CN107406317B - 夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜而成的夹层玻璃。本发明为在至少一个表面具有多个凸部的夹层玻璃用中间膜，其中，所述凸部的配置密度为3个/mm2以上，并且所述凸部在表面中所占的面积的比率为15％～75％。

Description

夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃
技术领域
本发明涉及即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜而成的夹层玻璃。
背景技术
在两张玻璃板之间夹持含有增塑聚乙烯醇缩丁醛的夹层玻璃用中间膜并使其相互粘接而得的夹层玻璃特别广泛地用作车辆用挡风玻璃。
在夹层玻璃的制造工序中，层叠玻璃和夹层玻璃用中间膜时的脱气性是重要的。因此，以确保夹层玻璃制造时的脱气性为目的，在夹层玻璃用中间膜的至少一个表面形成有多个凹部。尤其是，通过将该凹部设为具有底部连续的沟形状且邻接的该刻线状的凹部平行并规则地形成的结构，能够发挥极优异的脱气性。
对于夹层玻璃的制造方法而言，例如可进行以下方法等：将由卷筒状体退卷的夹层玻璃用中间膜切割为合适的大小，将该夹层玻璃用中间膜夹持在至少两张玻璃板之间而得的层叠体放入橡胶袋来进行减压抽吸，一边将残留在玻璃板和中间膜之间的空气进行脱气一边进行预压接，接下来，在例如高压釜内进行加热加压来进行正式压接。(例如，专利文献1。)
对于这类夹层玻璃的制造方法来说，为了制造的高效化，预先将切割为规定形状的夹层玻璃用中间膜层叠于恒温恒湿室内进行保管。然而，存在有时在保管中层叠的夹层玻璃用中间膜彼此发生粘接(自粘)，用搬运夹层玻璃用中间膜的机器或人力无法进行剥离这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-26789号公报
发明内容
发明所要解决的课题
鉴于上述现状，本发明的目的在于，提供即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜而成的夹层玻璃。
用于解决课题的手段
本发明为一种夹层玻璃用中间膜，其在至少一个表面具有多个凸部，其中，前述凸部的配置密度为3个/mm2以上，并且前述凸部在表面中所占的面积的比率为15％～75％。
以下，对本发明进行详述。
本发明的夹层玻璃用中间膜在至少一个表面具有多个凸部。由此，能够确保制造夹层玻璃时的脱气性。
上述凸部的形状没有特殊限制，可举出球状、块状、圆锥状、棱锥状、截头圆锥状、截头棱锥状、棱柱状、圆柱状等。上述凸部的形状也可以为被压花辊转印的形状。
图1示出了表示在表面具有多个球状的凸部的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。另外，图2示出了表示在表面具有多个块状的凸部的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
在本发明的夹层玻璃用中间膜中，上述凸部的配置密度为3个/mm2以上，并且上述凸部在表面中所占的面积的比率为15％～75％。若上述凸部的配置密度和上述凸部在表面中所占的面积在上述范围内，则即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离。上述凸部的配置密度的优选的下限为5个/mm2、更优选的下限为12个/mm2、进一步优选的下限为20个/mm2、特别优选的下限为26个/mm2。若上述凸部的配置密度为上述优选的下限以上，则在层叠夹层玻璃用中间膜的状态下保管时，点接触增加，载荷分散，从而能够进一步防止自粘，能够更容易地剥离。上述凸部的配置密度的优选的上限为80个/mm2、更优选的上限为53个/mm2、进一步优选的上限为50个/mm2、特别优选的上限为30个/mm2。若上述凸部的配置密度为上述优选的上限以下，则在赋予凸部时易于调节至期望的粗糙度。特别是能够容易提高表面的十点平均粗糙度Rz，即进行粗糙化，能够防止在脱气不充分的状态下玻璃与夹层玻璃用中间膜的边缘部发生密封，能够在脱气充分地进行的状态下将玻璃与夹层玻璃用中间膜的整体进行密封，因此所得的夹层玻璃的透明性提高。上述凸部在表面中所占的面积的比率的优选的下限为26％、优选的上限为65％，更优选的下限为40％、更优选的上限为58％。
图3示出了对层叠了在表面具有凸部的夹层玻璃用中间膜彼此的情况进行说明的示意图。若上述凸部的配置密度和上述凸部在表面中所占的面积在本发明所规定的范围内，则层叠夹层玻璃用中间膜时，如图3(a)所示那样地，相互的表面的凸部彼此成为点接触，接触面积达到最小限，因此即使在层叠的状态下保管也不会自粘。与此相对，如果上述凸部的配置密度小，上述凸部在表面中所占的面积小，则层叠夹层玻璃用中间膜时，如图3(b)所示那样地，相互的表面的凸部彼此交错地接触，接触面积变大。另外，如果上述凸部的配置密度大，上述凸部在表面中所占的面积大，则层叠夹层玻璃用中间膜时，如图3(c)所示那样地，相互的表面的凸部彼此成为面接触，接触面积变大。
上述凸部的配置密度可以通过例如以下的方法来测定。
使用三维白光干涉型显微镜(例如，Bruker AXS公司制，ContourGT-K)进行测定。以50倍的物镜倍率、0.5倍的内透镜倍率，在4mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。此时，光量和阈值是在测定中尽量不包含噪声的、适当的条件下进行的。进而，在实施平坦化处理和噪声去除处理的基础上，仅提取凸部的高度数据。接下来，由所提取的高度数据来计算凸部的个数，除以视野面积，由此来测定每1mm2的凸部配置密度。在凸部中，将在图像中未示出整体的凸部算作1/2。在图像处理中，可以使用装置附带的解析软件即“Vision64”。对于平坦化处理和噪声去除处理条件来说，作为第1处理，以解析条件“Tiltonly(Plane Fit)”进行Analysis Toolbox上的“Terms Removal(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filter type：Sigma”和“Filter size：5”进行“Statistic Filter”处理。作为仅提取凸部的面积的第3处理，作为解析条件，Zerolevel设定选择“Background”，Region Finding Routine设定选择“By Threshhold”，将阈值设为1μm，Region Finding option设定将“minimum Resion size”设为5000μm2，将“Region Level”设定为Peaks，不选择“Exculde Edge Resion”来进行“Multi Region”处理。测量通过第3处理所提取的凸部的个数，算出每1mm2的凸部配置密度。在凸部中，在图像中未示出整体的凸部算作1/2。
上述凸部在表面中所占的面积可以通过例如以下的方法来测定。
