TW201704301A - 層合玻璃用中間膜及層合玻璃 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏而可容易地剝離之層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。
本發明之層合玻璃用中間膜係至少於一表面具有大量凸部者,上述凸部之配置密度為3個/mm2以上,且上述凸部於表面中所占之面積之比率為15~75%。
Description
本發明係關於一種即便於積層之狀態下保管亦不會發生自黏而可容易地剝離之層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。
將含有塑化聚乙烯醇縮丁醛之層合玻璃用中間膜夾於兩片玻璃板之間,並使之互相接著而獲得之層合玻璃尤其被廣泛用作車輛用擋風玻璃。
於層合玻璃之製造步驟中,積層玻璃及層合玻璃用中間膜時之脫氣性較為重要。因此,為了確保製造層合玻璃時之脫氣性,於層合玻璃用中間膜之至少一表面形成有大量凹部。尤其是藉由將該凹部設為具有底部連續之槽形狀、且鄰接之該刻線狀之凹部平行且規則地形成的結構,可發揮出極優異之脫氣性。
關於層合玻璃之製造方法,例如,進行有如下方法等:將自捲狀體捲出之層合玻璃用中間膜切割為適當之尺寸,並於至少兩片玻璃板之間夾持該層合玻璃用中間膜,將獲得之積層體放入至橡膠袋並進行減壓抽吸,一面將殘存於玻璃板與中間膜之間之空氣進行脫氣,一面進行預壓
接,繼而,例如於高壓釜內進行加熱加壓而進行正式壓接(例如,專利文獻1)。
此種層合玻璃之製造方法中,為了製造之效率化,進行下述步驟:於恆溫恆濕室內預先將切割為特定之形狀之層合玻璃用中間膜積層並保管。然而,保管中所積層之層合玻璃用中間膜彼此發生接著(自黏)而有無法利用搬送層合玻璃用中間膜之機械或人力剝離之情況的問題。
專利文獻1:日本特開平8-26789號公報
本發明鑒於上述現狀,目的在於提供一種即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏而可容易地剝離之層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。
本發明之層合玻璃用中間膜,其至少於一表面具有大量凸部,上述凸部之配置密度為3個/mm2以上,且上述凸部於表面中所占之面積的比率為15~75%。
以下,對本發明詳細地進行說明。
本發明之層合玻璃用中間膜至少於一表面具有大量凸部。藉此,可確保製造層合玻璃時之脫氣性。
上述凸部之形狀並無特別限定,可列舉:球狀、塊狀、圓錐狀、角錐狀、圓錐台狀、角錐台狀、角柱狀、圓柱狀等。上述凸部之形狀亦可為轉印壓紋輥所得之形狀。
圖1係表示表面具有大量球狀之凸部之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。又,圖2係表示表面具有大量塊狀之凸部之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。
於本發明之層合玻璃用中間膜中,上述凸部之配置密度為3個/mm2以上,且上述凸部於表面中所占之面積的比率為15~75%。若上述凸部之配置密度及上述凸部於表面中所占之面積為該範圍內,則即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏而可容易地剝離。上述凸部之配置密度之較佳下限為5個/mm2,更佳之下限為12個/mm2,進而較佳之下限為20個/mm2,尤佳之下限為26個/mm2。若上述凸部之配置密度為上述較佳之下限以上,則於積層之狀態下保管層合玻璃用中間膜時,點接觸增加而分散負載,故而可進一步防止自黏,可進而容易地剝離。上述凸部之配置密度之較佳之上限為80個/mm2,更佳之上限為53個/mm2,進而較佳之上限為50個/mm2,尤佳之上限為30個/mm2。若上述凸部之配置密度為上述較佳之上限以下,則變得易於調節為賦予凸部時所需之粗糙度。尤其可容易地提高表面之十點平均粗糙度Rz,即,使之變得粗糙,可防止於脫氣不充分之狀態下將玻璃與層合玻璃用中間膜之周緣部密封,且可於脫氣充分地進行之狀態下將玻璃與層合玻璃用中間膜之整體密封,故而所獲得之層合玻璃之透明性提高。上述凸部於表面中所占之面積之比率之較佳之下限為26%,較佳之上限為65%,更佳之下限為40%,更佳之上限為58%。
圖3係表示說明將表面具有凸部之層合玻璃用中間膜彼此積層之情形之示意圖。若上述凸部之配置密度及上述凸部於表面中所占之面積為本發明中所規定之範圍內,則積層層合玻璃用中間膜時如圖3(a)
