CN108219424A - 一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法,其在成分中添加有多氰胺、多氨基化合物和改性透明填料等,在制备时先各组份分别制成一号料、二号料、三号料,然后在一号料和三号料的基础上与改性透明填料反应,同时严格把控组份的配比量及混合温度、搅拌速度、搅拌时间、挤出温度等工艺参数,以增加各组份的反应混合效果,达到“协同增效”效果,大幅度提高产品的性能;经过试验证明,经本发明制得的聚碳酸酯复合材料,具有优异的阻燃性能,阻燃测试中最低在4s熄灭火焰,阻燃性能达到V‑0级别,而且还具有良好的透光率,最高达到84%,可以广泛应用于灯具领域,确保产品具有良好的透光率和阻燃性能,使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
目前,大多数聚碳酸酯产品的透光性能均不佳,特别是部分有阻燃要求的,在添加能提高阻燃性能的助剂后,必然会导致透光性能的降低,限制了应用范围及产品的使用寿命,故有待改善。
发明内容
为了克服上述问题,本发明提供一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案是:
一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料,原料配方为:聚碳酸酯75-82%、阻燃剂5-10%、增韧剂1.4%、多氰胺0.4-1.2%、改性透明填料5-6%、红磷0.1-0.5%、多氨基化合物1-4%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
优选地,原料配方为:聚碳酸酯 78%、阻燃剂7%、增韧剂1.4%、多氰胺0.8%、改性透明填料5%、红磷0.2%、多氨基化合物3%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
具体地,所述的改性透明填料包括二氧化硅和萤石粉;所述二氧化硅及萤石粉的配比比例为1-2:2-4。
一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎,过200目筛,备用;
2)将阻燃剂与增韧剂加入混合机进行混合,形成一号料;
3)将多氰胺与多氨基化合物和分散剂同时加入到捏合机进行混合,升温至120-168℃,搅拌反应2-4h,形成二号料;
4)将红磷、抗氧剂与二号料加入到混合机进行混合,搅拌速度为200-450r/min,搅拌温度为70-90℃,搅拌反应2-4h,形成三号料;
5)将一号料、三号料与改性透明填料混合均匀后放入双螺杆挤出机进行挤出造粒,得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料;其中,挤出机包括预热区、增温区和保温区,其中预热区的温度为320-450℃,增压区的温度为410-480℃,保温区的温度为450-520℃。
优选地,在步骤3)中,所述的升温温度为148℃,反应时间为3.6h。
优选地,在步骤4)中,所述搅拌速度为250r/min,搅拌温度为80℃,搅拌反应3.4h。
优选地,在步骤5)中,所述预热区的温度为420℃,增压区的温度为430℃,保温区的温度为480℃。
上述技术方案的有益之处在于:
本发明提供了一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法,其在成分中添加有多氰胺、多氨基化合物和改性透明填料等,并添加有分散剂和增韧剂等与其配合,在制备时先各组份分别制成一号料、二号料、三号料,然后在一号料和三号料的基础上与改性透明填料反应,同时严格把控组份的配比量及混合温度、搅拌速度、搅拌时间、挤出温度等工艺参数,以增加各组份的反应混合效果,达到“协同增效”效果,大幅度提高产品的性能;且由于在成分中增加了红磷,将红磷与多氰胺、多氨基化合物配合制成三号料,这样可以进一步提高聚碳酸酯复合材料的阻燃性能,经过试验证明,经本发明制得的聚碳酸酯复合材料,具有优异的阻燃性能,阻燃测试中最低在4s熄灭火焰,阻燃性能达到V-0级别,而且还具有良好的透光率,最高达到84%,可以广泛应用于灯具领域,确保产品具有良好的透光率和阻燃性能,使用寿命长。
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料,原料配方为:聚碳酸酯 78%、阻燃剂7%、增韧剂1.4%、多氰胺0.8%、改性透明填料5%、红磷0.2%、多氨基化合物3%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
具体地,所述的改性透明填料包括二氧化硅和萤石粉;所述二氧化硅及萤石粉的配比比例为1-2:2-4。
一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎,过200目筛,备用;
2)将阻燃剂与增韧剂加入混合机进行混合,形成一号料;
3)将多氰胺与多氨基化合物和分散剂同时加入到捏合机进行混合,升温至148℃,搅拌反应3.6h,形成二号料;
4)将红磷、抗氧剂与二号料加入到混合机进行混合,搅拌速度为250r/min,搅拌温度为80℃,搅拌反应3.4h,形成三号料;
5)将一号料、三号料与改性透明填料混合均匀后放入双螺杆挤出机进行挤出造粒,得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料;其中,挤出机包括预热区、增温区和保温区,其中预热区的温度为420℃,增压区的温度为430℃,保温区的温度为480℃。
实施例2
