CN107418179A - 一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料及其制备方法,涉及化工材料技术领域,无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料由以下质量百分比的组分组成:PC树脂94.5~97.8%、有机硅1~2%、晶须1~3%、全氟烷基磺酸盐0.2~0.5%,所述有机硅为核壳结构,有机硅的壳层为MMA或SAN,有机硅的核芯成分为有机硅,本发明采用有机硅、晶须和全氟烷基磺酸盐复配大幅度提高复合材料的阻燃性能、有效避免了薄膜外观产生晶点,得到的无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料可达0.38mmV0级(UL94)。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域,更具体的说是涉及一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)广泛用于流延成型为薄膜制品,用于电子绝缘领域。该膜有良好的机械性能、高耐热性,并易于成型、冲切、折叠和弯曲。随着对于含卤素阻燃剂日趋严格的环保限制,现有的电子市场倾向于需要不含溴和氯阻燃剂的PC薄膜专用料,并且按照UL94标准测试薄膜应在≥0.38mm厚度时达到V0级别。
无卤阻燃PC薄膜专用料现有技术如下:专利US20110052895A1提供的技术方案中使用PC、滑石粉、抗滴落剂(包覆聚四氟乙烯)和全氟烷基磺酸盐体系,该技术方案制备的薄膜的阻燃等级(UL94)可达0.43mm@V0,但也由于该体系加入了滑石粉和聚四氟乙烯不仅会导致薄膜断裂伸长率较低,而且薄膜外观会产生大量晶点,对外观有直接不利影响;专利CN102276970B提供的技术方案中则使用PC、全氟烷基磺酸盐、硅氧烷、红磷和聚四氟乙烯体系来满足薄膜阻燃等级要求,该体系中含有大量红磷在薄膜加工成型和燃烧时会产生大量有毒性的磷化氢气体,同时红磷阻燃剂耐水解性能差,在薄膜长期使用期间有阻燃性降低甚至失效的风险。
发明内容
本发明提供一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料及其制备方法,以解决现有技术薄膜断裂伸长率低、薄膜外观产生大量晶点以及薄膜长期使用期间有阻燃性降低甚至失效风险的问题。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料,由以下质量百分比的组分组成:
作为优选地,所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂,其相对分子质量为20000~30000。
作为优选地,所述有机硅为核壳结构,壳层为MMA或SAN,核芯成分为有机硅。
一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量百分比94.5~97.8%的PC树脂、质量百分比1~2%的有机硅、质量百分比1~3%的晶须和质量百分比0.2~0.5%的全氟烷基磺酸盐在高速混合机中混合3min后得到混合料;
(2)从双螺杆挤出机的主加料口加入步骤(1)得到的混合料,在双螺杆挤出机中混合均匀,然后挤出切粒得到无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料粒料。
作为优选地,步骤(1)中所述高速混合机转速为800rpm,搅拌混合至少3分钟。
作为优选地,步骤(2)中所述的双螺杆挤出机直径小于120mm,长径比为36~40,双螺杆挤出机主机转数250~500rpm,机筒温度:210~260℃,水槽温度20~60℃。
作为优选地,步骤(2)中所述切粒采用切粒机转速为400~700rpm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明采用有机硅、晶须和全氟烷基磺酸盐复配大幅度提高复合材料的阻燃性能、有效避免了薄膜外观产生晶点,得到的无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料可达0.38mmV0级(UL94);
(2)本发明对PC树脂的要求不高,相较于大多数制备方法中需要配备特制PC树脂而言,本专利采用价格低廉、容易获取的双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂即可实现本专利需要达到的效果,使得本发明方法适用范围广,也大大降低了无卤阻燃聚碳酸酯薄膜的生产成本;
(3)本发明中的有机硅为核壳结构,壳层与PC树脂的相容性极佳,可实现该有机硅组分在PC树脂基体中达到理想的分散水平;该有机硅在本发明的材料制成的薄膜燃烧时不是像普通硅氧烷那样先迁移到表面再起隔热隔火作用,而是起强化碳层和使碳层结构致密化的作用,以抑制火焰的产生和传播;核壳结构的有机硅对本材料的韧性尤其是断裂伸长率有明显提高;
(4)本发明采用的晶须可有效地抑制燃烧时的滴落,原因是由于晶须微观呈纤维状结构,可形成与聚四氟乙烯抗滴落剂类似的网络结构抑制滴落,同时,避免了聚四氟乙烯抗滴落剂在薄膜表面形成的大量晶点的出现;研发过程中,本专利研发人员还发现晶须对本发明材料的阻燃性能有极大的促进作用,尤其是可以大幅缩短燃烧时间,机理在于晶须作为无机填料一方面促进了其他组分的分散,另一方面晶须中含有大量结晶水,可抑制火焰的产生和传播;
(5)本发明中的全氟烷基磺酸盐主要作用为催化降解PC,加速成碳,抑制火焰。
具体实施方式
本发明的应用原理、作用与功效,通过如下实施方式予以说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例
对通过本发明配方以及制备方法制得15个试验产品以及11个对照产品分别进行检测,测试试样均由CN80NC型注塑机在260~280℃条件注塑成型,用于阻燃等级测试的薄膜由流延薄膜挤出机挤出厚度为0.38±0.01mm。
本实施例中本发明方法以及现有技术方法采用的各组分原料情况如表1:
