CN107383824A - 一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，通过在配方中加入萤石粉、三乙醇胺、光扩散剂、过硫酸铵、阻燃剂等，并通过3个步骤将组分分别制成聚碳酸酯基料、特制助剂、聚碳酸酯聚合物，同时对每个步骤的工艺参数严格把控，可以使各组分及聚碳酸酯之间能起到“协同增效”的效果，可以使本发明制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品具有较好的透光性能，经过试验证明，在对产品上色后，其透光率最高能达到89%，同时还具有优异的阻燃性能，阻燃性能达到V‑0。

Description

一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺
技术领域
本发明涉及高分子工程塑料领域，尤其涉及一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
作为机械特性、耐热性、耐候性优异，且具有高的光学透过率的树脂，作为有效的利用这种特性的用途，例如有各种照明罩、透过型显示器用光扩散板、汽车仪表用的扩散板以及各种标牌等要求光扩散性的用途。
在光学透镜行业，聚碳酸酯多作为灯罩使用，目前市场透明灯罩的透光率可以达到88-92%，雾状灯罩的透光率在70-86%。若一根没有加灯罩的灯管的光通量是2000lm，现在给它加上透光率只有88%的透明灯罩，那么它实际的光通量就只有1760lm的光通量。若是给它加上透光率是95%的透明灯罩，那么它的实际光通量就有1900lm，由此可见，透光率越高，实际光通量就越高，光扩散能力就越高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯，其特征在于，原料配方为：
聚碳酸酯 95-99重量份；
萤石 0.1-2重量份；
脱模剂0.1-1重量份；
抗氧剂 0.1-0.5重量份；
三乙醇胺 0.5-1重量份；
光扩散剂 1-2重量份；
过硫酸铵 0.1-0.5重量份；
阻燃剂 1-2重量份。
一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，备用；
2）将萤石放入1400℃煅烧炉中煅烧20-30min，随炉冷却至室温，再将其取出放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得到萤石粉；
3）将抗氧剂、萤石粉、聚碳酸酯粉搅拌溶于无水乙醇中，再加入三乙醇胺，室温反应3h后静置，减压过滤，以无水乙醇洗涤2次，在80℃干燥20-40min，得到聚碳酸酯基料；
4）将过硫酸铵、阻燃剂及光扩散剂均匀加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为520r/min，搅拌时间为10min，得到特制助剂；
5）将特制助剂及脱模剂加入到聚碳酸酯基料中，在转速为140r/min的条件下进行三段式混合搅拌，得到聚碳酸酯聚合物；其中第一段的混合温度为200-300℃，混合时间为20-40min，第二段的混合温度为270-420℃，混合时间为15-31min，第三段的混合温度为550-720℃，混合时间为5-10min；
6）将聚碳酸酯聚合物放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品；其中，独立段的挤出温度为310-350℃，加注段的挤出温度为340-420℃，啮合段的挤出温度为450-560℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
优选的，在步骤2）中，所述的煅烧时间为27min。
优选的，在步骤3）中，所述的干燥时间为32min。
优选的，在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为260℃，混合时间为28min，第二段的混合温度为350℃，混合时间为26min，第三段的混合温度为630℃，混合时间为7min。
优选的，在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为380℃，啮合段的挤出温度为520℃。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明提供了一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，通过在配方中加入萤石粉、三乙醇胺、光扩散剂、过硫酸铵、阻燃剂等，并通过3个步骤将组分分别制成聚碳酸酯基料、特制助剂、聚碳酸酯聚合物，同时对每个步骤的工艺参数严格把控，可以使各组分及聚碳酸酯之间能起到“协同增效”的效果，可以使本发明制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品具有较好的透光性能，经过试验证明，在对产品上色后，其透光率最高能达到89%，同时还具有优异的阻燃性能，阻燃性能达到V-0。
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯，其特征在于，原料配方为：
聚碳酸酯 95重量份；
萤石 0.5重量份；
脱模剂 0.3重量份；
抗氧剂 0.3重量份；
三乙醇胺 0.7重量份；
光扩散剂 1.5重量份；
过硫酸铵 0.2重量份；
阻燃剂 1.5重量份。
一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，备用；
2）将萤石放入1400℃煅烧炉中煅烧27min，随炉冷却至室温，再将其取出放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得到萤石粉；
3）将抗氧剂、萤石粉、聚碳酸酯粉搅拌溶于无水乙醇中，再加入三乙醇胺，室温反应3h后静置，减压过滤，以无水乙醇洗涤2次，在80℃干燥32min，得到聚碳酸酯基料；