如实施例1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法,还可以采用以下工艺:
所述原料配方为:聚碳酸酯 80%、阻燃剂9%、增韧剂1.4%、多氰胺0.5%、改性透明填料5.2%、红磷0.4%、多氨基化合物2%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
在步骤3)中,所述的升温温度为132℃,反应时间为3.3h。
在步骤4)中,所述搅拌速度为340r/min,搅拌温度为80℃,搅拌反应3.6h。
在步骤5)中,所述预热区的温度为380℃,增压区的温度为420℃,保温区的温度为510℃。
实施例3
如实施例1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法,还可以采用以下工艺:
所述原料配方为:聚碳酸酯 82%、阻燃剂5%、增韧剂1.4%、多氰胺1.2%、改性透明填料5%、红磷0.5%、多氨基化合物1%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
优选地,在步骤3)中,所述的升温温度为168℃,反应时间为2h。
优选地,在步骤4)中,所述搅拌速度为450r/min,搅拌温度为70℃,搅拌反应4h。
优选地,在步骤5)中,所述预热区的温度为320℃,增压区的温度为480℃,保温区的温度为450℃。
实施例4
如实施例1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法,还可以采用以下工艺:
所述原料配方为:聚碳酸酯 75%、阻燃剂10%、增韧剂1.4%、多氰胺0.4%、改性透明填料6%、红磷0.1%、多氨基化合物4%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
优选地,在步骤3)中,所述的升温温度为120℃,反应时间为4h。
优选地,在步骤4)中,所述搅拌速度为200r/min,搅拌温度为90℃,搅拌反应2h。
优选地,在步骤5)中,所述预热区的温度为450℃,增压区的温度为410℃,保温区的温度为520℃。
通过以上各实施例,均可制得透光率高、阻燃性高的聚碳酸酯复合材料,需要注意的是,本发明的技术要点在于在成分中添加有多氰胺、多氨基化合物和改性透明填料等,并添加有分散剂和增韧剂等与其配合,在制备时先各组份分别制成一号料、二号料、三号料,然后在一号料和三号料的基础上与改性透明填料反应,同时严格把控组份的配比量及混合温度、搅拌速度、搅拌时间、挤出温度等工艺参数,以增加各组份的反应混合效果,达到“协同增效”效果,大幅度提高产品的性能;且由于在成分中增加了红磷,将红磷与多氰胺、多氨基化合物配合制成三号料,这样可以进一步提高聚碳酸酯复合材料的阻燃性能,具体如下述试验结果所示。
经过试验证明,经过本发明四个实施例制得的聚碳酸酯产品,即在原料配方采用聚碳酸酯 75-82%、阻燃剂5-10%、增韧剂1.4%、多氰胺0.4-1.2%、改性透明填料5-6%、红磷0.1-0.5%、多氨基化合物1-4%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂;在工艺中,在步骤3)中,所述的升温温度采用120-168℃,反应时间采用2-4h;在步骤4)中,所述搅拌速度采用200-450r/min,搅拌温度采用70-90℃,搅拌反应2-4h;在步骤5)中,所述预热区的温度采用320-450℃,增压区的温度采用410-480℃,保温区的温度采用450-520℃;所制得的聚碳酸酯复合材料,具有优异的阻燃性能,阻燃测试中最低在4s熄灭火焰,阻燃性能达到V-0级别,而且还具有良好的透光率,最高达到84%,可以广泛应用于灯具领域,确保产品具有良好的透光率和阻燃性能,使用寿命长。
性能试验:
试验一:针对成品聚碳酸酯复合材料的透光性能做出测定。
试验样本:经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通聚碳酸酯产品,不同技术得到的产品分别采样4种,普通聚碳酸酯产品也采样4种。
注:抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验结果如表1所示:
表1
注:表1中,系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品,系列5为普通聚碳酸酯产品,重复1-4为各产品的重复采样。
通过表1可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯产品的透光率最高达到84%,而普通暖光灯罩的透光率最高只达到76%。
试验结论:
通过表1可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯复合材料的透光率高于市面上的普通聚碳酸酯产品的透光率;其中,以实施例1所记载的制备方法,即在原料配方采用聚碳酸酯 78%、阻燃剂7%、增韧剂1.4%、多氰胺0.8%、改性透明填料5%、红磷0.2%、多氨基化合物3%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂;在工艺中,在步骤3)中,所述的升温温度采用148℃,反应时间采用3.6h;在步骤4)中,所述搅拌速度采用250r/min,搅拌温度采用80℃,搅拌反应3.4h;在步骤5)中,所述预热区的温度采用420℃,增压区的温度采用430℃,保温区的温度采用480℃;所制得聚碳酸酯的透光率最高,最高达到84%,相比普通聚碳酸酯产品的透光性能,提升明显。
试验二:针对成品聚碳酸酯复合材料的阻燃性能做出测定。
