CN109071338B - 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供即使是最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜，在夹层玻璃制造时也发挥出充分的脱气性而能够获得透明性高的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜；以及使用该夹层玻璃用中间膜而制成的夹层玻璃。本发明为一种夹层玻璃用中间膜，其是在至少一个表面具有多个凹部的夹层玻璃用中间膜，其中，依据JIS K‑6732(1996)测定的膜的最厚部的厚度T(μm)与依据JIS B‑0601(1994)测定的最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)满足下述式(1)及下述式(1’)。Ry≥0.020×T+16.6(1)T≥850(1’)。

Description

夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
技术领域
本发明涉及即使是最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜，在夹层玻璃制造时也发挥出充分的脱气性而能够获得透明性高的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜；以及使用该夹层玻璃用中间膜而制成的夹层玻璃。
背景技术
夹层玻璃即使受到外部冲击而破损，玻璃的碎片也很少飞散，是安全的，因此被作为汽车等车辆的前挡风玻璃、侧窗玻璃、后挡风玻璃、航空器、建筑物等的窗玻璃等广泛使用。作为夹层玻璃，可列举出在至少一对玻璃间夹持例如含有液状增塑剂和聚乙烯醇缩醛的夹层玻璃用中间膜并使其一体化而成的夹层玻璃等。
在夹层玻璃的制造中，通常使在至少2片玻璃板之间层叠有夹层玻璃用中间膜的层叠体通过夹持辊而进行捋挤(捋挤脱气法)，或者放入橡胶袋中进行减压抽吸(真空脱气法)，一边将残留于玻璃板与中间膜之间的空气进行脱气一边进行预压接。接着，通过将预压接后的层叠体在例如高压釜内加热加压而进行正式压接，从而制造夹层玻璃。在夹层玻璃的制造工序中，将玻璃与夹层玻璃用中间膜层叠时的脱气性是重要的。出于确保夹层玻璃制造时的脱气性的目的，在夹层玻璃用中间膜的至少一个表面形成有微细的凹部。
近年来，对夹层玻璃所要求的性能也发生多样化，为了满足该性能，夹层玻璃用中间膜的结构也复杂化。例如，研究了：通过将厚度方向的截面制成楔形状而能够将夹层玻璃作为平视显示器来利用的楔形中间膜(例如专利文献1)、通过将隔音层与保护层组合而发挥隔音性能的隔音中间膜(例如专利文献2)、通过将它们组合而发挥两方的性能的中间膜等。
就像这样结构复杂化的夹层玻璃用中间膜而言，由于组合的树脂层的数目增加，所以夹层玻璃用中间膜整体的厚度存在增加的倾向，也存在最厚部的厚度达到850μm以上的中间膜。然而，就这样厚的夹层玻璃用中间膜而言，存在下述问题：制造夹层玻璃时的脱气性降低，所得到的夹层玻璃的透明性降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2007/132777号
专利文献2：日本特开2007-331959号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明鉴于上述现状，目的在于提供即使是最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜，在夹层玻璃制造时也发挥出充分的脱气性而能够获得透明性高的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜；以及使用该夹层玻璃用中间膜而制成的夹层玻璃。
用于解决课题的手段
本发明是一种夹层玻璃用中间膜，其是在至少一个表面具有多个凹部的夹层玻璃用中间膜，其中，依据JIS K-6732(1996)测定的膜的最厚部的厚度T(μm)与依据JIS B-0601(1994)测定的最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)满足下述式(1)及下述式(1’)。
Ry≥0.020×T+16.6 (1)
T≥850 (1’)
以下对本发明进行详述。
本发明人等对即使在使用最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时也发挥出充分的脱气性的条件进行了详细研究。其结果，发现：在依据JIS K-6732(1996)测定的膜的最厚部的厚度T(μm)(以下也简称为“膜的最厚部的厚度T”。)与依据JIS B-0601(1994)测定的最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)(以下也简称为“最厚部的最大高度粗糙度Ry”。)满足一定的关系的情况下，可发挥出充分的脱气性，能够制造透明性高的夹层玻璃，从而完成了本发明。
本发明的夹层玻璃用中间膜在至少一个表面具有多个凹部。该凹部在夹层玻璃的制造中具有确保脱气性的作用。
上述凹部优选具有底部连续的槽形状，且邻接的凹部平行且规则地形成。一般来说，将在2片玻璃板之间层叠有夹层玻璃用中间膜的层叠体进行预压接及正式压接时的空气的易脱除性与上述凹部的底部的连通性及平滑性具有密切的关系。通过使中间膜的至少一个面的凹部的形状为底部连续的槽形状的凹部平行且规则地形成，从而上述的底部的连通性更加优异，在预压接及正式压接时脱气性显著提高。
需要说明的是，所谓“规则地形成”，是指可以是邻接的上述凹部平行且以等间隔地形成；也可以是邻接的上述凹部平行地形成，但全部的邻接的上述凹部的间隔并非等间隔。
图1及图2中示出了表示底部连续的槽形状即凹部为等间隔并且邻接的凹部平行地形成于表面的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
本发明的夹层玻璃用中间膜中，上述膜的最厚部的厚度T与上述最厚部的最大高度粗糙度Ry满足上述式(1)及上述式(1’)。
需要说明的是，在上述式(1)及下述的式(2)中，Ry是夹层玻璃用中间膜的第1表面的Ry和与第1表面相反侧的第2表面的Ry的平均值(以下也称为“Ry(Ave)”。)。
本发明人等推测：就以往的膜厚较厚的夹层玻璃用中间膜而言，由于在夹层玻璃的脱气工序中，夹层玻璃的周缘部的压力存在增大的倾向，膜的周缘部与玻璃的密合在早期进行，因此在没有充分完成脱气的状态下得到夹层玻璃，由此导致脱气后的透明度恶化。于是发现：如果膜的最厚部的厚度T与最厚部的最大高度粗糙度Ry满足上述式(1)及上述式(1’)，则能够防止膜的周缘部与玻璃的密合在早期进行，能够得到脱气后的透明度充分高的夹层玻璃。
如上述式(1’)中所示那样，上述膜的最厚部的厚度T为850μm以上。本申请发明的优异效果可在上述膜的最厚部的厚度T为850μm以上的情况下得以发挥。上述膜的最厚部的厚度T优选为860μm以上。更优选为900μm以上，进一步优选为910μm以上，特别优选为1000μm以上，最优选为1100μm以上。上述膜的最厚部的厚度T的上限没有特别限定，从夹层玻璃用中间膜的处置性充分提高的方面出发，本发明的夹层玻璃用中间膜整体的最大厚度优选为2800μm以下。
需要说明的是，本发明的优异效果即使是在本发明的夹层玻璃用中间膜为例如厚度方向的截面为楔形状的夹层玻璃用中间膜的情况下，也可在膜的厚度为850μm以上的区域中得以发挥。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选最薄部的厚度为750μm以上。通过上述最薄部的厚度为750μm以上，从而能够减少最厚部与最薄部的厚度之差。由此，能够使对夹层玻璃的周缘部施加的压力分散，能够更进一步防止膜的周缘部与玻璃的密合在早期进行，能够获得脱气后的透明度更进一步地充分高的夹层玻璃，上述最薄部的厚度更优选为800μm以上，进一步优选为850μm以上，特别优选为860μm以上，最优选为900μm以上。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选还满足下述式(2)。
Ry≥0.025×T+14.0 (2)
在上述膜的最厚部的厚度T与上述最厚部的最大高度粗糙度Ry满足上述式(2)的情况下，在夹层玻璃制造时发挥出充分的脱气性，能够使预压接后的层叠体的透明度再更进一步提高。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选还满足下述式(3)。
Ry≤0.0195×T+33.2 (3)
需要说明的是，在上述式(3)及下述式(4)中，Ry是夹层玻璃用中间膜的第1表面的Ry和与第1表面相反侧的第2表面的Ry中任一较大的Ry(以下也称为“Ry(Max)”。)。