使用三维白光干涉型显微镜(例如，Bruker AXS公司制，ContourGT-K)进行测定。以50倍的物镜倍率、0.5倍的内透镜倍率，在4mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。此时，光量和阈值是在测定中尽量不包含噪声的、适当的条件下进行的。进而，在实施平坦化处理和噪声去除处理的基础上，仅提取凸部的高度数据。对所提取的高度数据的凸部的面积进行求和，算出每1mm2的凸部面积比率。
在图像处理中，可以使用装置附带的解析软件即“Vision64”。对于平坦化处理和噪声去除处理条件来说，作为第1处理，以解析条件“Tilt only(Plane Fit)”进行AnalysisToolbox上的“Terms Removal(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filtertype：Sigma”和“Filter size：5”进行“Statistic Filter”处理。作为仅提取凸部的面积的第3处理，作为解析条件，Zerolevel设定选择“Background”，Region Finding Routine设定选择“By Threshhold”，将阈值设定为1μm，Region Finding option设定将“minimumResion size”设为5000μm2，将“Region Level”设定为Peaks，不选择“Exculde EdgeResion”来进行“Multi Region”处理。通过第3处理算出每一个凸部的面积，因此对所提取的凸部的面积进行求和，算出在1mm2中凸部所占的面积比例。
对于具有上述凸部的表面来说，优选具有底部连续的沟形状的凹部，且邻接的上述凹部平行并规则地并列(以下，也称为“刻线状”)。通常而言，对在两张玻璃板之间层叠夹层玻璃用中间膜而得的层叠体进行压接时的空气的易排出性与上述凹部的底部的连通性和平滑性有密切的关系。通过将上述凹部的形状设为刻线状，该底部的连通性更优异，脱气性显著提高。
需要说明的是，“规则地并列”是指：邻接的上述沟形状的凹部可以平行并等间隔地并列；邻接的上述刻线状的凹部平行地并列，但全部的邻接的上述刻线状的凹部的间隔并非必须为等间隔亦可。
优选上述凸部的表面的根据ISO 25178测定的表面算术平均粗糙度Sa(以下，也称为“头顶部Sa值”)为200mn以上。
上述头顶部Sa值为对使用三维白光干涉型显微镜得到的中间膜表面的图像进行图像处理并在除去粗大的凹凸的基础上算出的、表示面内的算术平均高度的三维形状参数。即，Sa是除去大的凹凸的、表示微细的凹凸形状的参数。在以使上述头顶部Sa值成为200nm以上的方式控制夹层玻璃用中间膜的表面的凹凸形状的情况下，能够进一步防止自粘。上述头顶部Sa值的更优选的下限为250nm。
上述头顶部Sa值的上限没有特殊限制，但是为了在制造夹层玻璃时在至少两张玻璃板之间夹持夹层玻璃用中间膜并进行压接时可以可靠地使凹凸被压塌，3000nm左右为实质的上限。
上述头顶部Sa值具体而言可以通过例如以下的方法来测定。
即，使用三维白光干涉型显微镜(例如，Bruker AXS公司制，ContourGT-K)，在将物镜的倍率设为115倍，将内透镜的倍率设为0.5倍，将析像度设定设为Full resolution的条件下，在1mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。此时，光量和阈值是在测定中尽量不包含噪声的、适当的条件下进行的。对于所得到的图像，实施平坦化处理和噪声去除处理，进一步利用Maskdata处理来仅提取凸部的高度数据。对于所提取的数据区域，在使用Guaussian过滤器除去粗大的凹凸的基础上，通过由ISO25178规定的方法算出表面算术平均粗糙度Sa值。在图像处理中，可以使用装置附带的解析软件即“Vision64”。对于平坦化处理和噪声去除处理条件来说，作为第1处理，以解析条件“Tilt only(Plane Fit)”进行Analysis Toolbox上的“Terms Removal(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filter type：Sigma”和“Filter size：5”进行“Statistic Filter”处理，进而，对于“dataRestore”处理，选择解析条件“Legacy”并且选择RestoreEdge条件，并且将Iteration条件设定为可充分进行数据补足的值来进行。作为仅提取凸部的图像数据的第3处理即“Maskdata”处理，作为解析条件，以使在Histogram Mask条件下表示的直方图的高度为0.2～-0.2μm之间的方式确定阈值，在“Mask：Left”条件下提取阈值以上的高度区域数据。需要说明的是，阈值能否设定于0.2～-0.2μm之间在提取后可由数据的直方图显示来确认。为了除去粗大的凹凸，作为第4处理，在解析条件“Short wavelength pass条件下、order：2、Type：Regular、Long wavelength cutoff：0.025mm”下进行“Gaussian Regression Filter”处理，并且advace setup在初始条件下进行。将进行了第1处理至第3处理的图像数据在解析条件“Removal tilt：True”下进行作为第4处理的“S parameters-height”处理，将其结果所得的“Sa”作为表面算术平均粗糙度Sa值。在作为样品的夹层玻璃用中间膜的10cm见方中以各测定点相距3cm以上的方式测定9个点，将其平均值作为Sa值。
另外，测定时的环境为23℃且30RH％条件下。
优选本发明的夹层玻璃用中间膜的具有上述凸部一侧的表面根据JISB 0601(1994)测定的十点平均粗糙度Rz为15μm以上。由此，能够进一步降低在层叠夹层玻璃用中间膜的状态下保管时的夹层玻璃用中间膜彼此的粘接力(自粘力)。上述Rz的值的更优选的下限为25μm。
上述Rz的值的上限没有特殊限制，为了在至少两张玻璃板之间夹持夹层玻璃用中间膜并进行压接时可靠地使凹凸被压塌，优选为70μm以下，更优选为55μm以下。
需要说明的是，上述Rz例如可以通过对使用表面粗糙度测定器(小坂研究所公司制，SE1700α等)测定的数字信号进行数据处理来进行测定。
对夹层玻璃用中间膜的表面赋予上述形状的方法没有特殊限制，例如，包括以下工序的方法是合适的：第1工序，对树脂膜的表面调整表面算术平均粗糙度Sa以使头顶部Sa值为200nm以上；以及第2工序，赋予凸部。
调整夹层玻璃用中间膜的表面的表面算术平均粗糙度Sa以使头顶部Sa值为200mm以上的第1工序没有特殊限制，可举出例如通过压花辊法、压延辊法、型材挤出法(aprofileextrusion method)、控制了熔体破裂的压花赋予法等来赋予微细的凹凸的方法。
其中，在例如控制了熔体破裂的压花赋予法中，调整从模具挤出膜后的冷却速度的方法是合适的。在控制了熔体破裂的压花赋予法中，将从模具挤出的膜在冷却水槽中冷却，通过调整此时的膜的冷却速度，能够控制被赋予的凹凸的形状。具体而言，通过例如缩短从模具至冷却水槽的距离来加快膜的冷却速度，从而能够实现期望的表面算术平均粗糙度Sa。此外，也可以使用调整压花辊法中所用的压花辊的表面形状的方法。