所示般,由於互相之表面之凸部彼此成為點接觸,接觸面積變為最小限度,故而即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏。相對於此,若上述凸部之配置密度較小且上述凸部於表面中所占之面積較小,則積層層合玻璃用中間膜時如圖3(b)所示般,互相之表面之凸部彼此互相錯開而接觸,接觸面積變大。又,若上述凸部之配置密度較大且上述凸部於表面中所占之面積較大,則積層層合玻璃用中間膜時如圖3(c)所示般,互相之表面之凸部彼此變為面接觸,接觸面積變大。
上述凸部之配置密度例如可藉由以下之方法測定。
使用三維白光干涉型顯微鏡(例如,Bruker AXS公司製造,Contour GT-K)進行測定。將物鏡之倍率設為50倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,以4mm見方之視野對層合玻璃用中間膜表面進行測定而獲得圖像。此時,光量及臨界值(threshhold)係於極力使雜訊不會進入測定之適當條件下進行。進而,在實施平坦化處理及雜訊去除處理之基礎上,提取僅凸部之高度資料。繼而,由提取之高度資料對凸部之個數進行計數,並除以視野面積,藉此測定每1mm2之凸部配置密度。將凸部之中,圖像中並未顯示出整體者設為1/2進行計數。圖像處理可使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理之條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理,作為第2處理,於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理。關於提取僅凸部之面積之第3處理,係以如下所述者作為解析條件來進行「多
區域(Multi Region)」處理:零級(Zerolevel)設定選擇「背景(Background)」,區域查找路徑(Region Finding Routine)設定選擇「藉由臨界值(By Threshhold)」,並且將臨界值設為1μm,區域查找選項(Region Finding option)設定係將「最小區域尺寸(minimum Region size)」設定為5000μm2,將「區域級別(Region Level)」設定為峰值(Peaks),不選擇「排除邊緣區域(Exclude Edge Resion)」。測量由第3處理而提取之凸部之個數,算出每1mm2之凸部配置密度。將凸部之中圖像中未顯示出整體者設為1/2進行計數。
上述凸部於表面中所占之面積例如可藉由以下之方法測定。
使用三維白光干涉型顯微鏡(例如,Bruker AXS公司製造,Contour GT-K)進行測定。將物鏡之倍率設為50倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,以4mm見方之視野對層合玻璃用中間膜表面進行測定而獲得圖像。此時,光量及臨界值(threshhold)係於極力使雜訊不會進入測定之適當條件下進行。進而,在實施平坦化處理及雜訊去除處理之基礎上,提取僅凸部之高度資料。累計提取之高度資料之凸部之面積,算出每1mm2之凸部面積比率。
圖像處理可使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理之條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理,作為第2處理,於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理。關於提取僅凸部之面積之第3處理,係以如下所述者作為解析條件而進行「多區域(Multi Region)」處理,零級(Zerolevel)設定選擇「背景(Background)」,區域查找路徑(Region
Finding Routine)設定選擇「藉由臨界值(By Threshhold)」,並且將臨界值設為1μm,區域查找選項(Region Finding option)設定係將「最小區域尺寸(minimum Resion size)」設定為5000μm2,將「區域級別(Region Level)」設定為峰值(Peaks),不選擇「排除邊緣區域(Exclude Edge Resion)」。由於藉由第3處理而算出每一個凸部之面積,故而累計提取之凸部之面積而算出1mm2中凸部所占之面積比率。