本发明人等推测：就以往的膜厚较厚的夹层玻璃用中间膜而言，由于在夹层玻璃的脱气工序中，夹层玻璃的周缘部的压力存在增大的倾向，膜的周缘部与玻璃的密合在早期进行，因此在没有充分完成脱气的状态下得到夹层玻璃，由此导致脱气后的透明度恶化。另一方面，推测如果为了使脱气性充分提高而仅提高Ry，则即使是在夹层玻璃的中央部的脱气充分进行之后，至膜与玻璃的密合为止的时间也变慢，生产效率变差。于是发现：如果膜的最厚部的厚度T与最厚部的最大高度粗糙度Ry满足上述式(3)，则在脱气充分进行之后，迅速地进行膜与玻璃的密合，能够获得能够提高夹层玻璃的生产效率的夹层玻璃用中间膜。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选还满足下述式(4)。
Ry≤0.0159×T+32.2 (4)
在上述膜的最厚部的厚度T与上述最厚部的最大高度粗糙度Ry满足上述式(4)的情况下，能够获得能够使夹层玻璃的生产效率再更进一步提高的夹层玻璃用中间膜。
上述膜的最厚部的厚度T依据JIS K-6732(1996)而进行测定。具体而言，使用恒压厚度测定器(例如尾崎制作所公司制、FFD-2等)，与作为样品的夹层玻璃用中间膜的挤出方向垂直地从一个端部到另一个端部为止每隔5cm测量厚度。测定在温度为23℃、湿度为30RH％的环境下进行。
需要说明的是，膜的最厚部的厚度T是指在通过上述方法测定膜的厚度时最厚的点的厚度。
夹层玻璃用中间膜的在制造夹层玻璃用中间膜时的挤出方向例如可以通过以下的方法来确认。
即，通过将夹层玻璃用中间膜在140℃的恒温槽中保管30分钟后，膜的平行方向和垂直方向的收缩率较大者为挤出方向，由此可以确认。此外，可以通过该夹层玻璃用中间膜的卷状体的卷取方向来进行确认。这是基于：由于夹层玻璃用中间膜的卷状体沿着夹层玻璃用中间膜制造时的膜的挤出方向被卷取，所以卷状体的卷取方向与夹层玻璃用中间膜制造时的膜的挤出方向相同。
上述最厚部的最大高度粗糙度Ry依据JIS B-0601(1994)来进行测定。
具体而言，测定方向设定为与底部连续的槽形状垂直的方向，在利用熔体破裂而成型的压花的情况下，设定为与挤出方向平行，在截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、预备长度2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行测定。测定在温度为23℃、湿度为30RH％的环境下进行。
另外，关于上述最厚部的最大高度粗糙度Ry，在作为测定用样品而切出为纵15cm、横15cm的大小的夹层玻璃用中间膜中，在通过最厚部的测定点且相对于挤出方向平行的线上对第一表面、第二表面分别测定3点，对于为了评价而切出的全部样品进行同样的操作，算出所得到的各Ry的平均值。
对预压接后的层叠体的平行光线透射率Tp的测定方法进行详细说明。
首先，作为测定用样品而将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小。这里，对于最厚部处的测定，按照通过最厚部的厚度测定点的相对于挤出方向平行的线通过所切出的夹层玻璃用中间膜的中央的方式，将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小(图3(a)、(b))。另一方面，对于最薄部处的测定，按照通过最薄部的厚度测定点的相对于挤出方向平行的线通过中央的方式，将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小。但是，在最厚部及最薄部距离膜端部而位于7.5cm以内的位置的情况下，按照与膜端部相接的方式将夹层玻璃用中间膜切出(图3(c))。
接着，将切出的测定样品的夹层玻璃用中间膜夹入两片透明玻璃板(纵15cm×横15cm×厚度2.5mm)之间，切掉溢出的部分，得到层叠体。将所得到的层叠体在烘箱内预加热至玻璃的表面温度达到30℃为止，然后转移至橡胶袋内，将橡胶袋与抽吸减压机连接并进行加热，同时在-600mmHg的减压下进行加热以使得在14分钟后层叠体的玻璃的表面温度(预压接温度)达到90℃，然后冷却至层叠体的玻璃的表面温度达到40℃为止，然后恢复到大气压而结束预压接。
接着，对于预压接后的层叠体，通过以下的方法来评价平行光线透射率。
即，依据JIS K 7105，使用雾度计(例如村上色彩技术研究所公司制、HM-150)来测定预压接后的层叠体的平行光线透射率Tp(％)。
测定位置设定为层叠体的2个对角线交叉的中央部、在对角线方向上与层叠体的各顶点相距5.64cm的4点这合计5点，将其平均值作为Tp。
需要说明的是，测定对于以上述测定点为中心且以5cm×5cm以上从层叠体中切出的样品进行(图4)。
对密封温度的测定方法进行详细说明。
将夹层玻璃用中间膜夹在两片透明玻璃板(纵15cm×横15cm×厚度2.5mm)之间，切掉溢出的部分，将这样操作而得到的夹层玻璃构成体(层叠体)在预先加热至50℃的烘箱中预加热10分钟。转移到预加热至50℃的橡胶袋内，将橡胶袋与抽吸减压机连接，在将夹层玻璃构成体(层叠体)的温度(预压接温度)维持在50℃的状态下，以-600mmHg进行5分钟减压，然后恢复到大气压而得到预压接层叠体。
将预压接后的夹层玻璃构成体(层叠体)放入高压釜中，升压至13atm(1300kpa)后，升温至温度140℃并保持20分钟后，将温度降低至50℃，然后恢复到大气压，由此结束正式压接，制作出夹层玻璃。
将所得到的夹层玻璃在正式压接后在23℃下保管24小时，然后，在140℃的烘箱中加热2小时。接着，从烘箱中取出，在23℃下静置24小时后，通过目视观察夹层玻璃的外观。测试片数设定为5片。
调查夹层玻璃的在距离端部大于1cm的内侧产生了气泡的片数，通过以下的基准来评价脱气性。
○：产生了气泡的片数为3片以下
×：产生了气泡的片数超过3片
使夹层玻璃构成体的预加热温度、橡胶袋温度从50℃起每5℃地增加并进行同样的评价，将评价为○的最低温度作为密封温度。
基于所得到的密封温度，对使用夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时的密封性如以下那样进行评价。
○：密封温度为75℃以下
×：密封温度超过75℃
在本发明的夹层玻璃用中间膜的表面的凹部具有底部连续的槽形状且邻接的凹部平行且规则地形成的情况下，该凹部的间隔Sm优选为100μm以上，更优选为200μm以上，优选为600μm以下，更优选为450μm以下，进一步优选为300μm以下。若上述凹部的间隔Sm为该范围内，则能够发挥优异的脱气性。
需要说明的是，本说明书中，凹部的间隔Sm利用依据JIS B-0601(1994)的方法来测定。需要说明的是，测定方向设定为与底部连续的槽形状垂直的方向，在利用熔体破裂而成型的压花的情况下，设定为与挤出方向平行，在截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、预备长度2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行测定。测定在温度为23℃、湿度为30RH％的环境下进行。
另外，关于上述凹部的间隔Sm，在作为测定用样品而切出为纵15cm、横15cm的大小的夹层玻璃用中间膜中，在通过最厚部的测定点且相对于挤出方向平行的线上对第一表面、第二表面分别进行测定，对为了评价而切出的全部样品进行同样的操作，算出所得到的各Sm的平均值。
上述凹部的最大粗糙度(Ry)的优选的下限为20μm，更优选为30μm，进一步优选为40μm。上述凹部的最大粗糙度(Ry)的优选的上限为80μm，更优选的上限为65μm。通过将上述凹部的槽深度(Ry)设定为该范围内，从而能够使预压接及正式压接时的脱气性进一步提高。
需要说明的是，本说明书中，所谓凹部的槽深度(Ry)在JIS B-0601(1994)“表面粗糙度-定义及表示”中有规定。另外，上述凹部的最大粗糙度(Ry)通过对使用表面粗糙度测定器(小坂研究所制“SE1700α”)测定得到的数字信号进行数据处理而可以容易地获得。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选包含热塑性树脂。
作为上述热塑性树脂，可列举出例如聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，优选为聚乙烯醇缩醛、或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更优选为聚乙烯醇缩醛。
上述聚乙烯醇缩醛例如可以通过将聚乙烯醇利用醛进行缩醛化来制造。上述聚乙烯醇例如可以通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化来制造。上述聚乙烯醇的皂化度一般为70～99.8摩尔％的范围内。
上述聚乙烯醇的平均聚合度优选为200以上，更优选为500以上，进一步优选为1700以上，特别优选为超过1700，优选为5000以下，更优选为4000以下，进一步优选为3000以下，特别优选为低于3000。若上述平均聚合度为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性更进一步变高。若上述平均聚合度为上述上限以下，则中间膜的成形变得容易。
需要说明的是，上述聚乙烯醇的平均聚合度利用依据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法而求出。