4）将过硫酸铵、阻燃剂及光扩散剂均匀加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为520r/min，搅拌时间为10min，得到特制助剂；
5）将特制助剂及脱模剂加入到聚碳酸酯基料中，在转速为140r/min的条件下进行三段式混合搅拌，得到聚碳酸酯聚合物；其中第一段的混合温度为260℃，混合时间为28min，第二段的混合温度为350℃，混合时间为26min，第三段的混合温度为630℃，混合时间为7min；
6）将聚碳酸酯聚合物放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品；其中，独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为380℃，啮合段的挤出温度为520℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
实施例2
如实施例1所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：
在步骤2）中，所述的煅烧时间为23min。
在步骤3）中，所述的干燥时间为28min。
在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为280℃，混合时间为24min，第二段的混合温度为310℃，混合时间为30min，第三段的混合温度为690℃，混合时间为6min。
在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为340℃，加注段的挤出温度为360℃，啮合段的挤出温度为500℃。
实施例3
如实施例1所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：
在步骤2）中，所述的煅烧时间为30min。
在步骤3）中，所述的干燥时间为20min。
在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为300℃，混合时间为20min，第二段的混合温度为420℃，混合时间为15min，第三段的混合温度为720℃，混合时间为5min。
在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为310℃，加注段的挤出温度为420℃，啮合段的挤出温度为450℃。
实施例4
如实施例1所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：
在步骤2）中，所述的煅烧时间为20min。
在步骤3）中，所述的干燥时间为40min。
在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为200℃，混合时间为40min，第二段的混合温度为270℃，混合时间为31min，第三段的混合温度为550℃，混合时间为10min。
在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为350℃，加注段的挤出温度为340℃，啮合段的挤出温度为560℃。
通过以上各实施例，最终均可制得无卤阻燃光扩散聚碳酸酯；需要说明的是，本发明的技术要点是在于通过在配方中加入萤石粉、三乙醇胺、光扩散剂、过硫酸铵、阻燃剂等，并通过3个步骤将所有组分分别制成聚碳酸酯基料、特制助剂、聚碳酸酯聚合物，同时对每个步骤的工艺参数严格把控，可以使各组分及聚碳酸酯之间能起到“协同增效”的效果，可以使本发明制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品具有较好的透光性能，经过试验证明，在对产品上色后，其透光率最高能达到89%，同时还具有优异的阻燃性能，阻燃性能达到V-0。
另外，在本发明中，所述的聚碳酸酯的分子量最好为12000-15000，优选为14000；在分子量过低的情况下，得到的聚碳酸酯产品的刚性较低，分子量过高的情况下，聚碳酸酯聚合物的流动性差，不利于产品的成型或成型后厚度均匀性差；选用12000-15000的分子量，是经过本申请人试验，可以确保制得的聚碳酸酯产品具有优异的物理性能和外观美度。
本发明中所使用的光扩散剂可以是公知的任意无机或有机微粒，其种类没有特别限制，但优选重均粒径为0.7-20μm。
性能试验：
试验一：针对无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品的透光性能做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通暖光灯罩，不同技术得到的产品分别采样4种，普通暖光灯罩也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验结果如表1所示：
表1
注：表1中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通暖光灯罩，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表1可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品的透光率最高达到89%，最低达到82%，而普通暖光灯罩的透光率最高只达到65%。
试验结论：
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品的透光率远高于市面上的普通暖光灯罩的透光率；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在在步骤2）中，所述的煅烧时间为27min；在步骤3）中，所述的干燥时间为32min；在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为260℃，混合时间为28min，第二段的混合温度为350℃，混合时间为26min，第三段的混合温度为630℃，混合时间为7min；在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为380℃，啮合段的挤出温度为520℃所制得聚碳酸酯的透光率最高，最高达到89%，相比普通暖光灯罩的透光性能，提升明显。