具有上述凸部之表面較佳為底部具有連續之槽形狀之凹部,且鄰接之上述凹部平行且規則地並列(以下,亦稱為「刻線狀」)。一般而言,壓接兩片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體時之空氣易排除性係與上述凹部之底部之連通性及平滑性密切相關。藉由將上述凹部之形狀設為刻線狀,該底部之連通性更優異,脫氣性顯著提高。
再者,「規則地並列」意指:鄰接之上述槽形狀之凹部可平行且等間隔地並列,亦可鄰接之上述刻線狀之凹部平行且並列,但並非所有鄰接之上述刻線狀之凹部之間隔為等間隔。
上述凸部之表面之依據ISO 25178而測定之面算術平均粗糙度Sa(以下,亦稱為「頂部Sa值」)較佳為200nm以上。
上述頂部Sa值係在對使用三維白光干涉型顯微鏡而獲得之中間膜表面之圖像進行圖像處理而去除粗大之凹凸之基礎上算出之表示面內之算術平均高度的三維形狀參數。即,Sa係表示去除較大之凹凸之微細之凹凸形狀之參數。於以上述頂部Sa值變為200nm以上之方式控制層合玻璃用中間膜之表面之凹凸形狀之情形時,更能防止自黏。上述頂部Sa值之更佳下限為250nm。
上述頂部Sa值之上限並無特別限定,於製造層合玻璃時,為了在將層合玻璃用中間膜夾持於至少兩片玻璃板之間並壓接時確實地壓扁凹凸,上限實質上為3000nm左右。
具體而言,上述頂部Sa值例如可藉由以下之方法測定。
即,使用三維白光干涉型顯微鏡(例如,Bruker AXS公司製造,Contour GT-K),於將物鏡之倍率設為115倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,將解析度設定設為全解析度(Full resolution)之條件下,以1mm見方之視野對層合玻璃用中間膜表面進行測定而獲得圖像。此時,光量及臨界值(threshhold)係於極力使雜訊不會進入測定之適當條件下進行。對於所獲得之圖像,實施平坦化處理及雜訊去除處理,進而,藉由遮罩資料(mask data)處理,提取僅凸部之高度資料。對於提取之資料區域,在使用高斯(Gaussian)濾波器去除粗大之凹凸之基礎上,藉由ISO 25178中所規定之方法算出面算術平均粗糙度Sa值。圖像處理可使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理,作為第2處理,於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理,進而選擇解析條件「原有(Legacy)」,且選擇恢復邊緣(Restore Edge)條件,並將反覆(Iteration)條件設定為充分地進行資料補充之值而進行「資料恢復(data Restore)」處理。關於提取僅凸部之圖像資料之第3處理,係以如下所述者作為解析條件而進行「遮罩資料(mask data)」處理:以於直方圖
遮罩(Histogram Mask)條件下所示之直方圖之高度(Height)變為0.2~-0.2μm之間之方式決定臨界值,於「遮罩:左(Mask:Left)」條件下提取臨界值以上之高度區域資料。再者,可由提取後資料之直方圖顯示確認臨界值是否被設定為0.2~-0.2μm之間。為了去除粗大之凹凸,作為第4處理,於解析條件「短波通(Short wavelength pass)條件下,階數(order):2,類型:常規(Type:Regular),長波長截止(Long wavelength cutoff):0.025mm」且高級設定(advance setup)為初始條件下進行「高斯回歸濾波器(Gaussian Regression Filter)」處理。將進行第1至第3處理所得之圖像資料於解析條件「消除傾斜(Removal tilt):正確(True)」下進行「S參數高度(S parameters-height)」處理作為第4處理,將結果所得之「Sa」作為面算術平均粗糙度Sa值。對成為樣品之層合玻璃用中間膜之10cm見方中以各測定點相距3cm以上之方式測定9點,將其平均值作為Sa值。
又,測定時之環境為23℃及30 RH%下。
本發明之層合玻璃用中間膜之具有上述凸部之側之表面較佳為依據JIS B 0601(1994)而測定之十點平均粗糙度Rz為15μm以上。藉此,能夠進一步降低於積層之狀態下保管層合玻璃用中間膜時之層合玻璃用中間膜彼此之接著力(自黏力)。上述Rz值之更佳下限為25μm。
