CN107011645B - 一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其按原料重量份计包括如下组成：聚碳酸酯树脂80~90份、着色剂0.01~2份、分散剂0.3~1份、阻燃剂6~10份、增韧剂2~6份、抗氧剂0.3~1份、润滑剂0.3~1份。本发明通过调整聚碳酸酯组合物的原料组分，选用具有耐高温性的着色剂，同时利用由环状聚酯和硬脂酸盐复配组成的复合物作为分散剂，使得原本分散性差的阻燃剂和着色剂能够均匀地分散在树脂基体中，从而保证该聚碳酸酯组合物在挤出过程中颜色稳定，且兼具优异的高温抗黄变阻燃性能。

Description

一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚碳酸酯材料领域，特别涉及一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯材料因耐温高、光泽度高和韧性好，阻燃等级V2，而广泛应用于汽车、家电和电子电工和灯饰行业。作为应用于电器方面或长期处在高温环境中，对于材料的防火性提出高的要求，材料的阻燃级别一般要做到V0。用于灯饰件的阻燃聚碳酸酯材料，长期处在高温环境中，对于浅色鲜艳颜色，尤其是白色类产品，对材料的长期高温抗黄变提出了高的要求。现有技术中解决聚合物高温抗黄变的方法是添加抗氧化剂或热稳定剂，但未曾从阻燃剂和着色剂分散性方面考虑。从相态分析，阻燃剂和着色剂不能很好分散在树脂基体中，抗氧剂和热稳定剂只能起临时效果，长期高温环境下，阻燃剂部分游离基团会引起树脂的共轭效应，从而黄变较严重，力学性能衰减。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其按原料重量份计包括如下组成：
聚碳酸酯树脂 80~90份；
着色剂 0.01~2份；
分散剂 0.3~1份；
阻燃剂 6~10份；
增韧剂 2~6份；
抗氧剂 0.3~1份；
润滑剂 0.3~1份。
作为上述方案的进一步改进，所述聚碳酸酯树脂的熔体质量流动速率为10~13g/10min。具体地，所述聚碳酸酯树脂属于中粘度的聚碳酸酯树脂，其控制水分含量低于0.02wt%，可保证组合物具有良好的加工性能。
作为上述方案的进一步改进，所述分散剂由环状聚酯和硬脂酸盐按重量份计比例为2~9:1复配而成，该复配配比使环状聚酯和硬脂酸盐具有协同效应，从而可使分散剂较差的阻燃剂和着色剂能很好地分散在聚碳酸酯树脂中。当环状聚酯和硬脂酸盐的配比低于2:1时，因环状聚酯的含量低，无法很好的和聚碳酸酯树脂紧密结合，进而很难很好的使得阻燃剂和着色剂分散在树脂基体中；当两者配比高于9:1时，过多的环状聚酯因熔点低而容易结团，同样致使阻燃剂和着色剂无法很好的分散在树脂基体中。
作为上述方案的进一步改进，所述环状聚酯选自四元环聚酯、五元环聚酯和六元环聚酯中的其中一种。本发明优选五元环聚酯作为环状聚酯。
作为上述方案的进一步改进，所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸铬、硬脂酸铜中的其中一种。本发明优选硬脂酸钙作为硬脂酸盐。
作为上述方案的进一步改进，阻燃剂选自溴代三嗪、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯和溴化环氧中的其中一种。本发明优选溴代三嗪作为阻燃剂，其为白色粉末，溴含量为65~70%。
作为上述方案的进一步改进，所述增韧剂选自聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物中的其中一种。本发明优选具有核壳结构的甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物作为增韧剂。
作为上述方案的进一步改进，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配而成。
作为上述方案的进一步改进，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
作为上述方案的进一步改进，本发明中的着色剂为钛白粉、铁红、红口钛黄和荧光增白剂的混合物。
一种如上所述的高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其包括如下工艺步骤：按重量份计将各原料组分加入高速混合机中混合均匀，混合时间为3~8min，然后将混合均匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入，经双螺杆挤出机塑化、水冷、风干、造粒，控制挤出过程中温度在210~230℃范围内，螺杆转速在300~400rpm范围内，得聚碳酸酯组合物颗粒成品。
本发明的有益效果是：本发明通过调整聚碳酸酯组合物的原料组分，选用具有耐高温性的着色剂，同时利用由环状聚酯和硬脂酸盐复配组成的复合物作为分散剂，使得原本分散性差的阻燃剂和着色剂能够均匀地分散在树脂基体中，从而保证该聚碳酸酯组合物在挤出过程中颜色稳定，且兼具优异的高温抗黄变阻燃性能。本发明所制得的阻燃聚碳酸酯组合物兼具优异的高温抗黄变和机械性能，可以广泛应用于灯饰或充电器行业。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
本发明的实施例采用部分原料的具体选用如下：
聚碳酸酯树脂：日本出光化学，牌号为IR2200；
增韧剂：美国罗门哈斯EXL-2690；
溴代三嗪：森赛森赛逖康，牌号为TR-245；
抗氧剂：美国科莱恩公司，牌号为QB1202；
润滑剂：美国法基公司，牌号为PETS；
钛白粉：美国杜邦公司，牌号为R103；
铁红：德国拜耳，牌号为4130；
红口钛黄：德国拜耳，牌号为4960；