上述聚乙烯醇缩醛中所包含的缩醛基的碳数没有特别限定。在制造上述聚乙烯醇缩醛时使用的醛没有特别限定。上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数的优选下限为3，优选上限为6。若上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数为3以上，则中间膜的玻璃化转变温度充分地变低，另外，能够防止增塑剂的渗出。通过将醛的碳数设定为6以下，从而能够使聚乙烯醇缩醛的合成变得容易，可以确保生产率。作为上述碳数为3～6的醛，可以是直链状的醛，也可以是支链状的醛，可列举出例如正丁醛、正戊醛等。
上述醛没有特别限定。作为上述醛，一般适宜使用碳数为1～10的醛。作为上述碳数为1～10的醛，可列举出例如丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛及苯甲醛等。其中，优选为丙醛、正丁醛、异丁醛、正己醛或正戊醛，更优选为丙醛、正丁醛或异丁醛，进一步优选为正丁醛。上述醛可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率(羟基量)优选为10摩尔％以上，更优选为15摩尔％以上，进一步优选为18摩尔％以上，优选为40摩尔％以下，更优选为35摩尔％以下。若上述羟基的含有率为上述下限以上，则中间膜的粘接力更进一步变高。另外，若上述羟基的含有率为上述上限以下，则中间膜的柔软性变高，中间膜的处置变得容易。
需要说明的是，上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率是将羟基所键合的乙烯基量除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分率以百分率表示的值。上述羟基所键合的乙烯基量例如可以通过依据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”或依据ASTM D1396-92进行测定而求出。
上述聚乙烯醇缩醛的乙酰化度(乙酰基量)优选为0.1摩尔％以上，更优选为0.3摩尔％以上，进一步优选为0.5摩尔％以上，优选为30摩尔％以下，更优选为25摩尔％以下，进一步优选为20摩尔％以下。若上述乙酰化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。若上述乙酰化度为上述上限以下，则中间膜及夹层玻璃的耐湿性变高。
需要说明的是，上述乙酰化度是将从主链的总乙烯基量中减去缩醛基所键合的乙烯基量和羟基所键合的乙烯基量而得到的值除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分率以百分率表示的值。上述缩醛基所键合的乙烯基量例如可以依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”或依据ASTM D1396-92来测定。
上述聚乙烯醇缩醛的缩醛化度(在聚乙烯醇缩丁醛的情况下为丁缩醛化度)优选为50摩尔％以上，更优选为53摩尔％以上，进一步优选为60摩尔％以上，特别优选为63摩尔％以上，优选为85摩尔％以下，更优选为75摩尔％以下，进一步优选为70摩尔％以下。若上述缩醛化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。若上述缩醛化度为上述上限以下，则为了制造聚乙烯醇缩醛所需的反应时间变短。
上述缩醛化度是将缩醛基所键合的乙烯基量除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分率以百分率表示的值。
需要说明的是，上述缩醛化度可通过利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法或依据ASTM D1396-92的方法来测定乙酰化度和羟基的含有率，由所得到的测定结果算出摩尔分率，接着，从100摩尔％中减去乙酰化度和羟基的含有率而算出。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选含有增塑剂。
作为上述增塑剂，只要是夹层玻璃用中间膜中一般使用的增塑剂，则没有特别限定，可列举出例如一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机增塑剂、有机磷酸化合物、有机亚磷酸化合物等磷酸增塑剂等。
作为上述有机增塑剂，可列举出例如三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二正庚酸酯、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、四乙二醇-二正庚酸酯、二乙二醇-二-2-乙基己酸酯、二乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二正庚酸酯等。其中，优选为三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、或三乙二醇-二正庚酸酯，更优选为三乙二醇-二-2-乙基己酸酯。
上述增塑剂的含量没有特别限定，但相对于上述热塑性树脂100质量份的优选的下限为25质量份，更优选的下限为30质量份，优选的上限为80质量份，更优选的上限为70质量份。若上述增塑剂的含量为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性更进一步变高。若上述增塑剂的含量为上述上限以下，则中间膜的透明性更进一步变高。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选含有粘接力调整剂。
作为上述粘接力调整剂，例如适宜使用碱金属盐或碱土金属盐。作为上述粘接力调整剂，可列举出例如钾、钠、镁等的盐。
作为构成上述盐的酸，可列举出例如辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸的有机酸、或盐酸、硝酸等无机酸。
本发明的夹层玻璃用中间膜也可以根据需要含有抗氧化剂、光稳定剂、作为粘接力调整剂的改性硅油、阻燃剂、抗静电剂、耐湿剂、热线反射剂、热线吸收剂、抗粘连剂、抗静电剂、含有颜料或染料的着色剂等添加剂。
本发明的夹层玻璃用中间膜可以是由单层的树脂层构成的膜，也可以是具有在厚度方向上具有2层以上的树脂层的层叠结构的膜。特别是在具有2层以上的树脂层的层叠结构的情况下，夹层玻璃用中间膜整体的厚度存在增加的倾向，最厚部的厚度容易变成850μm以上。本申请发明在这样厚的夹层玻璃用中间膜中发挥效果。
对于本发明的夹层玻璃用中间膜来说，作为2层以上的树脂层，至少具有第1树脂层和第2树脂层，上述第1树脂层中所包含的聚乙烯醇缩醛(以下称为聚乙烯醇缩醛A。)的羟基量优选与上述第2树脂层中所包含的聚乙烯醇缩醛(以下称为聚乙烯醇缩醛B。)的羟基量不同。
由于聚乙烯醇缩醛A与聚乙烯醇缩醛B的性质不同，因此可以提供具有仅以1层难以实现的各种性能的夹层玻璃用中间膜。例如，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且聚乙烯醇缩醛A的羟基量比聚乙烯醇缩醛B的羟基量低的情况下，上述第1树脂层存在与上述第2树脂层相比玻璃化转变温度变低的倾向。结果是，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层柔软，夹层玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且聚乙烯醇缩醛A的羟基量比聚乙烯醇缩醛B的羟基量高的情况下，上述第1树脂层存在与上述第2树脂层相比玻璃化转变温度变高的倾向。结果是，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
进而，在上述第1树脂层及上述第2树脂层包含增塑剂的情况下，上述第1树脂层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下称为含量A。)优选与上述第2树脂层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下称为含量B。)不同。例如，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且上述含量A比上述含量B多的情况下，上述第1树脂层存在与上述第2树脂层相比玻璃化转变温度变低的倾向。结果是，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层柔软，夹层玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，在2层的上述第2树脂层之间层叠有上述第1树脂层，并且上述含量A比上述含量B少的情况下，上述第1树脂层存在与上述第2树脂层相比玻璃化转变温度变高的倾向。结果是，上述第1树脂层变得比上述第2树脂层硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
