CN107413351B - 一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6的制备方法，属于功能材料领域。首先将Sr(NO3)2、(NH4)6Mo7O24·4H2O和Fe(NO3)3水溶液混合，再加入乙二胺四乙酸‑氨水溶液，调节体系pH值，在一定水浴温度下经强烈搅拌形成澄清透明Sr2FeMoO6溶胶和凝胶；最后经过干燥、加氢煅烧，即得柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6。本发明的制备方法工艺简单易控，无污染，对设备要求低。制备的柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6能够有效降解亚甲基蓝，具有软磁性材料特点和极佳的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体是涉及一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6的制备方法。
背景技术
钙钛矿型过渡族金属氧化物因其具有特殊的结构和多种化合价等特征在众多氧化物材料中占据重要地位。多年来，科研人员对其进行了广泛研究。其中双钙钛矿氧化物具有独特的结构，它们的电学和磁学性质也十分奇特，使得双钙钛矿氧化物在磁传感器、磁存储器件等方面具有很好的应用前景。Sr2FeMoO6属于典型的双钙钛矿型A2BB′O6结构。
不同的制备工艺对晶体结构、晶粒大小、磁性有重要影响。到目前为止，双钙钛矿型氧化物Sr2FeMoO6的合成方法大多采用高温固相法，功能材料(王玉平，20106,47(7):07130-07134)用高温固相法和柠檬酸溶胶-凝胶法在还原气氛下焙烧后得到了双钙钛矿Sr2FeMoO6，研究表明在等同的烧结温度和烧结时间下，溶胶－凝胶法制备的样品其结晶性更好。目前，在溶胶-凝胶法和络合分解法中使用的络合剂多集中在柠檬酸上，国外有文献报道采用EDTA溶胶-凝胶法，把镁钼双层钙钛矿化合物应用于固体氧化物燃料电池中，发现此氧化物作为阳极有很好的稳定性和抗硫性，且在干燥的CH4中有非常高的能量密度。仅使用乙二胺四乙酸(EDTA)作为络合剂制备特殊形貌的双钙钛矿型结构的Sr2FeMoO6且用于光催化剂还未见报道。
目前对于双钙钛矿型复合氧化物在电磁学的研究较多，将双钙钛矿型氧化物作为催化材料的报道尚不多见，石油化工(郑建东，2013，42(12):1331-1335)采用共沉淀方法合成了一系列双钙钛矿型材料，并发现其催化降解性能也很好。众所周知，光催化剂的形貌、尺寸和结构的不同会直接影响到催化剂的光催化效率。因此，制备具有特殊形貌的Sr2FeMoO6，以期获得更多的载体催化中心，从而提高催化性能，具有特别的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服高温固相法具有的颗粒大，混合无法实现局部均匀的缺点，采用EDTA溶胶-凝胶法制备出一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6，具有纯度高、比表面积大，且可调控微观结构等优点。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6的制备方法，采用溶胶-凝胶法，具体步骤如下：
①、分别取硝酸锶(Sr(NO3)2)和四水钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶解于水中，混合形成前驱液A；
②、接着在强烈搅拌下，将硝酸铁(Fe(NO3)3)水溶液缓慢加入前驱液A中混合形成乳液状溶液B；
③、再将螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)溶解于氨水中形成溶液C；
④、在强烈搅拌下，将溶液C缓慢滴加入乳液状溶液B中形成混合溶液，调节体系pH值为5～9，形成自黄色至红褐色的澄清透明Sr2FeMoO6溶胶；
⑤、将Sr2FeMoO6溶胶经水浴搅拌、陈化形成澄清透明的凝胶；
⑥、将Sr2FeMoO6凝胶干燥、预分解、加氢煅烧即得到柳叶状双钙钛矿型光催化剂Sr2FeMoO6。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤①的前驱液A中Sr和Mo之间的摩尔比为2：1。步骤②的乳液状溶液B中Sr与Fe之间的摩尔比为2：1。步骤③的溶液C中EDTA和Sr之间的摩尔比为2～6：1。步骤④中使用氨水和硝酸调节体系pH值。步骤⑤中将Sr2FeMoO6溶胶在55～75℃水浴锅中搅拌3～6h，接着于10～30℃下陈化12～36h，形成澄清通明的凝胶。步骤⑥中将Sr2FeMoO6凝胶于烘箱中180℃干燥3h，再于马弗炉中500～800℃预分解3h，最后在含3～6％体积百分比的H2/N2气氛下煅烧3～6h，从而形成柳叶状Sr2FeMoO6高效光催化剂。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明采用EDTA螯合剂溶胶-凝胶法制备出了柳叶状双层钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂，该方法工艺简单易控，无污染，对设备要求低。制备的柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂烧结活性高，分散性好，能够有效降解亚甲基蓝，具有较佳的光催化活性，同时，由于Sr2FeMoO6光催化剂具有软磁性材料的特点，易于回收再利用，从而也解决了纳米光催化剂在悬浮体系中不易回收的问题，可以多次重复使用。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明作出进一步的详述。
图1是本发明制备的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂的XRD图。
图2是本发明制备的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂的EDS图。
图3和图4分别是本发明制备的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂的低、高倍率SEM图。
