粒径为3-100nm。
3.如权利要求2所述超疏水涂层，其特征在于：所述亲水性纳米二氧化硅的粒径为5-50nm。
4.如权利要求1所述超疏水涂层，其特征在于：所述硅烷偶联剂为含氟烷基烷氧基硅烷。
5.如权利要求4所述超疏水涂层，其特征在于：所述含氟烷基烷氧基硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求1所述超疏水涂层，其特征在于：所述硅烷偶联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷或己基三乙氧基硅烷。
7.一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)取硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种或两种以上或结合硅溶胶，配制成固含量5-15％的附着力促进层的原材料；
(2)在无水乙醇中加入亲水纳米二氧化硅粒子，超声分散均匀后加入一定比例羟基硅油及硅烷偶联剂，并加入催化剂，并加入分子筛以去除硅醇反应生成的水，搅拌下50℃反应3-6h，获得构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，硅羟基与烷氧基的比例为1:2-1:10；
(3)通过浸涂或喷涂的方法将所述附着力促进层的原材料涂覆于基材表面，加热处理后获得表面具硅羟基的附着力促进层；
(4)在所述附着力促进层的表面喷涂所述构建微纳低表面能粗糙层的乙醇悬浮液，干燥既得。
8.如权利要求7所述超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的催化剂为有机锡化合物。
9.如权利要求8所述超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述有机锡化合物为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二乙酸二丁基锡。
10.如权利要求7所述超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的干燥操作为室温干燥24h，或80℃加热干燥1h。
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