上述赋予凸部的第2工序没有特殊限制，可举出例如压花辊法、压延辊法、型材挤出法等。其中，压花辊法是合适的。
本发明的夹层玻璃用中间膜可以为仅由1层树脂层形成的单层结构，也可以为层叠有2层以上的树脂层的多层结构。
本发明的夹层玻璃用中间膜为多层结构的情况下，通过作为2层以上的树脂层而具有第1树脂层和第2树脂层，并且第1树脂层和第2树脂层具有不同的性质，从而能够提供具有仅1层难以实现的各种性能的夹层玻璃用中间膜。
优选上述树脂层包含热塑性树脂。
作为上述热塑性树脂，可举出例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，优选上述树脂层含有聚乙烯醇缩醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更优选含有聚乙烯醇缩醛。
上述聚乙烯醇缩醛例如可以通过将聚乙烯醇利用醛进行缩醛化来制造。上述聚乙烯醇例如可以通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化来制造。上述聚乙烯醇的皂化度通常为70～99.8摩尔％的范围内。
上述聚乙烯醇的平均聚合度优选为200以上、更优选为500以上、进一步优选为1700以上、特别优选为大于1700，优选为5000以下、更优选为4000以下、进一步优选为3000以下、特别优选为小于3000。上述平均聚合度为上述下限以上时，夹层玻璃的耐贯通性进一步提高。上述平均聚合度为上述上限以下时，中间膜的成型变容易。
上述聚乙烯醇的平均聚合度通过根据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法求出。
上述聚乙烯醇缩醛所含的缩醛基的碳数没有特殊限制。制造上述聚乙烯醇缩醛时使用的醛没有特殊限制。上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数的优选的下限为3，优选的上限为6。上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数为3以上时，中间膜的玻璃化转变温度能够充分降低，另外，能够防止增塑剂的渗出。通过将醛的碳数设为6以下，能够容易地进行聚乙烯醇缩醛的合成，确保生产率。作为上述碳数为3～6的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可举出例如正丁醛、正戊醛等。
上述醛没有特殊限制。作为上述醛，通常合适使用碳数为1～10的醛。作为上述碳数为1～10的醛，可举出例如丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛和苯甲醛等。其中，优选丙醛、正丁醛、异丁醛、正己醛或正戊醛，更优选丙醛、正丁醛或异丁醛，进一步优选正丁醛。上述醛可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率(羟基量)优选为10摩尔％以上、更优选为15摩尔％以上、进一步优选为18摩尔％以上，优选为40摩尔％以下、更优选为35摩尔％以下。上述羟基的含有率为上述下限以上时，中间膜的粘接力进一步提高。另外，上述羟基的含有率为上述上限以下时，中间膜的柔软性提高，中间膜的处置变容易。
上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率是将羟基所键合的乙烯基量除以主链的全部乙烯基量而求出的摩尔分率用百分率表示的值。上述羟基所键合的乙烯基量能够例如通过根据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”或根据ASTM D1396-92进行测定来求出。
上述聚乙烯醇缩醛的乙酰化度(乙酰基量)优选为0.1摩尔％以上、更优选为0.3摩尔％以上、进一步优选为0.5摩尔％以上，优选为30摩尔％以下、更优选为25摩尔％以下、进一步优选为20摩尔％以下。上述乙酰化度为上述下限以上时，聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。上述乙酰化度为上述上限以下时，中间膜和夹层玻璃的耐湿性变高。
上述乙酰化度是将从主链的全部乙烯基量中减去缩醛基所键合的乙烯基量和羟基所键合的乙烯基量而得的值除以主链的全部乙烯基量而求出的摩尔分率用百分率表示的值。上述缩醛基所键合的乙烯基量能够例如根据JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”或根据ASTM D1396-92进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛的缩醛化度(聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下，为缩丁醛化度)优选为50摩尔％以上、更优选为53摩尔％以上、进一步优选为60摩尔％以上、特别优选为63摩尔％以上，优选为85摩尔％以下、更优选为75摩尔％以下、进一步优选为70摩尔％以下。上述缩醛化度为上述下限以上时，聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。上述缩醛化度为上述上限以下时，用于制造聚乙烯醇缩醛所需的反应时间缩短。
上述缩醛化度是将缩醛基所键合的乙烯基量除以主链的全部乙烯基量而求出的摩尔分率用百分率表示的值。
上述缩醛化度可如下所述地算出：通过根据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法或根据ASTM D1396-92的方法，测定乙酰化度和羟基的含有率，由所得的测定结果算出摩尔分率，接下来，用100摩尔％减去乙酰化度和羟基的含有率。
需要说明的是，优选上述羟基的含有率(羟基量)、缩醛化度(缩丁醛化度)和乙酰化度由通过根据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定的结果算出。聚乙烯醇缩醛为聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下，优选上述羟基的含有率(羟基量)、缩醛化度(缩丁醛化度)和乙酰化度由通过根据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定的结果算出。
上述树脂层优选包含聚乙烯醇缩醛和增塑剂。
作为上述增塑剂，只要是在夹层玻璃用中间膜中通常使用的增塑剂，就没有特殊限制，可举出例如一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机增塑剂、有机磷酸化合物、有机亚磷酸化合物等磷酸增塑剂等。
作为上述有机增塑剂，可举出例如三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二-正庚酸酯、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、四乙二醇-二-正庚酸酯、二乙二醇-二-2-乙基己酸酯、二乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二-正庚酸酯等。其中，上述树脂层优选包含三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、或三乙二醇-二-正庚酸酯，更优选包含三乙二醇-二-2-乙基己酸酯。