上述Rz值之上限並無特別限定,為了於將層合玻璃用中間膜夾持於至少兩片玻璃板之間並壓接時確實地壓扁凹凸,較佳為70μm以下,更佳為55μm以下。
再者,上述Rz例如可藉由對使用表面粗糙度測定器(小阪研究所公司製造,SE1700 α等)所測定之數位訊號進行資料處理而測定。
對層合玻璃用中間膜之表面賦予上述形狀之方法並無特別限定,例如,較佳為由“對樹脂膜之表面調整面算術平均粗糙度Sa而使頂部Sa值變為200nm以上之第1步驟及賦予凸部之第2步驟”所構成之方法。
“調整層合玻璃用中間膜之表面之面算術平均粗糙度Sa而使頂部Sa值變為200nm以上”之第1步驟並無特別限定,例如可列舉:藉由壓紋輥法、軋光輥(calendering roll)法、異形擠出法、控制熔體破裂之壓紋賦予法等而賦予微細之凹凸之方法。
其中,例如,控制熔體破裂之壓紋賦予法中,較佳為調整自模具擠出膜後之冷卻速度之方法。控制熔體破裂之壓紋賦予法中,自模具擠出之膜於冷卻水槽進行冷卻,藉由調整此時之膜之冷卻速度,可控制被賦予之凹凸之形狀。具體而言,例如,藉由縮短自模具至冷卻水槽之距離而加快膜之冷卻速度,可達到所需之面算術平均粗糙度Sa。除此之外,亦可利用調整用於壓紋輥法之壓紋輥之表面形狀之方法。
賦予上述凸部之第2步驟並無特別限定,例如可列舉:壓紋輥法、軋光輥法、異形擠出法等。其中,較佳為壓紋輥法。
本發明之層合玻璃用中間膜可為僅由一層樹脂層所構成之單層結構,亦可為積層有兩層以上之樹脂層之多層結構。於本發明之層合玻璃用中間膜為多層結構之情形時,藉由具有第1樹脂層與第2樹脂層作為兩層以上之樹脂層,且第1樹脂層與第2樹脂層具有不同之性質,可提供具有僅憑一層則難以實現之各種性能之層合玻璃用中間膜。
上述樹脂層較佳為含有熱塑性樹脂。
作為上述熱塑性樹脂,例如可列舉:聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏
二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中,上述樹脂層較佳為含有聚乙烯醇縮醛、或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物,更佳為含有聚乙烯醇縮醛。
上述聚乙烯醇縮醛例如可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製造。上述聚乙烯醇例如可藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而製造。上述聚乙烯醇之皂化度一般而言為70~99.8莫耳%之範圍內。
上述聚乙烯醇之平均聚合度較佳為200以上,更佳為500以上,進而較佳為1700以上,尤佳為超過1700,較佳為5000以下,更佳為4000以下,進而較佳為3000以下,尤佳為未達3000。若上述平均聚合度為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性進一步提高。若上述平均聚合度為上述上限以下,則中間膜之成形變得容易。
上述聚乙烯醇之平均聚合度係藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
上述聚乙烯醇縮醛所含之縮醛基之碳數並無特別限定。製造上述聚乙烯醇縮醛時所使用之醛並無特別限定。上述聚乙烯醇縮醛中之縮醛基之碳數之較佳之下限為3,較佳之上限為6。若上述聚乙烯醇縮醛中之縮醛基之碳數為3以上,則可充分地降低中間膜之玻璃轉移溫度,又,可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下,可使聚乙烯醇縮醛之合成變得容易而確保生產性。作為上述碳數為3~6之醛,可為直鏈狀之醛,亦可為支鏈狀之醛,例如可列舉:正丁醛、正戊醛等。
上述醛並無特別限定。作為上述醛,一般而言,可較佳地使用碳數為1~10之醛。作為上述碳數為1~10之醛,例如可列舉:丙醛、正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛及苯甲醛等。其中,較佳為丙醛、正丁醛、異丁醛、正己醛或正戊醛,更佳為丙醛、正丁醛或異丁醛,進而較佳為正丁醛。上述醛可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述聚乙烯醇縮醛之羥基之含有率(羥基量)較佳為10莫耳%以上,更佳為15莫耳%以上,進而較佳為18莫耳%以上,較佳為40莫耳%以下,更佳為35莫耳%以下。若上述羥基之含有率為上述下限以上,則中間膜之接著力進一步提高。又,若上述羥基之含有率為上述上限以下,則中間膜之柔軟性提高,中間膜之操作變得容易。