图5是本发明制备的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂的磁性能图。
图6是本发明制备的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂在可见光下降解亚甲基蓝溶液的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1
步骤①、分别取0.01mol的Sr(NO3)2和0.000714mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于20mL 的水中，混合配成轻微浑浊状的前驱液A。
步骤②、取5mL、1mol/L的Fe(NO3)3水溶液在强烈搅拌下，缓慢加入前驱液A中，先形成澄清通明的溶液，后逐渐变成乳液状混合液B。
步骤③、称取0.03mol的EDTA，溶解于20mL氨水溶液中，得到溶液C(摩尔浓度为1.5mol/L)。
步骤④、在强烈搅拌下，将溶液C缓慢加入混合溶液B中，用氨水调至pH为7，形成澄清通明的Sr2FeMoO6溶胶。
步骤⑤、将获得的Sr2FeMoO6溶胶在70℃水浴锅中搅拌4h，接着于25℃下陈化24h，形成红色澄清通明的凝胶。
步骤⑥、然后于烘箱中180℃干燥3h，于马弗炉中600℃煅烧3h进行预分解，再在5％ (体积百分比，下同)H2/N2气氛下煅烧4h，形成柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂。
从附图1的XRD图可以看出，所制备的样品为纯的双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂，没有观察到其它杂质峰的存在；谱图中各个谱峰尖锐，说明样品晶化程度良好。
从附图2的EDS图可以看出，定量分析结果符合所制备的Sr2FeMoO6光催化剂各组分的摩尔比。
从附图3和4的SEM图可以看出，所制备的Sr2FeMoO6光催化剂具有柳叶状结构，柳叶的叶片形状均匀、细长。
从附图5的磁性能图可以看出，所制备的Sr2FeMoO6光催化剂饱和磁化强度较大，矫顽力较小，具有优良的软磁性材料特点。
从附图6的光催化降解图可以看出，所制备的Sr2FeMoO6光催化剂以亚甲基蓝为模拟污染物，经过50分钟，光催化降解率达到99.8％，表明光催化剂具有极佳的光催化活性。
因此，从XRD图、EDS图、SEM图、磁性能图和光催化降解图的分析结果中可以看出，通过EDTA螯合剂溶胶-凝胶法这种简单易控的方法，能方便的制备出柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂，且具有软磁性材料特点和较佳的光催化活性。
实施例2
步骤①、分别取0.01mol的Sr(NO3)2和0.000714mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于20mL 的水中，混合配成轻微浑浊状的前驱液A。
步骤②、取5mL、1mol/L的Fe(NO3)3水溶液在强烈搅拌下，缓慢加入前驱液A中，先形成澄清通明的溶液，后逐渐变成乳液状混合液B。
步骤③、称取0.04mol的EDTA，溶解于20mL氨水溶液中，得到溶液C(摩尔浓度为2mol/L)。
步骤④、在强烈搅拌下，将溶液C缓慢加入混合溶液B中，用氨水调至pH为6，形成澄清通明的Sr2FeMoO6溶胶。
步骤⑤、将获得的Sr2FeMoO6溶胶在60℃水浴锅中搅拌5h，接着于20℃下陈化24h，形成橙色澄清通明的凝胶。
步骤⑥、然后于烘箱中180℃干燥3h，于马弗炉中700℃煅烧3h进行预分解，再在5％ H2/N2气氛下煅烧5h，形成柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂。
实施例3
步骤①、分别取0.01mol的Sr(NO3)2和0.000714mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于20mL 的水中，混合配成轻微浑浊状的前驱液A。
步骤②、取5mL、1mol/L的Fe(NO3)3水溶液在强烈搅拌下，缓慢加入前驱液A中，先形成澄清通明的溶液，后逐渐变成乳液状混合液B。
步骤③、称取0.06mol的EDTA，溶解于20mL氨水溶液中，得到溶液C(摩尔浓度为3mol/L)。
步骤④、在强烈搅拌下，将溶液C缓慢加入混合溶液B中，用氨水调至pH为8，形成澄清通明的Sr2FeMoO6溶胶。
步骤⑤、将获得的Sr2FeMoO6溶胶在55℃水浴锅中搅拌6h，接着于30℃下陈化18h，形成红褐色澄清通明的凝胶。
步骤⑥、然后于烘箱中180℃干燥3h，于马弗炉中800℃煅烧3h进行预分解，再在6％ H2/N2气氛下煅烧3.5h，形成柳叶状双钙钛矿型Sr2FeMoO6光催化剂。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种柳叶状高效光催化剂Sr2FeMoO6的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法，具体步骤如下：
①、分别取硝酸锶（Sr(NO3)2）和四水钼酸铵（(NH4)6Mo7O24•4H2O）溶解于水中，混合形成前驱液A，前驱液A中Sr和Mo之间的摩尔比为2：1；
②、接着在强烈搅拌下，将硝酸铁（Fe(NO3)3）水溶液缓慢加入前驱液A中混合形成乳液状溶液B，乳液状溶液B中Sr与Fe之间的摩尔比为2：1；
③、再将螯合剂乙二胺四乙酸（EDTA）溶解于氨水中形成溶液C，溶液C中EDTA和Sr之间的摩尔比为2～6：1；
④、在强烈搅拌下，将溶液C缓慢滴加入乳液状溶液B中形成混合溶液，调节体系pH值为5～9，形成自黄色至红褐色的澄清透明Sr2FeMoO6溶胶；
⑤、将Sr2FeMoO6溶胶在55～75℃水浴锅中搅拌3～6 h，接着于10～30℃下陈化12～36h，形成澄清通明的凝胶；
⑥、将Sr2FeMoO6凝胶于烘箱中180℃干燥3 h，再于马弗炉中500～800℃预分解3 h，最后在含3～6%体积百分比的H2/N2气氛下煅烧3～6 h，从而形成柳叶状Sr2FeMoO6高效光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤④中使用氨水和硝酸调节体系pH值。
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