上述增塑剂的含量没有特殊限制。相对于上述热塑性树脂100质量份，上述增塑剂的含量优选为25质量份以上、更优选为30质量份以上，优选为80质量份以下、更优选为70质量份以下。上述增塑剂的含量为上述下限以上时，夹层玻璃的耐贯通性进一步提高。上述增塑剂的含量为上述上限以下时，中间膜的透明性进一步提高。
上述树脂层优选含有粘接力调节剂。特别是制造夹层玻璃时，与玻璃接触的树脂层优选含有上述粘接力调节剂。
作为上述粘接力调节剂，合适使用例如碱金属盐或碱土金属盐。作为上述粘接力调节剂，可举出例如钾、钠、镁等的盐。
作为构成上述盐的酸，可举出例如辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸有机酸、或盐酸、硝酸等无机酸。制造夹层玻璃时，从能够容易地调节玻璃与树脂层的粘接力的方面出发，对于与玻璃接触的树脂层来说，作为粘接力调节剂，优选包含镁盐。
上述树脂层根据需要也可以含有抗氧化剂、光稳定剂、作为粘接力调节剂的改性硅油、阻燃剂、抗静电剂、耐湿剂、热射线反射剂、热射线吸收剂等添加剂。
本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度没有特殊限制。从实用方面的观点、以及充分提高隔热性的观点出发，中间膜的厚度优选为0.1mm以上、更优选为0.25mm以上，优选为3mm以下、更优选为1.5mm以下。中间膜的厚度为上述下限以上时，夹层玻璃的耐贯通性提高。
本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法没有特殊限制。作为该中间膜的制造方法，可以使用以往公知的方法。可举出例如将热塑性树脂和根据需要配合的其他成分进行混炼并成型为中间膜的制造方法等。为了适于连续的生产，优选进行挤出成型的制造方法。
上述混炼的方法没有特殊限制。作为该方法，可举出例如使用挤出机、Plastograph、捏合机、班伯里混合机或压延辊等的方法。其中，为了适于连续的生产，使用挤出机的方法是合适的，使用双轴挤出机的方法是更合适的。
在本发明的夹层玻璃用中间膜中，作为2层以上的树脂层，优选：至少具有第1树脂层和第2树脂层，且上述第1树脂层所含的聚乙烯醇缩醛(以下，称为聚乙烯醇缩醛A)的羟基量与上述第2树脂层所含的聚乙烯醇缩醛(以下，称为聚乙烯醇缩醛B)的羟基量不同。
由于聚乙烯醇缩醛A与聚乙烯醇缩醛B的性质不同，因此能够提供具有仅1层难以实现的各种性能的夹层玻璃用中间膜。例如，在2层上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且聚乙烯醇缩醛A的羟基量低于聚乙烯醇缩醛B的羟基量的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比存在玻璃化转变温度变低的倾向。其结果是，上述第1树脂层比上述第2树脂层软，夹层玻璃用中间膜的隔音性提高。另外，在2层上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且聚乙烯醇缩醛A的羟基量高于聚乙烯醇缩醛B的羟基量的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比存在玻璃化转变温度变高的倾向。其结果是，上述第1树脂层比上述第2树脂层硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯通性提高。
此外，在上述第1树脂层和上述第2树脂层包含增塑剂的情况下，优选上述第1树脂层中的相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的增塑剂的含量(以下，称为含量A)与上述第2树脂层中的相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的增塑剂的含量(以下，称为含量B)不同。例如，在2层上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且上述含量A比上述含量B多的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比存在玻璃化转变温度变低的倾向。其结果是，上述第1树脂层比上述第2树脂层软，夹层玻璃用中间膜的隔音性提高。另外，在2层上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且上述含量A比上述含量B少的情况下，上述第1树脂层与上述第2树脂层相比存在玻璃化转变温度变高的倾向。其结果是，上述第1树脂层比上述第2树脂层硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯通性提高。
作为构成本发明的夹层玻璃用中间膜的2层以上的树脂层的组合，例如为了提高夹层玻璃的隔音性，可举出作为上述第1树脂层的隔音层与作为上述第2树脂层的保护层的组合。从提高夹层玻璃的隔音性的角度出发，优选：上述隔音层包含聚乙烯醇缩醛X和增塑剂，上述保护层包含聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。此外，在2层上述保护层之间层叠有上述隔音层的情况下，能够得到具有优异的隔音性的夹层玻璃用中间膜(以下，也称为隔音中间膜)。以下，对隔音中间膜进行更具体的说明。
在上述隔音中间膜中，上述隔音层具有赋予隔音性的作用。上述隔音层优选含有聚乙烯醇缩醛X和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛X可以通过将聚乙烯醇用醛进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过使聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到。
上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设为200以上，能够提高所得的隔音中间膜的耐贯通性，通过设为5000以下，能够确保隔音层的成型性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
需要说明的是，上述聚乙烯醇的平均聚合度通过根据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法而求出。
