CN106433071A - 一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，通过在配方中加入复合氢氧化铝剂、红磷、复配抗氧剂、光扩散剂、光稳定剂等，并通过3个步骤将所有原料分别制成粉状聚碳酸酯、一号混合料、二号混合料，然后将一号混合料和二号混合料混合后再加入复合氢氧化铝剂、红磷进行三段式搅拌，且对三段式搅拌的搅拌时间和搅拌速度严格把控，即可以使本发明制得的无卤阻燃聚碳酸酯组合物具有较高的透光性能和阻燃性能，经过试验证明，其透光率最高能达到95%，阻燃性能最高能达到V‑0级。

Description

一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子工程塑料领域，尤其涉及一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
聚碳酸酯具有良好的阻燃性能和高透光率，而且耐候性好、硬度高，抗冲击、抗热畸变性能强。聚碳酸酯广泛应用在建材行业、汽车制造业、包装行业、光学透镜行业等领域，根据使用领域的不同，聚碳酸酯的各种性能要求也不一致。
大部分的聚碳酸酯都要求具有较高的阻燃性能，特别是在建材行业和汽车制造业，其要求的阻燃性能更高；而目前的聚碳酸酯产品的阻燃性能还有待提升。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物原料配方为：
聚碳酸酯 88重量份
复合氢氧化铝剂 1.5重量份
红磷 5重量份
分散润滑剂1重量份
增韧剂 1重量份
复配抗氧剂 0.3重量份
润滑剂 0.8重量份
光扩散剂 0.5重量份
光稳定剂 0.5重量份；
其中，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为26000-40000；
其中，以上各组份的质量百分数之和为95%-100%。
一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将复合氢氧化铝剂、分散润滑剂及增韧剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，得到一号混合料；
3）将复配抗氧剂、润滑剂、光扩散剂及光稳定剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，得到二号混合料；
4）将步骤2）和步骤3）得到的一号混合料、二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为20min；
5) 在步骤4）搅拌完成后，加入红磷和粉状聚碳酸酯进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为65r/min，搅拌时间为0.5h，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min；
6）将步骤5）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃聚碳酸酯；其中独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为300℃，啮合段的挤出温度为288℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明提供了一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法，经过实践证明，具有优异的透光性能和阻燃性能，生产制备过程简单，高效低成本，适合应用于照明用外罩材料，产品综合性能好。
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物原料配方为：
聚碳酸酯 88重量份
复合氢氧化铝剂 1.5重量份
红磷 5重量份
分散润滑剂1重量份
增韧剂 1重量份
复配抗氧剂 0.3重量份
润滑剂 0.8重量份
光扩散剂 0.5重量份
光稳定剂 0.5重量份；
其中，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为26000-40000；
其中，以上各组份的质量百分数之和为95%-100%。
一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将复合氢氧化铝剂、分散润滑剂及增韧剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，得到一号混合料；
3）将复配抗氧剂、润滑剂、光扩散剂及光稳定剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，得到二号混合料；
4）将步骤2）和步骤3）得到的一号混合料、二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为20min；
5) 在步骤4）搅拌完成后，加入红磷和粉状聚碳酸酯进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为65r/min，搅拌时间为0.5h，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min；
6）将步骤5）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃聚碳酸酯；其中独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为300℃，啮合段的挤出温度为288℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
以上作为本发明的最佳实施方式，经过本申请人多次实验得出，在无卤阻燃聚碳酸酯组合物的配方中，以聚碳酸酯 82-90重量份、复合氢氧化铝剂 0.1-2重量份、红磷 3-6重量份、分散润滑剂 0.5-1重量份、增韧剂 0.3-0.8重量份、复配抗氧剂 0.1-0.3重量份、润滑剂 0.1-0.3重量份、光扩散剂 0.5-1重量份、光稳定剂 0.5-1重量份的配方经过本发明所记载的制备方法制备，得出的无卤阻燃聚碳酸酯组合物的各方面性能均高于普通灯罩的性能，其中，以聚碳酸酯 88重量份、复合氢氧化铝剂 1.5重量份、红磷 5重量份、分散润滑剂 1重量份、增韧剂 1重量份、复配抗氧剂 0.3重量份、润滑剂 0.8重量份、光扩散剂0.5重量份、光稳定剂 0.5重量份的配方制得的无卤阻燃聚碳酸酯组合物的性能最佳。
实施例2
如实施例1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其中部分工艺还可以采用以下工艺：
在所述步骤5）中，第一段搅拌的搅拌速度为230r/min，搅拌时间为10min，第二段搅拌的搅拌速度为80r/min，搅拌时间为1min，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min。
在所述步骤6）中，独立段的挤出温度为290℃，加注段的挤出温度为320℃，啮合段的挤出温度为285℃。
实施例3
如实施例1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其中部分工艺还可以采用以下工艺：
在所述步骤5）中，第一段搅拌的搅拌速度为230r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为80r/min，搅拌时间为0.5min，第三段搅拌的搅拌速度为80r/min，搅拌时间为5min。
在所述步骤6）中，独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为290℃，啮合段的挤出温度为290℃。
实施例4
如实施例1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其中部分工艺还可以采用以下工艺：
在所述步骤5）中，第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为10min，第二段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为0.5min，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min。
在所述步骤6）中，独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为310℃，啮合段的挤出温度为280℃。