试验二：针对成品无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品的阻燃性能做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通暖光灯罩，不同技术得到的产品分别采样4种，普通暖光灯罩也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验方法：对每个样品进行两次10秒的燃烧测试后，记录火焰熄灭时间，及是否有燃烧物掉落。
试验结果如表2所示：
表2（单位：秒）
在以上测试中，系列1-5的4个重复均无燃烧物掉落。
注：表2中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通暖光灯罩，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表2可以看出，经过本发明所制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品在测试时，最低时间为5秒，最高为9秒，而普通暖光灯罩的最低时间为15秒，最高为25秒，可以证明经过本发明四个实施例所记载的技术方案的阻燃等级均达到V-0级，普通暖光灯罩的阻燃性能为V-1级。
试验结论：
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品的阻燃性能远高于市面上的普通暖光灯罩的阻燃性能；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在在步骤2）中，所述的煅烧时间为27min；在步骤3）中，所述的干燥时间为32min；在步骤5）中，所述的第一段的混合温度为260℃，混合时间为28min，第二段的混合温度为350℃，混合时间为26min，第三段的混合温度为630℃，混合时间为7min；在步骤6）中，所说的独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为380℃，啮合段的挤出温度为520℃所制得聚碳酸酯的阻燃性能最高，最低时间为5秒，最高为9秒，相比普通暖光灯罩的阻燃性能，提升明显。

Claims (7)

1.一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯，其特征在于，原料配方为：
聚碳酸酯 95-99重量份；
萤石 0.1-2重量份；
脱模剂0.1-1重量份；
抗氧剂 0.1-0.5重量份；
三乙醇胺 0.5-1重量份；
光扩散剂 1-2重量份；
过硫酸铵 0.1-0.5重量份；
阻燃剂 1-2重量份。
2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯，其特征在于，原料配方为：
聚碳酸酯 95重量份；
萤石 0.5重量份；
脱模剂 0.3重量份；
抗氧剂 0.3重量份；
三乙醇胺 0.7重量份；
光扩散剂 1.5重量份；
过硫酸铵 0.2重量份；
阻燃剂 1.5重量份。
3.一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，备用；
2）将萤石放入1400℃煅烧炉中煅烧20-30min，随炉冷却至室温，再将其取出放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得到萤石粉；
3）将抗氧剂、萤石粉、聚碳酸酯粉搅拌溶于无水乙醇中，再加入三乙醇胺，室温反应3h后静置，减压过滤，以无水乙醇洗涤2次，在80℃干燥20-40min，得到聚碳酸酯基料；
4）将过硫酸铵、阻燃剂及光扩散剂均匀加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为520r/min，搅拌时间为10min，得到特制助剂；
5）将特制助剂及脱模剂加入到聚碳酸酯基料中，在转速为140r/min的条件下进行三段式混合搅拌，得到聚碳酸酯聚合物；其中第一段的混合温度为200-300℃，混合时间为20-40min，第二段的混合温度为270-420℃，混合时间为15-31min，第三段的混合温度为550-720℃，混合时间为5-10min；
6）将聚碳酸酯聚合物放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到无卤阻燃光扩散聚碳酸酯产品；其中，独立段的挤出温度为310-350℃，加注段的挤出温度为340-420℃，啮合段的挤出温度为450-560℃，挤出造粒加工时的真空度为0.6MPa-0.8MPa。
4.如权利要求3所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于，在步骤2）中，煅烧时间为27min。
5.如权利要求3所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于，在步骤3）中，干燥时间为32min。
6.如权利要求3所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于，在步骤5）中，第一段的混合温度为260℃，混合时间为28min，第二段的混合温度为350℃，混合时间为26min，第三段的混合温度为630℃，混合时间为7min。
7.如权利要求3所述的一种无卤阻燃光扩散聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于，在步骤6）中，独立段的挤出温度为320℃，加注段的挤出温度为380℃，啮合段的挤出温度为520℃。
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