用于将上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳数的优选的下限为4，优选的上限为6。通过将醛的碳数设为4以上，能够稳定地含有充足量的增塑剂，能够发挥优异的隔音性能。另外，能够防止增塑剂的渗出。通过将醛的碳数设为6以下，能够易于进行聚乙烯醇缩醛X的合成，能够确保生产率。作为上述碳数为4～6的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可举出例如正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量设为30摩尔％以下，能够含有发挥隔音性所必需量的增塑剂，能够防止增塑剂的渗出。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的更优选的上限为28摩尔％、进一步优选的上限为26摩尔％、特别优选的上限为24摩尔％，优选的下限为10摩尔％、更优选的下限为15摩尔％、进一步优选的下限为20摩尔％。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量是将羟基所键合的乙烯基量除以主链的全部乙烯基量而求出的摩尔分率用百分率(摩尔％)表示的值。上述羟基所键合的乙烯基量能够例如利用根据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，通过测定上述聚乙烯醇缩醛X的羟基所键合的乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为85摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设为60摩尔％以上，能够提高隔音层的疏水性，含有发挥隔音性所必需量的增塑剂，能够防止增塑剂的渗出或白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设为85摩尔％以下，能够易于进行聚乙烯醇缩醛X的合成，确保生产率。上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的下限更优选为65摩尔％，进一步优选为68摩尔％以上。
上述缩醛基量能够利用根据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，通过测定上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基所键合的乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量的优选的下限为0.1摩尔％，优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设为0.1摩尔％以上，能够含有发挥隔音性所必需量的增塑剂，能够防止渗出。另外，通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设为30摩尔％以下，能够提高隔音层的疏水性，防止白化。上述乙酰基量的更优选的下限为1摩尔％、进一步优选的下限为5摩尔％、特别优选的下限为8摩尔％，更优选的上限为25摩尔％、进一步优选的上限为20摩尔％。上述乙酰基量是将从主链的全部乙烯基量中减去缩醛基所键合的乙烯基量和羟基所键合的乙烯基量而得的值除以主链的全部乙烯基量而求出的摩尔分率用百分率(摩尔％)表示的值。
特别是，从能够使上述隔音层容易含有发挥隔音性所必需量的增塑剂的角度出发，上述聚乙烯醇缩醛X优选为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量小于8摩尔％并且缩醛基量为65摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。另外，上述聚乙烯醇缩醛X更优选为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量小于8摩尔％并且缩醛基量为68摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。
对于上述隔音层中的增塑剂的含量来说，相对于上述聚乙烯醇缩醛X100质量份的优选的下限为45质量份、优选的上限为80质量份。通过将上述增塑剂的含量设为45质量份以上，能够发挥高的隔音性，通过设为80质量份以下，能够防止发生增塑剂的渗出而降低夹层玻璃用中间膜的透明性或粘接性。上述增塑剂的含量的更优选的下限为50质量份、进一步优选的下限为55质量份，更优选的上限为75质量份、进一步优选的上限为70质量份。
上述隔音层的厚度方向的截面形状为矩形的情况下，厚度的优选的下限为50μm。通过将上述隔音层的厚度设为50μm以上，能够发挥充分的隔音性。上述隔音层的厚度的更优选的下限为80μm。需要说明的是，上限没有特殊限制，考虑到作为夹层玻璃用中间膜的厚度，优选的上限为300μm。
上述隔音层可以具有下述形状：具有一端和在上述一端的相反侧的另一端，上述另一端的厚度大于上述一端的厚度。上述隔音层优选具有厚度方向的截面形状为楔形的部分。这种情况下，上述隔音层的最小厚度的优选的下限为50μm。通过将上述隔音层的最小厚度设为50μm以上，能够发挥充分的隔音性。上述隔音层的最小厚度的更优选的下限为80μm，进一步优选的下限为100μm。需要说明的是，上述隔音层的最大厚度的上限没有特殊限制，考虑到作为夹层玻璃用中间膜的厚度，优选的上限为300μm。上述隔音层的最大厚度的更优选的上限为220μm。
上述保护层具有以下作用：防止隔音层所含的大量增塑剂渗出而使夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接性降低，另外，对夹层玻璃用中间膜赋予耐贯通性。
上述保护层例如优选含有聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂，更优选含有羟基量比聚乙烯醇缩醛X大的聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛Y可以通过将聚乙烯醇用醛进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到。
另外，上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设为200以上，能够提高夹层玻璃用中间膜的耐贯通性，通过设为5000以下，能够确保保护层的成型性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
用于将上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳数的优选的下限为3，优选的上限为4。通过将醛的碳数设为3以上，夹层玻璃用中间膜的耐贯通性提高。通过将醛的碳数设为4以下，聚乙烯醇缩醛Y的生产率提高。
作为上述碳数为3～4的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可举出例如正丁醛等。
上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量的优选的上限为33摩尔％，优选的下限为28摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设为33摩尔％以下，能够防止夹层玻璃用中间膜的白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设为28摩尔％以上，夹层玻璃用中间膜的耐贯通性提高。