作为构成本发明的夹层玻璃用中间膜的2层以上的树脂层的组合，例如，为了提高夹层玻璃的隔音性，可列举出作为上述第1树脂层的隔音层和作为上述第2树脂层的保护层的组合。从夹层玻璃的隔音性提高的方面出发，优选上述隔音层包含聚乙烯醇缩醛X和增塑剂，且上述保护层包含聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。进而，在2层的上述保护层之间层叠有上述隔音层的情况下，可以得到具有优异的隔音性的夹层玻璃用中间膜(以下也称为隔音中间膜。)。
以下，对隔音中间膜更具体地进行说明。
在上述隔音中间膜中，上述隔音层具有赋予隔音性的作用。上述隔音层优选含有聚乙烯醇缩醛X和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛X可以通过将聚乙烯醇利用醛进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。
上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设定为200以上，从而可以提高所得到的隔音中间膜的耐贯穿性，通过设定为5000以下，从而可以确保隔音层的成形性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
需要说明的是，上述聚乙烯醇的平均聚合度利用依据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法而求出。
用于将上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳数的优选的下限为4，优选的上限为6。通过将醛的碳数设定为4以上，从而可以稳定地含有充分量的增塑剂，并且可以发挥优异的隔音性能。另外，能够防止增塑剂的渗出。通过将醛的碳数设定为6以下，从而使聚乙烯醇缩醛X的合成变得容易，可以确保生产率。作为上述碳数为4～6的醛，可以是直链状的醛，也可以是支链状的醛，可列举出例如正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量设定为30摩尔％以下，从而可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，能够防止增塑剂的渗出。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的更优选的上限为28摩尔％，进一步优选的上限为26摩尔％，特别优选的上限为24摩尔％，优选的下限为10摩尔％，更优选的下限为15摩尔％，进一步优选的下限为20摩尔％。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量为将羟基所键合的乙烯基量除以主链的总乙烯基量而求得的摩尔分率以百分率(摩尔％)表示的值。上述羟基所键合的乙烯基量例如可以通过利用依据JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，测定上述聚乙烯醇缩醛X的羟基所键合的乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为85摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设定为60摩尔％以上，从而提高隔音层的疏水性，可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，且可以防止增塑剂的渗出、白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量设定为85摩尔％以下，从而使聚乙烯醇缩醛X的合成变得容易，可以确保生产率。上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的下限更优选为65摩尔％，进一步优选为68摩尔％以上。
上述缩醛基量可以通过利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法，测定上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基所键合的乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量的优选的下限为0.1摩尔％，优选的上限为30摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设定为0.1摩尔％以上，从而可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，可以防止渗出。另外，通过将上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量设定为30摩尔％以下，从而可以提高隔音层的疏水性，防止白化。上述乙酰基量的更优选的下限为1摩尔％，进一步优选的下限为5摩尔％，特别优选的下限为8摩尔％，更优选的上限为25摩尔％，进一步优选的上限为20摩尔％。上述乙酰基量为将从主链的总乙烯基量中减去缩醛基所键合的乙烯基量和羟基所键合的乙烯基量而得到的值除以主链的总乙烯基量而求得的摩尔分率以百分率(摩尔％)表示的值。
特别是从能够使上述隔音层中容易含有发挥隔音性所需量的增塑剂的方面出发，上述聚乙烯醇缩醛X优选为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量低于8摩尔％且缩醛基量为65摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。另外，上述聚乙烯醇缩醛X更优选为上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或上述乙酰基量低于8摩尔％且缩醛基量为68摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。
上述隔音层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛X100质量份的优选的下限为45质量份，优选的上限为80质量份。通过将上述增塑剂的含量设定为45质量份以上，从而可以发挥高隔音性，通过设定为80质量份以下，从而可以防止产生增塑剂的渗出而使夹层玻璃用中间膜的透明性和粘接性降低。上述增塑剂的含量的更优选的下限为50质量份，进一步优选的下限为55质量份，更优选的上限为75质量份，进一步优选的上限为70质量份。
在上述隔音层的厚度方向的截面形状为矩形的情况下，厚度的优选的下限为50μm。通过将上述隔音层的厚度设定为50μm以上，从而可以发挥充分的隔音性。上述隔音层的厚度的更优选的下限为80μm。需要说明的是，上限没有特别限定，若考虑到作为夹层玻璃用中间膜的厚度，则优选的上限为300μm。
上述隔音层也可以具有具备一端和上述一端的相反侧的另一端、并且上述另一端的厚度大于上述一端的厚度的形状。上述隔音层优选具有厚度方向的截面形状为楔形状的部分。这种情况下，上述隔音层的最小厚度的优选的下限为50μm。通过将上述隔音层的最小厚度设定为50μm以上，从而可以发挥充分的隔音性。上述隔音层的最小厚度的更优选的下限为80μm，进一步优选的下限为100μm。需要说明的是，上述隔音层的最大厚度的上限没有特别限定，若考虑作为夹层玻璃用中间膜的厚度，则优选的上限为300μm。上述隔音层的最大厚度的更优选的上限为220μm。
上述保护层具有下述作用：防止隔音层中所包含的大量的增塑剂渗出而导致夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接性降低，另外，对夹层玻璃用中间膜赋予耐贯穿性。
上述保护层例如优选含有聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂，更优选含有羟基量大于聚乙烯醇缩醛X的聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛Y可以通过将聚乙烯醇利用醛进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。
另外，上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为200，优选的上限为5000。通过将上述聚乙烯醇的平均聚合度设定为200以上，从而可以提高夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性，通过设定为5000以下，从而可以确保保护层的成形性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选的下限为500，更优选的上限为4000。
用于将上述聚乙烯醇进行缩醛化的醛的碳数的优选下限为3，优选上限为4。通过将醛的碳数设定为3以上，从而使夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。通过将醛的碳数设定为4以下，从而聚乙烯醇缩醛Y的生产率提高。
作为上述碳数为3～4的醛，可以是直链状的醛，也可以是支链状的醛，可列举出例如正丁醛等。