表1各组分原料规格及来源
材料 | 规格(牌号) | 来源(采购公司) |
PC | 1250Y | 帝人 |
有机硅 | SX005 | 三菱丽阳 |
晶须 | HPR803i | 美林肯 |
全氟烷基磺酸盐 | FR2025 | 3M |
短切玻璃纤维 | 303H | 重庆国际复合材料 |
硅灰石 | NYGLOS 8 | 美国NYCO公司 |
抗滴落剂 | SN3306 | 熵能 |
硅氧烷 | 八苯基环四硅氧烷 | 四川大学 |
对本发明方法以及现有技术方法制得的产品进行测试的方法:
(1)外观目视法;
(2)断裂伸长率按照GB1040-2006测试;
(3)阻燃等级按照UL94标准测试。
如表2至表5所示,为15个试验产品以及11个对照产品的各组分具体用量以及实验
数据:
表2试验产品1~8
组分 | EX1 | EX2 | EX3 | EX4 | EX5 | EX6 | EX7 | EX8 |
PC | 97.8 | 96.8 | 95.8 | 94.8 | 96.3 | 97.5 | 96.5 | 95.5 |
有机硅 | 1 | 2 | 1 | 2 | 1.5 | 1 | 2 | 1 |
晶须 | 1 | 1 | 3 | 3 | 2 | 1 | 1 | 3 |
FR2025 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
阻燃 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 |
外观 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 |
伸长率(%) | 130 | 120 | 135 | 146 | 141 | 128 | 137 | 123 |
表3试验产品9~15
表4对照产品1~6
组分 | CEX1 | CEX2 | CEX3 | CEX4 | CEX5 | CEX6 |
PC | 97.9 | 95.75 | 96.5 | 97.7 | 98 | 96.7 |
有机硅 | 0.9 | 1 | 2 | — | — | — |
晶须 | 1 | 3 | — | 1.5 | 1 | 2 |
FR2025 | 0.2 | 0.25 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
GF | — | — | 1 | — | — | — |
硅灰石 | — | — | — | — | — | — |
硅氧烷 | — | — | — | 0.3 | 0.5 | 0.8 |
抗滴落剂 | — | — | — | — | — | — |
外观 | 无晶点 | 无晶点 | 有浮纤,粗糙 | 无晶点 | 无晶点 | 无晶点 |
伸长率(%) | 125 | 75 | 42 | 89 | 88 | 77 |
阻燃 | V1 | V1 | V2 | V2 | V2 | V2 |
表5对照产品7~11
由表2至表5可知:
(1)在外观上,本发明配方制得的15个产品均无晶点出现,外观品相好;11个对照产品中出现2个具有瑕疵的产品,说明本发明产品在外观品相上较为优良,具有瑕疵的两个对照产品均没有用到晶须,反向证明晶须能避免聚四氟乙烯抗滴落剂在薄膜表面形成大量晶点;
(2)在伸长率上,本发明配方制得的15个产品中最高为146,最低为120,平均值为133.6;11个对照产品中伸长率最高140,最低42,平均值86.36,证明本发明产品具有较高的伸长率。
(3)在阻燃效果上,本发明配方制得的15个产品均能达到V0级别,而11个对照产品均只能达到V1-V2级别,本发明产品阻燃效果极好。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式,任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料,其特征在于,由以下质量百分比的组分组成:
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料,其特征在于,所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂,其相对分子质量为20000~30000。
3.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料,其特征在于,所述有机硅为核壳结构,壳层为MMA或SAN,核芯成分为有机硅。
4.一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将质量百分比94.5~97.8%的PC树脂、质量百分比1~2%的有机硅、质量百分比1~3%的晶须和质量百分比0.2~0.5%的全氟烷基磺酸盐在高速混合机中混合3min后得到混合料;
(2)从双螺杆挤出机的主加料口加入步骤(1)得到的混合料,在双螺杆挤出机中混合均匀,然后挤出切粒得到无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料粒料。
5.如权利要求4所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述高速混合机转速为800rpm,搅拌混合至少3分钟。
6.如权利要求4所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的双螺杆挤出机直径小于120mm,长径比为36~40,双螺杆挤出机主机转数250~500rpm,机筒温度:210~260℃,水槽温度20~60℃。
7.如权利要求4所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯薄膜专用料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述切粒采用切粒机转速为400~700rpm。
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