上述聚乙烯醇缩醛Y的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为80摩尔％。通过将上述缩醛基量设为60摩尔％以上，从而能够使其含有发挥充分的耐贯通性所必需量的增塑剂。通过将上述缩醛基量设为80摩尔％以下，从而能够确保上述保护层与玻璃的粘接力。上述缩醛基量的更优选的下限为65摩尔％，更优选的上限为69摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量的优选的上限为7摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量设为7摩尔％以下，能够提高保护层的疏水性，防止白化。上述乙酰基量的更优选的上限为2摩尔％，优选的下限为0.1摩尔％。需要说明的是，聚乙烯醇缩醛A、B和Y的羟基量、缩醛基量和乙酰基量能够用与聚乙烯醇缩醛X相同的方法测定。
对于上述保护层中的增塑剂的含量而言，相对于上述聚乙烯醇缩醛Y100质量份的优选的下限为20质量份，优选的上限为45质量份。通过将上述增塑剂的含量设为20质量份以上，能够确保耐贯通性，通过设为45质量份以下，能够防止增塑剂的渗出，防止夹层玻璃用中间膜的透明性或粘接性的降低。上述增塑剂的含量的更优选的下限为30质量份、进一步优选的下限为35质量份，更优选的上限为43质量份、进一步优选的上限为41质量份。从进一步提高夹层玻璃的隔音性的角度出发，优选上述保护层中的增塑剂的含量小于上述隔音层中的增塑剂的含量。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性的角度出发，优选聚乙烯醇缩醛Y的羟基量大于聚乙烯醇缩醛X的羟基量，更优选大1摩尔％以上，进一步优选大5摩尔％以上，特别优选大8摩尔％以上。通过调节聚乙烯醇缩醛X和聚乙烯醇缩醛Y的羟基量，能够控制上述隔音层和上述保护层中的增塑剂的含量，上述隔音层的玻璃化转变温度降低。其结果是，夹层玻璃的隔音性进一步提高。
另外，从进一步提高夹层玻璃的隔音性的角度出发，优选上述隔音层中的相对于聚乙烯醇缩醛X100质量份的增塑剂的含量(以下，也称为含量X)大于上述保护层中的相对于聚乙烯醇缩醛Y100质量份的增塑剂的含量(以下，也称为含量Y)，更优选大5质量份以上，进一步优选大15质量份以上，特别优选大20质量份以上。通过调节含量X和含量Y，上述隔音层的玻璃化转变温度降低。其结果是，夹层玻璃的隔音性进一步提高。
上述保护层的厚度只要调节至能够实现上述保护层的作用的范围即可，没有特殊限制。然而，在上述保护层上具有凹凸的情况下，为了能够抑制凹凸转印至与直接接触的上述隔音层的界面，优选在可能的范围内增厚。具体而言，如果上述保护层的截面形状为矩形，则上述保护层的厚度的优选的下限为100μm，更优选的下限为300μm，进一步优选的下限为400μm，特别优选的下限为450μm。对上述保护层的厚度的上限没有特殊限定，为了确保隔音层的厚度为能够达到充分的隔音性的程度，实质上500μm左右为上限。
上述保护层可以具有下述形状：具有一端和在上述一端的相反侧的另一端，上述另一端的厚度大于上述一端的厚度。上述保护层优选具有厚度方向的截面形状为楔形的部分。上述保护层的厚度只要调节至能够实现上述保护层的作用的范围即可，没有特殊限制。然而，在上述保护层上具有凹凸的情况下，为了能够抑制凹凸转印至与直接接触的上述隔音层的界面，优选在可能的范围内增厚。具体而言，上述保护层的最小厚度的优选的下限为100μm，更优选的下限为300μm，进一步优选的下限为400μm，特别优选的下限为450μm。对上述保护层的最大厚度的上限没有特殊限制，为了确保隔音层的厚度为能够达到充分的隔音性的程度，实质上1000μm左右为上限，优选为800μm。
本发明的夹层玻璃用中间膜可以具有一端和在上述一端的相反侧的另一端。上述一端和上述另一端是中间膜中彼此相对的两侧的端部。在本发明的夹层玻璃用中间膜中，优选上述另一端的厚度大于上述一端的厚度。通过具有这种一端与另一端的厚度不同的形状，能够将使用本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃作为平视显示器来合适地使用，此时，能够有效地抑制双图像(double images)的发生。本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状可以为楔形。若夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形，则通过对应于夹层玻璃的安装角度来调节楔形的楔角θ，能够在平视显示器中实现双图像的发生得以防止的图像显示。从进一步抑制双图像的观点出发，上述楔角θ的优选的下限为0.1mrad、更优选的下限为0.2mrad、进一步优选的下限为0.3mrad，优选的上限为1mrad、更优选的上限为0.9mrad。需要说明的是，在例如通过使用挤出机对树脂组合物进行挤出成型的方法来制造截面形状为楔形的夹层玻璃用中间膜的情况下，有时成为以下形状：在从薄的一侧的一个端部稍微向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离设为X时，从薄的一侧的一端向内侧0X～0.2X的距离的区域)具有最小厚度，在从厚的一侧的一个端部稍微向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离设为X时，从厚的一侧的一端向内侧0X～0.2X的距离的区域)具有最大厚度。在本说明书中，这种形状也被包括于楔形中。
作为制造上述隔音中间膜的方法，没有特殊限制，可举出例如将上述隔音层和保护层通过挤出法、压延法、压制法等通常的制膜法制膜成片状后进行层叠的方法等。
在一对玻璃板之间层叠有本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃也是本发明之一。
上述玻璃板可以使用通常使用的透明板玻璃。可列举出例如浮法板玻璃、抛光板玻璃、模塑板玻璃、丝网玻璃、夹丝板玻璃、着色的板玻璃、热射线吸收玻璃、热射线反射玻璃、生玻璃等无机玻璃。此外，也可以使用在玻璃表面具有紫外线遮蔽涂层的紫外线遮蔽玻璃。进而，还可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述玻璃板，可以使用两种以上的玻璃板。可举出例如在透明浮法板玻璃与生玻璃之类的着色了的玻璃板之间层叠本发明的夹层玻璃用中间膜而得的夹层玻璃。另外，作为上述玻璃板，可以使用两种以上的厚度不同的玻璃板。
发明效果
根据本发明，能够提供即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜而成的夹层玻璃。
附图说明
图1是表示在表面具有多个球状的凸部的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图2是表示在表面具有多个块状的凸部的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图3是对将在表面具有凸部的夹层玻璃用中间膜彼此层叠的情况进行说明的示意图。