上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量的优选的上限为33摩尔％，优选的下限为28摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设定为33摩尔％以下，从而可以防止夹层玻璃用中间膜的白化。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量设定为28摩尔％以上，从而使夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
上述聚乙烯醇缩醛Y的缩醛基量的优选的下限为60摩尔％，优选的上限为80摩尔％。通过将上述缩醛基量设定为60摩尔％以上，从而可以含有发挥充分的耐贯穿性所需量的增塑剂。通过将上述缩醛基量设定为80摩尔％以下，从而可以确保上述保护层与玻璃的粘接力。上述缩醛基量的更优选的下限为65摩尔％，更优选的上限为69摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量的优选的上限为7摩尔％。通过将上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量设定为7摩尔％以下，从而可以提高保护层的疏水性，防止白化。上述乙酰基量的更优选的上限为2摩尔％，优选的下限为0.1摩尔％。需要说明的是，聚乙烯醇缩醛A、B及Y的羟基量、缩醛基量及乙酰基量可以通过与聚乙烯醇缩醛X同样的方法来测定。
上述保护层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛Y100质量份的优选的下限为20质量份，优选的上限为45质量份。通过将上述增塑剂的含量设定为20质量份以上，从而可以确保耐贯穿性，通过设定为45质量份以下，从而可以防止增塑剂的渗出，防止夹层玻璃用中间膜的透明性和粘接性的降低。上述增塑剂的含量的更优选的下限为30质量份，进一步优选的下限为35质量份，更优选的上限为43质量份，进一步优选的上限为41质量份。从夹层玻璃的隔音性更进一步提高的方面出发，上述保护层中的增塑剂的含量优选少于上述隔音层中的增塑剂的含量。
从夹层玻璃的隔音性更进一步提高的方面出发，聚乙烯醇缩醛Y的羟基量优选大于聚乙烯醇缩醛X的羟基量，更优选大1摩尔％以上，进一步优选大5摩尔％以上，特别优选大8摩尔％以上。通过调整聚乙烯醇缩醛X及聚乙烯醇缩醛Y的羟基量，从而可以控制上述隔音层及上述保护层中的增塑剂的含量，上述隔音层的玻璃化转变温度变低。结果是，夹层玻璃的隔音性更进一步提高。
另外，从夹层玻璃的隔音性更进一步提高的方面出发，上述隔音层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛X100质量份的含量(以下也称为含量X。)优选比上述保护层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛Y100质量份的含量(以下也称为含量Y。)多，更优选多5质量份以上，进一步优选多15质量份以上，特别优选多20质量份以上。通过调整含量X及含量Y，从而上述隔音层的玻璃化转变温度变低。结果是，夹层玻璃的隔音性更进一步提高。
上述保护层的厚度只要调整为可发挥出上述保护层的作用的范围即可，没有特别限定。但是，在上述保护层上具有凹凸的情况下，优选在可能的范围内增厚以使得可抑制向与直接接触的上述隔音层的界面上转印凹凸。具体而言，若上述保护层的截面形状为矩形，则上述保护层的厚度的优选的下限为100μm，更优选的下限为300μm，进一步优选的下限为400μm，特别优选的下限为450μm。对于上述保护层的厚度的上限，没有特别限定，为了将隔音层的厚度确保在能够达成充分的隔音性的程度，实质上500μm左右为上限。
上述保护层也可以具有具备一端和上述一端的相反侧的另一端、并且上述另一端的厚度大于上述一端的厚度的形状。上述保护层优选具有厚度方向的截面形状为楔形状的部分。上述保护层的厚度只要调整为可发挥出上述保护层的作用的范围即可，没有特别限定。但是，在上述保护层上具有凹凸的情况下，优选在可能的范围内增厚以使得可抑制向与直接接触的上述隔音层的界面上转印凹凸。具体而言，上述保护层的最小厚度的优选的下限为100μm，更优选的下限为300μm，进一步优选的下限为400μm，特别优选的下限为450μm。对于上述保护层的最大厚度的上限，没有特别限定，为了将隔音层的厚度确保在能够达成充分的隔音性的程度，实质上1000μm左右为上限，优选为800μm。
本发明的夹层玻璃用中间膜也可以具有一端和上述一端的相反侧的另一端。上述一端与上述另一端是在中间膜中互相相对的两侧的端部。本发明的夹层玻璃用中间膜中，上述另一端的厚度优选大于上述一端的厚度。通过具有这样的一端与另一端的厚度不同的形状，从而可以将使用了本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃作为平视显示器来适宜地使用，此时，能够有效地抑制重影的发生。本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状也可以为楔形。若夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形，则通过根据夹层玻璃的安装角度来调整楔形的楔角θ，从而能够在平视显示器中实现防止了重影的发生的图像显示。从更进一步抑制重影的观点出发，上述楔角θ的优选的下限为0.1mrad，更优选的下限为0.2mrad，进一步优选的下限为0.3mrad，优选的上限为1mrad，更优选的上限为0.9mrad。需要说明的是，例如在通过使用挤出机将树脂组合物挤出并成形的方法来制造截面形状为楔形的夹层玻璃用中间膜的情况下，有时成为以下形状：在自较薄一侧的一个端部起略微朝向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离记作X时，自较薄一侧的一端起朝向内侧为0X～0.2X的距离的区域)内具有最小厚度，并且，在自较厚一侧的一个端部起略微朝向内侧的区域(具体而言，将一端与另一端之间的距离记作X时，自较厚一侧的一端起朝向内侧为0X～0.2X的距离的区域)内具有最大厚度的形状。本说明书中，这种形状也包含在楔形内。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形的情况下，也可以制成具有包含隔音层和保护层的多层结构的膜。通过将上述隔音层的厚度设定为一定范围，另一方面，层叠上述保护层，从而可以按照作为夹层玻璃用中间膜整体的截面形状成为一定的楔角的楔形的方式进行调整。
将说明本发明的夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形的情况的形态的一个例子的示意图示于图5～7中。需要说明的是，在图5～7中，为了图示的方便，夹层玻璃用中间膜及构成该夹层玻璃用中间膜的各层的厚度和楔角θ按照与实际的厚度及楔角不同的方式示出。
图5中示出了夹层玻璃用中间膜5的厚度方向的截面。夹层玻璃用中间膜5具有在隔音层51的一个面层叠有保护层52的2层结构。这里，通过隔音层51为矩形，与此相对，将保护层52的形状设定为楔形、三角形或梯形，从而作为夹层玻璃用中间膜5整体而成为楔角θ为0.1～1mrad的楔形。
图6中示出了夹层玻璃用中间膜6的厚度方向的截面。夹层玻璃用中间膜6具有在隔音层61的两面层叠有保护层62和保护层63的3层结构。这里，通过隔音层61和保护层63为厚度一定的矩形，与此相对，将保护层62的形状设定为楔形、三角形或梯形，从而作为夹层玻璃用中间膜6整体而成为楔角θ为0.1～1mrad的楔形。
图7中示出了夹层玻璃用中间膜7的厚度方向的截面。夹层玻璃用中间膜7具有在隔音层71的两面层叠有保护层72和保护层73的3层结构。这里，通过隔音层71为楔形，并层叠楔形的保护层72、73，从而作为夹层玻璃用中间膜7整体而成为楔角θ为0.1～1mrad的楔形。
本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法没有特别限定，可以使用以往公知的制造方法。可列举出例如：将热塑性树脂和根据需要配合的其他成分进行混炼，并成形为夹层玻璃用中间膜的制造方法等。为了适于连续的生产，优选进行挤出成形的制造方法。
本发明中，作为在夹层玻璃用中间膜的至少一个表面形成多个凹部的方法，可列举出例如压花辊法、压延辊法、异形挤出法、熔体破裂法等。其中，优选压花辊法。
在一对玻璃板之间层叠有本发明的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃也是本发明之一。
上述玻璃板可以使用通常所使用的透明板玻璃。可列举出例如浮法板玻璃、抛光板玻璃、模塑板玻璃、丝网玻璃、夹丝板玻璃、着色的板玻璃、热射线吸收玻璃、热射线反射玻璃、生玻璃等无机玻璃。此外，也可以使用在玻璃表面形成有紫外线遮蔽涂层的紫外线遮蔽玻璃。进而，还可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述玻璃板，也可以使用2种以上的玻璃板。可列举出例如：在透明浮法板玻璃与生玻璃之类的着色玻璃板之间层叠有本发明的夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃。此外，作为上述玻璃板，也可以使用两种以上的厚度不同的玻璃板。