通过以上各实施例，最终均可制得无卤阻燃聚碳酸酯；需要说明的是，本发明的技术要点是在于通过在配方中加入复合氢氧化铝剂、红磷、复配抗氧剂、光扩散剂、光稳定剂等，并通过3个步骤将所有原料分别制成粉状聚碳酸酯、一号混合料、二号混合料，然后将一号混合料和二号混合料混合后再加入复合氢氧化铝剂、红磷进行三段式搅拌；利用氢氧化铝剂、红磷与一号混合料、二号混合料混合，且对三段式搅拌的搅拌时间和搅拌速度严格把控，氢氧化铝剂、红磷与一号混合料、二号混合料可以起到“协同增效”的效果，可以使本发明制得的无卤阻燃聚碳酸酯组合物具有较高的阻燃性能，经过试验证明，阻燃性能最高能达到V-0级。
本领域技术人员在实施时应当注意，在本发明中的制备方法中，步骤1）所采用的工程塑料粉碎机及其他加工步骤所采用的高分子材料搅拌机可以直接采用现有粉碎设备、搅拌设备；优选采用本司提供的工程塑料粉碎机及高分子材料搅拌机，经过本申请人实践证明，经本司提供的工程塑料粉碎机及高分子材料搅拌机所加工的材料可以使物料具有较高的粉碎度和搅拌均匀度，可以为制得高质量无卤阻燃聚碳酸酯组合物提供一个较好保障。
性能试验：
试验一：针对成品无卤阻燃聚碳酸酯组合物的阻燃性能做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通光学透镜用聚碳酸酯产品（即灯罩），不同技术得到的产品分别采样4种，普通光学透镜用聚碳酸酯产品也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验方法：对每个样品进行两次10秒的燃烧测试后，记录火焰熄灭时间，及是否有燃烧物掉落。
试验结果如表1所示：
表1 （单位：秒）
在以上测试中，系列1-5的4个重复均无燃烧物掉落。
注：表1中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通聚碳酸酯产品，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表1可以看出，经过本发明所制得的高透光率聚碳酸酯在测试时，最低时间为2秒，最高为6秒，而普通聚碳酸酯产品的最低时间为18秒，最高为25秒，可以证明经过本发明四个实施例所记载的技术方案的阻燃等级均达到V-0级，普通灯罩的阻燃性能为V-1级。
试验结论：
通过表1可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的无卤阻燃聚碳酸酯组合物的阻燃性能远高于市面上的普通灯罩的阻燃性能；其中，以实施例1所记载的制备方法，即 在所述步骤5）中，第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为65r/min，搅拌时间为0.5min，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min；在所述步骤6）中，独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为300℃，啮合段的挤出温度为288℃所制得无卤阻燃聚碳酸酯的阻燃性能最高，相比普通灯罩的透光性能，提升明显。
试验二：针对成品无卤阻燃聚碳酸酯组合物的透光性能做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通光学透镜用聚碳酸酯产品（即灯罩），不同技术得到的产品分别采样4种，普通光学透镜用聚碳酸酯产品也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验结果如表2所示：
表2
注：表2中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通聚碳酸酯产品，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的高透光率聚碳酸酯的透光率最高达到95%，最低达到89%，而普通聚碳酸酯产品的透光率最高只达到84。
试验结论：
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的无卤阻燃聚碳酸酯组合物的透光率远高于市面上的普通灯罩的透光率；其中，以实施例1所记载的制备方法，即 在所述步骤5）中，第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为65r/min，搅拌时间为0.5min，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min；在所述步骤6）中，独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为300℃，啮合段的挤出温度为288℃所制得无卤阻燃聚碳酸酯的透光率最高，最高达到95%，相比普通灯罩的透光性能，提升明显。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 82-90重量份
复合氢氧化铝剂 0.1-2重量份
红磷 3-6重量份
分散润滑剂 0.5-1重量份
增韧剂 0.3-0.8重量份
复配抗氧剂 0.1-0.3重量份
润滑剂 0.1-0.3重量份
光扩散剂 0.5-1重量份
光稳定剂 0.5-1重量份
其中，所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为26000-40000；
其中，以上各组份的质量百分数之和为95%-100%。
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 88重量份
复合氢氧化铝剂 1.5重量份
红磷 5重量份
分散润滑剂1重量份
增韧剂 1重量份
复配抗氧剂 0.3重量份
润滑剂 0.8重量份
光扩散剂 0.5重量份
光稳定剂 0.5重量份。
3.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述的光稳定剂为2- 羟基 -4- 正辛氧基二苯甲酮。
4.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述的分散润滑剂为三硬脂酸甘油酯。
5.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述增韧剂为EVA。
6.如权利要求1所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将复合氢氧化铝剂、分散润滑剂及增韧剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，得到一号混合料；
3）将复配抗氧剂、润滑剂、光扩散剂及光稳定剂加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为10min，得到二号混合料；
4）将步骤2）和步骤3）得到的一号混合料、二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为20min；
5) 在步骤4）搅拌完成后，加入红磷和粉状聚碳酸酯进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为230-280r/min，搅拌时间为10-20min，第二段搅拌的搅拌速度为60-80r/min，搅拌时间为0.5-1h，第三段搅拌的搅拌速度为60-80r/min，搅拌时间为5min；
6）将步骤5）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃聚碳酸酯；其中独立段的挤出温度为290-320℃，加注段的挤出温度为290-320℃，啮合段的挤出温度为280-290℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
7.如权利要求6所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为65r/min，搅拌时间为0.5min，第三段搅拌的搅拌速度为60r/min，搅拌时间为5min。
8.如权利要求6所述的一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：在步骤6）中，所述独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为300℃，啮合段的挤出温度为288℃。
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