试验样本:经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通聚碳酸酯产品,不同技术得到的产品分别采样4种,普通聚碳酸酯产品也采样4种。
注:抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验方法:对每个样品进行两次10秒的燃烧测试后,记录火焰熄灭时间,及是否有燃烧物掉落。
试验结果如表2所示:
表2 (单位:秒)
在以上测试中,系列1-5的4个重复均无燃烧物掉落。
注:表2中,系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品,系列5为普通聚碳酸酯产品,重复1-4为各产品的重复采样。
通过表2可以看出,经过本发明所制得的聚碳酸酯复合材料在测试时,最低时间为4秒,而普通聚碳酸酯产品的最低时间为8秒,可以证明经过本发明四个实施例所记载的技术方案的阻燃等级均达到V-0级,普通聚碳酸酯产品的阻燃性能为V-0级。
试验结论:
通过表2可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯复合材料的阻燃性能远高于市面上的普通聚碳酸酯产品的阻燃性能;其中,以实施例1所记载的制备方法,即在原料配方采用聚碳酸酯 78%、阻燃剂7%、增韧剂1.4%、多氰胺0.8%、改性透明填料5%、红磷0.2%、多氨基化合物3%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂;在工艺中,在步骤3)中,所述的升温温度采用148℃,反应时间采用3.6h;在步骤4)中,所述搅拌速度采用250r/min,搅拌温度采用80℃,搅拌反应3.4h;在步骤5)中,所述预热区的温度采用420℃,增压区的温度采用430℃,保温区的温度采用480℃;所制得的聚碳酸酯的阻燃性能最高,最低时间为4秒,相比普通聚碳酸酯产品的阻燃性能,提升明显。
注:在试验一和试验二的采用中,对比产品均是采用同种聚碳酸酯复合材料,具体为公开号为CN105542424A所公开的一种LED灯罩用阻燃高透光耐候聚碳酸酯复合材料;本领域技术人员均知道,聚碳酸酯具有良好的透光率,透光率为89-92%,在LED中,如果采用纯PC,可以实现优异的透光效果,但阻燃性能一般都不佳,降低了使用寿命,而且采用纯PC随造成眩晕现象;故此,本申请的目的在于提供一种能够同时具有优异阻燃性能和良好的透光性的聚碳酸酯复合材料,以满足在LED的应用中,能够具有良好的透光效果和较长的使用寿命,经过本申请人实际试验证明,本申请的聚碳酸酯复合材料和现有聚碳酸酯产品的阻燃性能均为V-0级,但本申请的透光率实际能够达到84%,现有聚碳酸酯产品的透光率只有77%,故此本发明所提供的聚碳酸酯复合材料相比现有技术更适合应用于LED灯罩。
Claims (7)
1.一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料,其特征在于,原料配方为:聚碳酸酯75-82%、阻燃剂5-10%、增韧剂1.4%、多氰胺0.4-1.2%、改性透明填料5-6%、红磷0.1-0.5%、多氨基化合物1-4%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
2.如权利要求1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料,其特征在于,原料配方为:聚碳酸酯 78%、阻燃剂7%、增韧剂1.4%、多氰胺0.8%、改性透明填料5%、红磷0.2%、多氨基化合物3%、抗氧剂0.3%、其余为分散剂。
3.如权利要求1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料,其特征在于:所述的改性透明填料包括二氧化硅和萤石粉;所述二氧化硅及萤石粉的配比比例为1-2:2-4。
4.如权利要求1所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎,过200目筛,备用;
2)将阻燃剂与增韧剂加入混合机进行混合,形成一号料;
3)将多氰胺与多氨基化合物和分散剂同时加入到捏合机进行混合,升温至120-168℃,搅拌反应2-4h,形成二号料;
4)将红磷、抗氧剂与二号料加入到混合机进行混合,搅拌速度为200-450r/min,搅拌温度为70-90℃,搅拌反应2-4h,形成三号料;
5)将一号料、三号料与改性透明填料混合均匀后放入双螺杆挤出机进行挤出造粒,得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料;其中,挤出机包括预热区、增温区和保温区,其中预热区的温度为320-450℃,增压区的温度为410-480℃,保温区的温度为450-520℃。
5.如权利要求4所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,所述的升温温度为148℃,反应时间为3.6h。
6.如权利要求4所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤4)中,所述搅拌速度为250r/min,搅拌温度为80℃,搅拌反应3.4h。
7.如权利要求4所述的一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤5)中,所述预热区的温度为420℃,增压区的温度为430℃,保温区的温度为480℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180629 |