荧光增白剂：美国科莱恩，牌号为OB-1。
本发明对产品进行性能测试所采用的方法如下：
熔融指数：按照ISO1133方法，于300℃，1.2Kg负荷下进行测试；
燃烧等级测试：按照UL-94标准，用垂直燃烧仪测试；
缺口冲击强度：按照ISO179，样条厚度4mm；
密度测试，按照ISO1813方法，23℃；
恒温黄变测试：将制备好的10mm×10mm×3mm色板置于恒温鼓风干燥箱中，138℃，24小时；
色差值测试：用手提式CR400色差仪，测量恒温黄变测试进行前后的测试色板的L、a、b值，计算组合物高温黄变后的总色差△E，其色差公式为△E=。
实施例1~3和对比例1~3的原料组分如下表1中配方部分所示，其制备方法为：
按重量份计将干燥处理过的聚碳酸酯树脂（含水量小于0.02wt%）和其它原料组分一同加入告诉混合机中混合均匀，混合时间为5min，然后将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机（螺杆直径为40mm，长径比L/D=40）的料斗中，经双螺杆挤出机塑化挤出、水冷、吹干和造粒，控制挤出过程中温度在210~230℃范围内，螺杆转速为350rpm，得颗粒成品。
然后将制得的各种颗粒成品置于恒温鼓风干燥箱中干燥，110℃干燥1小时，注塑机制作标准样条和色板，注塑温度为240~260℃。将注塑好的样条置于环境温度23℃，相对湿度50%中至少24小时后进行测试性能。将制备好的色板置于恒温鼓风干燥箱，温度138℃，12h后冷却取出，测试色差值，24小时后取出测试色差值，测试结果如下表1中测试部分所示。
根据表1测试结果可见，本发明制得的阻燃聚碳酸酯组合物实施例1~3在高温138℃/24h后，其色差值△E明显优于对比例1~3，而且机械性能有明显提高。通过对比例1，2和实施例1~3比较，分散剂中环状聚酯和硬脂酸盐的比例控制在2:1~9:1之间，组合物的高温黄变效果较好，总色差△E＜1。通过对比例3和实施例1比较，抗氧剂QB1202的含量增加至0.5，组合物的高温黄变效果更好。
实施例4~7的原料组分如下表2中配方部分所示，其制备方法为：
按重量份计将干燥处理过的聚碳酸酯树脂（含水量小于0.02wt%）和其它原料组分一同加入告诉混合机中混合均匀，混合时间为5min，然后将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机（螺杆直径为40mm，长径比L/D=40）的料斗中，经双螺杆挤出机塑化挤出、水冷、吹干和造粒，控制挤出过程中温度在210~230℃范围内，螺杆转速为350rpm，得颗粒成品。
然后将制得的各种颗粒成品置于恒温鼓风干燥箱中干燥，110℃干燥1小时，注塑机制作标准样条和色板，注塑温度为240~260℃。将注塑好的样条置于环境温度23℃，相对湿度50%中至少24小时后进行测试性能。将制备好的色板置于恒温鼓风干燥箱，温度138℃，12h后冷却取出，测试色差值，24小时后取出测试色差值，测试结果如下表2中测试部分所示。
根据表2测试结果可见，本发明制得的阻燃聚碳酸酯组合物，在高温138℃/24h后，材料总色差△E＜1。
通过实施例1~7数据可得，当抗氧剂的添加量为0.5份，控制分散剂中环状聚酯和硬脂酸盐的比例，能够使得合物的高温抗黄变和综合性能最优，满足灯饰的高温抗黄变要求，同时能够实现良好的成型加工，满足塑胶制件的使用要求。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (9)

1.一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，按原料重量份计包括如下组成：
所述分散剂由环状聚酯和硬脂酸盐按重量份计比例为2～9:1复配而成。
2.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述聚碳酸酯树脂的熔体质量流动速率为10～13g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述环状聚酯选自四元环聚酯、五元环聚酯和六元环聚酯中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸铬、硬脂酸铜中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：阻燃剂选自溴代三嗪、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯和溴化环氧中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述增韧剂选自聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物中的其中一种。
7.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配而成。
8.根据权利要求1所述的一种高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的高温抗黄变阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：按重量份计将各原料组分加入高速混合机中混合均匀，混合时间为3～8min，然后将混合均匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入，经双螺杆挤出机塑化、水冷、风干、造粒，控制挤出过程中温度在210～230℃范围内，螺杆转速在300～400rpm范围内，得聚碳酸酯组合物颗粒成品。
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