具体实施方式
以下，列举实施例对本发明的方案进行进一步详细的说明，但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1)
(1)夹层玻璃用中间膜的制备
相对于通过将平均聚合度为1700的聚乙烯醇用正丁醛进行缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，乙酰基量1摩尔％，缩丁醛基量69.1摩尔％，羟基量30摩尔％)100质量份，添加40质量份的作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)，用混合辊进行充分混炼，得到树脂组合物。
通过将所得的树脂组合物用挤出机进行挤出，得到厚度760μm的树脂膜。此时，在控制了熔体破裂的压花赋予法中，通过将从模具至冷却水槽的表面的距离设为100mm，从而对树脂膜的表面赋予了微细的压花(第1工序)。
通过下述步骤，对所得的树脂膜的表面赋予多个球状的凸部。
将由使用磨机对表面实施了加工的金属辊和具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，将第1工序后的树脂膜通过该凹凸形状转印装置，在一个表面赋予了多个球状的凸部。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度调节为70℃，将辊温度调节为140℃，将线速度调节为10m/min，将压制压力以获得所期望的粗糙度的方式进行调整。
接下来，对树脂膜的另一面实施相同的操作，赋予多个球状的凸部，得到夹层玻璃用中间膜。
(2)夹层玻璃用中间膜的表面状态的测定
(2-1)Rz值的测定
通过根据JIS B-0601(1994)的方法，测定所得的中间膜的两面的十点平均粗糙度(Rz)。作为测定仪器，使用小坂研究所公司制“SurfcorderSE300”，将测定时的触针仪条件设为截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行测定。测定时的环境为23℃和30RH％下。移动触针的方向相对于刻线形状的沟方向而设为垂直方向。
(2-2)头顶部Sa值的测定
使用三维白光干涉型显微镜(Bruker AXS公司制，ContourGT-K)，在将物镜的倍率设为115倍、内透镜(internal lens)的倍率设为0.5倍、析像度设定设为Full resolution的条件下，在1mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。在图像处理中，使用装置附带的解析软件即“Vision64”。作为平坦化处理和噪声去除处理条件来说，作为第1处理，以解析条件“Tilt only(Plane Fit)”进行Analysis Toolbox上的“Terms Removal(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filter type：Sigma”和“Filter size：5”进行“Statistic Filter”处理，进而，对于“data Restore”处理，选择解析条件“Legacy”并且选择RestoreEdge条件，并且将Iteration条件设定为可充分进行数据补足的值来进行。作为仅提取凸部的图像数据的第3处理即“Mask data”处理，作为解析条件，以使在Histogram Mask条件下表示的直方图的高度为0.2～-02μm之间的方式确定阈值，在“Mask：Left”条件下提取阈值以上的高度区域数据。需要说明的是，阈值能否设定于0.2～-0.2μm之间是提取后由数据的直方图显示来确认的。为了除去粗大的凹凸，作为第4处理，在解析条件“Short wavelength pass条件下、order：2、Type：Regular、Long wavelength cutoff：0.025mm”下进行“Gaussian Regression Filter”处理，并且advace setup在初始条件下进行。将进行了第1处理至第3处理的图像数据在解析条件“Removal tilt：True”下进行作为第4处理的“S parameters-height”处理，将其结果所得的“Sa”作为表面算术平均粗糙度Sa值。
(2-3)凸部的配置密度的测定
使用三维白光干涉型显微镜(Bruker AXS公司制，ContourGT-K)，以50倍的物镜倍率、0.5倍的内透镜倍率，在4mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。此时，光量和阈值是在测定中尽量不包含噪声的、适当的条件下进行的。接下来，在图像处理中，使用装置附带的解析软件即“Vision64”。对于平坦化处理和噪声去除处理条件，作为第1处理，以解析条件“Tilt only(Plane Fit)”进行Analysis Toolbox上的“Terms Removal(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filter type：Sigma”和“Filter size：5”进行“Statistic Filter”处理。作为仅提取凸部的面积的第3处理，作为解析条件，Zerolevel设定选择“Background”，Region Finding Routine设定选择“By Threshhold”，将阈值设定为1μm，Region Finding option设定将“minimum Resion size”设为5000μm2，将“Region Level”设定为Peaks，且不选择“Exculde Edge Resion”，从而进行“MultiRegion”处理。测量由第3处理提取的凸部的个数，算出每1mm2的凸部配置密度。在凸部中，在图像中未示出整体的凸部算作1/2。
(2-4)凸部在表面中所占的面积的比率的测定
使用三维白光干涉型显微镜(Bruker AXS公司制，ContourGT-K)进行测定。以50倍的物镜倍率、0.5倍的内透镜倍率，在4mm见方的视野内测定夹层玻璃用中间膜表面而得到图像。此时，光量和阈值是在测定中尽量不包含噪声的、适当的条件下进行的。接下来，在图像处理中，使用装置附带的解析软件即“Vision64”。对于平坦化处理和噪声去除处理条件，作为第1处理，以解析条件“Tilt only(Plane Fit)”进行Analysis Toolbox上的“TermsRemoval(F-Operator)”处理，作为第2处理，以解析条件“Filter type：Sigma”和“Filtersize：5”进行“Statistic Filter”处理。作为仅提取凸部的面积的第3处理，作为解析条件，Zerolevel设定选择“Background”，Region Finding Routine设定选择“By Threshhold”，将阈值设定为1μm，Region Finding option设定将“minimum Resion size”设为5000μm2，将“Region Level”设定为Peaks，且不选择“Exculde Edge Resion”，从而来进行“MultiRegion”处理。对由第3处理得到的每一个凸部的面积进行求和，算出在1mm2中凸部所占的面积比例。