发明效果
根据本发明，能够提供即使是最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜，在夹层玻璃制造时也发挥出充分的脱气性而能够获得透明性高的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜；以及使用该夹层玻璃用中间膜而制成的夹层玻璃。
附图说明
图1是表示底部连续的槽形状即凹部为等间隔并且邻接的凹部平行地形成于表面的夹层玻璃用中间膜的一个例子的示意图。
图2是表示底部连续的槽形状即凹部为等间隔并且邻接的凹部平行地形成于表面的夹层玻璃用中间膜的一个例子的示意图。
图3是说明测定用样品的采集方法的示意图。
图4是说明在预压接后的层叠体中评价平行光线透射率的位置的示意图。
图5是说明夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形的情况下的形态的一个例子的示意图。
图6是说明夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形的情况下的形态的一个例子的示意图。
图7是说明夹层玻璃用中间膜的截面形状为楔形的情况下的形态的一个例子的示意图。
图8是将膜的最厚部的厚度T(μm)作为横轴，将最厚部的最大高度粗糙度Ry(Ave)(μm)作为纵轴，从而对于实施例及比较例中得到的夹层玻璃用中间膜的评价结果进行绘图而得到的散布图。
具体实施方式
以下列举出实施例对本发明的形态更详细地进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
(实施例1)
(1)树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为1摩尔％、丁缩醛基量为69摩尔％、羟基量为30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份。利用混料辊进行充分混炼，得到树脂组合物。
(2)夹层玻璃用中间膜的制作
将所得到的树脂组合物使用挤出机以单层挤出，制作了截面形状为矩形的夹层玻璃用中间膜。
(3)凹部的赋予
作为第1工序，通过下述的步骤在夹层玻璃用中间膜的两面转印无规的凹凸形状。首先，使用喷砂材对铁辊表面施以无规的凹凸后，对该铁辊进行垂直磨削，进而，使用更微细的喷砂材对磨削后的平坦部施以微细的凹凸，由此得到具有粗大的主压花和微细的副压花的相同形状的1对辊。将该1对辊用作凹凸形状转印装置，在所得到的夹层玻璃用中间膜的两面转印无规的凹凸形状。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度设定为80℃，将上述辊的温度设定为145℃，将线速设定为10m/min，将冲压线压设定为0～200kN/m。
作为第2工序，通过下述的步骤对夹层玻璃用中间膜的表面赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹凸。将由使用三角形斜线型磨机对表面施以研磨加工后的金属辊和具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，将在第1工序中转印了无规的凹凸形状后的夹层玻璃用中间膜通过该凹凸形状转印装置，对夹层玻璃用中间膜的第1表面赋予平行且等间隔地形成有底部连续的槽形状(刻线状)即凹部的凹凸。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度设定为常温80℃，将辊温度设定为140℃，将线速设定为10m/min，将冲压压力设定为0～500kPa。接着，对夹层玻璃用中间膜的第2表面也实施同样的操作，赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹部。之后，测定夹层玻璃用中间膜的厚度，结果显示出870μm的厚度。
(实施例2～27、比较例1～2)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表1～4记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表1～4记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例1同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例28)
(1)树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为1摩尔％、丁缩醛基量为69摩尔％、羟基量为30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份。利用混料辊进行充分混炼，得到树脂组合物。
(2)夹层玻璃用中间膜的制作及赋予凹部的第1工序
将所得到的树脂组合物使用挤出机以单层挤出，制膜出夹层玻璃用中间膜，同时对其两面赋予了凹凸形状。即，在控制了熔体破裂现象的压花赋予法中，将模具入口的树脂组合物的温度在150～270℃之间进行调整，将唇模的温度在180～250℃之间进行调整，在线速度为10m/分钟的条件下，成膜出夹层玻璃用中间膜，同时对其两面赋予了第1形状。之后，测定夹层玻璃用中间膜的厚度，结果显示出1000μm的厚度。
(比较例3)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表4记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表4记载的值的方式，调整控制了熔体破裂现象的压花赋予法的条件，除此以外，与实施例28同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例29)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表3记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表3记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例1同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例30)
到赋予凹部的第1工序为止，通过与实施例28同样的方法对夹层玻璃用中间膜赋予了凹部。之后，作为赋予凹部的第2工序，对赋予了第1形状的夹层玻璃用中间膜的表面，通过下述的步骤赋予了底部连续的槽形状的凹凸。将由使用三角形斜线型磨机对表面施以研磨加工后的金属辊和具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，将赋予了第1形状的夹层玻璃用中间膜通过该凹凸形状转印装置，对夹层玻璃用中间膜的第1表面赋予了平行且以等间隔形成有底部连续的槽形状即凹部的凹凸。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度调整为70℃，将辊温度调整为140℃，将线速调整为10m/min，将冲压线压调整为1～100kN/m。接着，对夹层玻璃用中间膜的第2表面也实施同样的操作，赋予了底部连续的槽形状的凹部。此时，使对第1表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部与对第2表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部的交叉角度成为20°。之后，测定夹层玻璃用中间膜的厚度，结果显示出1000μm的厚度。
(实施例31)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表4记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表4记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例1同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例32)
(1)树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为1摩尔％、丁缩醛基量为69摩尔％、羟基量为30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份。利用混料辊进行充分混炼，得到树脂组合物。
(2)夹层玻璃用中间膜的制作
将所得到的树脂组合物使用挤出机以单层挤出，制作了截面形状为楔形状的夹层玻璃用中间膜。需要说明的是，在赋予凹部后得到的夹层玻璃用中间膜中，按照夹层玻璃用中间膜的最厚部的膜厚成为1240μm、最薄部成为790μm的方式设定挤出条件。此时，将模具的温度在100℃到280℃的范围内，按照夹层玻璃用中间膜整体的厚度较薄的端部成为低温侧且中间膜整体的厚度较厚的端部成为高温侧的方式设定并调整温度梯度，并且，作为唇模而将唇部的间隙在1.0～4.0mm的范围内进行调整。
(3)凹部的赋予
作为第1工序，通过下述的步骤在夹层玻璃用中间膜的两面转印无规的凹凸形状。首先，使用喷砂材对铁辊表面施以无规的凹凸后，对该铁辊进行垂直磨削，进而，使用更微细的喷砂材对磨削后的平坦部施以微细的凹凸，由此得到具有粗大的主压花和微细的副压花的相同形状的1对辊。将该1对辊用作凹凸形状转印装置，在所得到的夹层玻璃用中间膜的两面转印无规的凹凸形状。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度设定为80℃，将上述辊的温度设定为145℃，将线速设定为10m/min，将冲压线压设定为0～200kN/m。
作为第2工序，通过下述的步骤对夹层玻璃用中间膜的表面赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹凸。将由使用三角形斜线型磨机对表面施以研磨加工后的金属辊和具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，将在第1工序中转印了无规的凹凸形状后的夹层玻璃用中间膜通过该凹凸形状转印装置，对夹层玻璃用中间膜的第1表面赋予平行且等间隔地形成有底部连续的槽形状(刻线状)即凹部的凹凸。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度设定为常温80℃，将辊温度设定为140℃，将线速设定为10m/min，将冲压压力设定为0～500kPa。
接着，对夹层玻璃用中间膜的第2表面也实施同样的操作，赋予了底部连续的槽形状(刻线状)的凹部。
(实施例33～49、比较例4～5)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表5～9记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的最厚部及最薄部的厚度成为表5～9记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例32同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例50)
(1)树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为1摩尔％、丁缩醛基量为69摩尔％、羟基量为30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份。利用混料辊进行充分混炼，得到树脂组合物。
(2)夹层玻璃用中间膜的制作及赋予凹部的第1工序
将所得到的树脂组合物使用挤出机以单层挤出，制膜出夹层玻璃用中间膜，同时对其两面赋予凹凸形状，制作了截面形状为楔形状的夹层玻璃用中间膜。需要说明的是，在赋予凹部后得到的夹层玻璃用中间膜中，按照夹层玻璃用中间膜的最厚部的膜厚成为1270μm、最薄部成为820μtm的方式设定挤出条件。此时，将模具的温度在100℃到280℃的范围内，按照夹层玻璃用中间膜整体的厚度较薄的端部成为低温侧且中间膜整体的厚度较厚的端部成为高温侧的方式设定并调整温度梯度，作为唇模而将唇部的间隙在1.0～4.0mm的范围内进行调整，将线速度调整为10m/分钟。
之后，作为赋予凹部的第2工序，对赋予了第1形状的夹层玻璃用中间膜的表面，通过下述的步骤赋予了底部连续的槽形状的凹凸。将由使用三角形斜线型磨机对表面施以研磨加工后的金属辊和具有45～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊用作凹凸形状转印装置，将赋予了第1形状的夹层玻璃用中间膜通过该凹凸形状转印装置，对夹层玻璃用中间膜的第1表面赋予了平行且以等间隔形成有底部连续的槽形状即凹部的凹凸。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度调整为70℃，将辊温度调整为140℃，将线速调整为10m/min，将冲压线压调整为1～100kN/m。接着，对夹层玻璃用中间膜的第2表面也实施同样的操作，赋予了底部连续的槽形状的凹部。此时，使对第1表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部与对第2表面赋予的底部连续的槽形状(刻线状)的凹部的交叉角度成为20°。
(实施例51)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表9记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的最厚部及最薄部的厚度成为表9记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例32同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(比较例6)
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表9记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表9记载的值的方式，调整控制了熔体破裂现象的压花赋予法的条件，并且，没有进行赋予凹部的第2工序，除此以外，与实施例46同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(实施例52)
(1)保护层用树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为1700的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为1摩尔％、丁缩醛基量为69摩尔％、羟基量为30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)36质量份，利用混料辊充分地混炼，得到保护层用树脂组合物。
(2)隔音层用树脂组合物的制备
相对于利用正丁醛对平均聚合度为2300的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量为12摩尔％、丁缩醛基量为66摩尔％、羟基量为22摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)78质量份，利用混料辊充分地混炼，得到隔音层用树脂组合物。
(3)夹层玻璃用中间膜的制作
通过将所得到的保护层用树脂组合物及隔音层用树脂组合物按照所得到的保护层、隔音层、保护层及中间膜整体的截面形状、最大厚度及最小厚度成为表10记载的值的方式使用共挤出机进行共挤出，由此得到依次层叠有保护层、隔音层、保护层的3层结构的夹层玻璃用中间膜。
需要说明的是，表10中保护层的最大厚度及最小厚度记载的是2个保护层的厚度的合计的最大厚度及最小厚度。
(4)凹部的赋予
按照第1面及第2面的Ry及Sm成为表10记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的最厚部及最薄部的厚度成为表10记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例32同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
需要说明的是，隔音层的厚度按照以下的步骤进行测定，保护层的厚度是通过从中间膜整体的厚度中减去隔音层的厚度，从而求出保护层的合计的厚度。即，使用剃刀刃(FEATHER Safety Razor Co.，Ltd.制、Feather Razor S单刃、编号FAS-10)，与膜厚度方向垂直地将赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜切断，使用显微镜(奥林巴斯株式会社制、DSX-100)观察其截面。使用显微镜附带软件内的计测软件，计测保护层与隔音层的界面间的距离，将其作为隔音层厚度。测定时的环境为23℃、30RH％。
(实施例53～56、比较例7)
按照保护层及隔音层中使用的聚乙烯醇缩丁醛的组成及含量、增塑剂的组成及含量、第1面及第2面的Ry及Sm成为表10记载的值的方式，另外，按照赋予凹部后的夹层玻璃用中间膜的厚度成为表10记载的值的方式，调节第1工序及第2工序中使用的喷砂材的种类、夹层玻璃用中间膜的温度、辊的温度、线速、冲压线压、冲压压力，除此以外，与实施例52同样地操作，制造了夹层玻璃用中间膜。
(评价)
对于实施例及比较例中得到的夹层玻璃用中间膜，通过以下的方法进行了评价。
将结果示于表1～10中。
(1)测定样品的准备
实施例32～51及比较例4～6的厚度方向的截面形状为楔形状的夹层玻璃用中间膜的测定样品通过以下的步骤来制作。作为测定用样品，将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小。对于最厚部处的测定，按照通过最厚部的厚度测定点的相对于挤出方向平行的线通过所切出的夹层玻璃用中间膜的中央的方式，将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小。另外，对于最薄部处的测定，按照通过最薄部的厚度测定点的相对于挤出方向平行的线通过中央的方式，将夹层玻璃用中间膜切出为纵15cm、横15cm的大小。