(实施例2～6、比较例1～5)
以使表面状态成为表1、2所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(实施例7～8)
将从模具至冷却水槽的表面的距离设为50mm，以使表面状态成为表1所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(比较例6)
将从模具至冷却水槽的表面的距离设为300mm，以使表面状态成为表2所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(实施例9～16)
以使表面状态成为表3所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(实施例17、18)
以表3所示的方式改变所用的聚乙烯醇缩丁醛的组成，并且以使表面状态成为表3所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(实施例19)
(保护层用树脂组合物的制备)
相对于通过将平均聚合度为1700的聚乙烯醇用正丁醛进行缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，乙酰基量1摩尔％，缩丁醛基量69摩尔％，羟基量30摩尔％)100质量份，添加36质量份作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。用混合辊进行充分混炼，得到保护层用树脂组合物。
(中间层用树脂组合物的制备)
相对于通过将平均聚合度为3000的聚乙烯醇用正丁醛进行缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，乙酰基量12.5摩尔％，缩丁醛基量64.2摩尔％，羟基量23.3摩尔％)100质量份，添加76.5质量份作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)，用混合辊进行充分混炼，得到中间层用树脂组合物。
(夹层玻璃用中间膜的制作)
通过将所得的中间层用树脂组合物和保护层用树脂组合物使用共挤出机进行共挤出，得到依次层叠由保护层用树脂组合物形成的第1保护层、由中间层用树脂组合物形成的中间层和由保护层用树脂组合物形成的第2保护层而得的3层结构的夹层玻璃用中间膜。需要说明的是，以使在赋予凹凸后所得的夹层玻璃用中间膜中，第1保护层和第2保护层的厚度分别成为350μm、中间层的厚度成为100μm的方式设定挤出条件。
然后，以使表面状态成为表4所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(实施例20～24、比较例7～8)
以使表面状态成为表4和表5所示的值的方式改变金属辊的形状和转印条件，除此之外，通过根据实施例1的方法，制造夹层玻璃用中间膜。
(评价)
对于在实施例和比较例中所得的夹层玻璃用中间膜，通过以下的方法进行评价。结果示于表1～表5。
(1)自粘力的评价
将在实施例和比较例中所得的夹层玻璃用中间膜切割为纵150mm、横150mm的大小而得到试验片。将两张所得的试验片重叠，在其上经由脱模纸而载置玻璃板(重5.8kg)，所述脱模纸是作为脱模处理对基材纸实施了硅酮涂布而得到的。在该状态下，在调节为温度23℃、湿度30％的恒温恒湿层中放置168小时。
然后，使两张试验片的端部剥离2cm，将两张试验片端部分别用15cm宽的夹具固定。根据JIS K-6854-3(1999)，将剥离速度设为50cm/分钟，在温度23℃、湿度30％的环境下测定两张试验片间的180°剥离强度，算出剥离距离为50mm至200mm的剥离强度的平均值(N/cm)。其以外的条件以JIS K-6854-3(1999)为根据。将该数值作为夹层玻璃用中间膜的自粘力。
需要说明的是，为了用搬运夹层玻璃用中间膜的机器或人力进行剥离，自粘力优选为0.5N/cm以下，更优选为0.4N/cm以下，特别优选为0.3N/cm以下。
(2)脱气性的评价
将在实施例和比较例中所得的夹层玻璃用中间膜在23℃、湿度30％的环境下保管3小时后，将其夹在两张透明玻璃板(纵30cm×横30cm×厚度2.5mm)之间，切去超出的部分，将由此得到的夹层玻璃结构体(层叠体)移至橡胶袋内，并将橡胶袋连接至抽吸减压机，在加热的同时在-30kPa(绝对压力16kPa)的减压下保持10分钟，以使夹层玻璃结构体(层叠体)的温度(预压接温度)成为70℃的方式进行加热，然后恢复至大气压而结束预压接。需要说明的是，上述预压接开始时的玻璃的表面的温度(脱气开始温度)设为60℃。
将经预压接的夹层玻璃结构体(层叠体)放入高压釜中，在温度140℃、压力1300kPa的条件下保持10分钟后，通过降低温度至50℃并恢复至大气压来结束正式压接，制作出夹层玻璃。
将所得的夹层玻璃在140℃的烘箱中加热2小时。接下来，从烘箱取出并冷却3小时后，目视观察夹层玻璃的外观。测试张数设为各20张，观察夹层玻璃中产生发泡(气泡)的张数，通过以下的基准来评价脱气性。
○：产生发泡的张数为5张以下
×：产生发泡的张数大于5张
[表1]
Figure BDA0001422859290000241
[表2]
Figure BDA0001422859290000251
[表3]
Figure BDA0001422859290000261
[表4]
Figure BDA0001422859290000271
[表5]
Figure BDA0001422859290000281
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供即使在层叠的状态下保管也不会自粘且能够容易地剥离的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜而成的夹层玻璃。

Claims (3)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，在至少一个表面具有多个凸部，
其中，所述凸部的配置密度为3个/mm2以上，并且所述凸部在表面中所占的面积的比率为15％～75％，所述凸部通过压花辊法、压延辊法或型材挤出法而被赋予树脂膜上，凸部的表面的根据ISO 25178测定的表面算术平均粗糙度Sa为200nm以上且3000nm以下，
所述夹层玻璃用中间膜为由1层或者2层以上的树脂层形成的树脂膜，所述凸部包含与所述树脂膜相同的材料。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，凸部的表面的根据ISO25178测定的表面算术平均粗糙度Sa为200nm以上且500nm以下。
3.一种夹层玻璃，其特征在于，在一对玻璃板之间层叠有权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜。
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