但是，在最厚部及最薄部距离膜端部而位于7.5cm以内的位置的情况下，按照与膜端部相接的方式将夹层玻璃用中间膜切出。
需要说明的是，关于膜的厚度T，依据JIS K-6732(1996)，使用恒压厚度测定器(尾崎制作所公司制、FFD-2)，与作为样品的夹层玻璃用中间膜的挤出方向垂直地从一个端部到另一个端部为止每隔5cm进行计测，将最厚的点作为膜的最厚部的厚度T。
对于实施例1～31及比较例1～3的厚度方向的截面形状为矩形的夹层玻璃用中间膜的测定样品，从一个端部到另一个端部为止每隔5cm测定膜的厚度，并将其平均值作为膜厚，除此以外，与实施例32～51及比较例4～6同样地进行测定。
(2)最厚部的最大高度粗糙度Ry的测定
依据JIS B-0601(1994)测定最厚部的最大高度粗糙度Ry。即，测定方向设定为与底部连续的槽形状垂直的方向，在利用熔体破裂而成型的压花的情况下设定为与挤出方向平行，在截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、预备长度2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行了测定。
关于最厚部的最大高度粗糙度Ry，在测定用样品中，在通过最厚部的测定点且相对于挤出方向平行的线上对第一表面、第二表面分别进行测定，对于为了评价而切出的全部样品进行了同样的操作，由所得到的各Ry算出Ry(Ave)和Ry(Max)。
(3)凹部的间隔Sm的测定
依据JIS B-0601(1994)测定凹部的间隔Sm。即，测定方向设定为与底部连续的槽形状垂直的方向，在利用熔体破裂而成型的压花的情况下设定为与挤出方向平行，在截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、预备长度2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行了测定。
关于凹部的间隔Sm，在作为测定用样品而切出为纵15cm、横15cm的大小的夹层玻璃用中间膜中，在通过最厚部的测定点且相对于挤出方向平行的线上对第一表面、第二表面分别进行测定，对于为了评价而切出的全部样品进行同样的操作，算出所得到的各Sm的平均值(Sm(Ave))。
(4)夹层玻璃制造时的脱气性的评价
将测定样品的夹层玻璃用中间膜夹在两片透明玻璃板(纵15cm×横15cm×厚度2.5mm)之间，切掉溢出的部分，得到层叠体。将所得到的层叠体在烘箱内预加热至玻璃的表面温度达到30℃为止，然后转移至橡胶袋内，将橡胶袋与吸引减压机连接，进行加热，同时在-600mmHg的减压下进行加热以使得在14分钟后层叠体的玻璃的表面温度(预压接温度)达到90℃，然后冷却至层叠体的玻璃的表面温度达到40℃为止，然后恢复到大气压而结束预压接。
接着，对于预压接后的层叠体，通过以下的方法评价了平行光线透射率。
即，依据JIS K 7105，使用雾度计(村上色彩技术研究所公司制、HM-150)测定了预压接后的层叠体的平行光线透射率Tp(％)。
测定位置设定为层叠体的2个对角线交叉的中央部、在对角线方向上与层叠体的各顶点相距5.64cm的4点这合计5点，将其平均值作为Tp。需要说明的是，测定对于以测定点为中心且以5cm×5cm以上从层叠体中切出的样品进行。
基于所得到的平行光线透射率Tp，如以下那样评价了使用夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时的脱气性。
○：预压接后的层叠体的平行光线透射率Tp为45％以上
×：预压接后的层叠体的平行光线透射率Tp低于45％
(5)夹层玻璃制造时的密封性的评价
将测定样品的夹层玻璃用中间膜夹在两片透明玻璃板(纵15cm×横15cm×厚度2.5mm)之间，切掉溢出的部分，将这样操作而得到的夹层玻璃构成体(层叠体)在预先加热至50℃的烘箱中进行10分钟预加热。转移到预加热至50℃的橡胶袋内，将橡胶袋与抽吸减压机连接，在将夹层玻璃构成体(层叠体)的温度(预压接温度)维持在50℃的状态下，在-600mmHg下进行5分钟减压后，恢复到大气压，得到预压接层叠体。
将预压接后的夹层玻璃构成体(层叠体)放入高压釜中，升压至13atm(1300kpa)后，升温至温度140℃并保持20分钟，然后将温度降低至50℃后，恢复到大气压，由此结束正式压接，制作出夹层玻璃。
将所得到的夹层玻璃在正式压接后在23℃下保管24小时后，在140℃的烘箱中加热2小时。接着，从烘箱中取出，在23℃下静置24小时后，通过目视观察夹层玻璃的外观。测试片数设定为5片。
调查夹层玻璃的在距离端部大于1cm的内侧产生了气泡的片数，通过以下的基准来评价脱气性。
○：产生了气泡的片数为3片以下
×：产生了气泡的片数超过3片
使夹层玻璃构成体的预加热温度、橡胶袋温度从50℃起每5℃地增加并进行同样的评价，将评价为○的最低温度作为密封温度。
基于所得到的密封温度，如以下那样评价了使用夹层玻璃用中间膜来制造夹层玻璃时的密封性。
○：密封温度为75℃以下
×：密封温度超过75℃
[表1]
Figure GDA0001810028430000301
[表2]
Figure GDA0001810028430000311
[表3]
Figure GDA0001810028430000321
[表4]
Figure GDA0001810028430000331
[表5]
Figure GDA0001810028430000341
[表6]
Figure GDA0001810028430000351
[表7]
Figure GDA0001810028430000361
[表8]
Figure GDA0001810028430000371
[表9]
Figure GDA0001810028430000381
[表10]
Figure GDA0001810028430000391
将膜的最厚部的厚度T(μm)作为横轴，将最厚部的最大高度粗糙度Ry(Ave)(μm)作为纵轴，从而对针对实施例及比较例中得到的夹层玻璃用中间膜的评价结果进行绘图，将由此所得的散布图示于图8中。
由图8的散布图获知，能够描绘出与上述式(1)对应的“Ry＝0.020×T+16.6”的线形(式(1))和与上述式(2)对应的“Ry＝0.025×T+14.0”的线形(式(2))这2根线形。并且获知，在Ry为线形(式(1))以上时，发挥出高脱气性而得到透明度高的夹层玻璃；在Ry为线形(式(2))以上时，发挥出更高的脱气性而得到透明度更高的夹层玻璃。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供即使是最厚部的厚度为850μm以上的厚夹层玻璃用中间膜，在制造夹层玻璃时也发挥出充分的脱气性而能够获得透明性高的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜；以及使用该夹层玻璃用中间膜而制成的夹层玻璃。
符号的说明
5 夹层玻璃用中间膜
51 隔音层
52 保护层
6 夹层玻璃用中间膜
61 隔音层
62 保护层
63 保护层
7 夹层玻璃用中间膜
71 隔音层
72 保护层
73 保护层

Claims (8)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，其是在至少一个表面具有多个凹部的夹层玻璃用中间膜，其中，
凹部具有底部连续的槽形状，邻接的凹部平行且规则地形成，
依据JIS K-6732(1996)测定的膜的最厚部的厚度T与依据JIS B-0601(1994)测定的最厚部的最大高度粗糙度Ry满足下述式(1’)、下述式(2)及下述式(3)，其中，所述厚度T和所述最大高度粗糙度Ry的单位为μm，
T≥850 (1’)
Ry≥0.025×T+14.0 (2)
Ry≤0.0195×T+33.2 (3)。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，还满足下述式(4)，
Ry≤0.0159×T+32.2 (4)。
3.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，T≥860。
4.根据权利要求3所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，T≥1000。
5.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，凹部的间隔Sm为600μm以下。
6.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，其具有在厚度方向上具有2层以上的树脂层的层叠结构。
7.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，截面形状为楔形。
8.一种夹层玻璃，其特征在于，其在一对玻璃板之间层叠有权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的夹层玻璃用中间膜。
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