上述聚乙烯醇縮醛之羥基之含有率係以百分率表示鍵結有羥基之伸乙基量除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率之值。上述鍵結有羥基之伸乙基量例如可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」或依據ASTM D1396-92進行測定而求出。
上述聚乙烯醇縮醛之乙醯化度(乙醯基量)較佳為0.1莫耳%以上,更佳為0.3莫耳%以上,進而較佳為0.5莫耳%以上,較佳為30莫耳%以下,更佳為25莫耳%以下,進而較佳為20莫耳%以下。若上述乙醯化度為上述下限以上,則聚乙烯醇縮醛與塑化劑之相容性提高。若上述乙醯化度為上述上限以下,則中間膜及層合玻璃之耐濕性提高。
上述乙醯化度為如下所述之值:以百分率表示將「自主鏈之伸乙基總量減去鍵結有縮醛基之伸乙基量及鍵結有羥基之伸乙基量」所得
之值除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率。上述鍵結有縮醛基之伸乙基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」或依據ASTM D1396-92進行測定。
上述聚乙烯醇縮醛之縮醛化度(於聚乙烯醇縮丁醛樹脂之情形時,為縮丁醛化度)較佳為50莫耳%以上,更佳為53莫耳%以上,進而較佳為60莫耳%以上,尤佳為63莫耳%以上,較佳為85莫耳%以下,更佳為75莫耳%以下,進而較佳為70莫耳%以下。若上述縮醛化度為上述下限以上,則聚乙烯醇縮醛與塑化劑之相容性提高。若上述縮醛化度為上述上限以下,則用以製造聚乙烯醇縮醛所需要之反應時間縮短。
上述縮醛化度係以百分率表示鍵結有縮醛基之伸乙基量除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率之值。
可藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法或依據ASTM D1396-92之方法測定乙醯化度及羥基之含有率,並由所得之測定結果算出莫耳分率,繼而,自100莫耳%減去乙醯化度及羥基之含有率,藉此算出上述縮醛化度。
再者,上述羥基之含有率(羥基量)、縮醛化度(縮丁醛化度)及乙醯化度較佳為由藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定之結果而算出。於聚乙烯醇縮醛為聚乙烯醇縮丁醛樹脂之情形時,上述羥基之含有率(羥基量)、縮醛化度(縮丁醛化度)及乙醯化度較佳為由藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定之結果而算出。
上述樹脂層較佳為含有聚乙烯醇縮醛及塑化劑。
作為上述塑化劑,只要為一般用於層合玻璃用中間膜之塑化劑,則並無特別限定,例如可列舉:一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機塑化劑,或有機磷酸化合物、有機亞磷酸化合物等磷酸塑化劑等。
作為上述有機塑化劑,例如可列舉:三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二正庚酸酯、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、四乙二醇-二正庚酸酯、二乙二醇-二-2-乙基己酸酯、二乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二正庚酸酯等。其中,上述樹脂層較佳為含有三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、或三乙二醇-二正庚酸酯,更佳為含有三乙二醇-二-2-乙基己酸酯。
上述塑化劑之含量並無特別限定。相對於上述熱塑性樹脂100質量份,上述塑化劑之含量較佳為25質量份以上,更佳為30質量份以上,較佳為80質量份以下,更佳為70質量份以下。若上述塑化劑之含量為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性進一步提高。若上述塑化劑之含量為上述上限以下,則中間膜之透明性進一步提高。
上述樹脂層較佳為含有接著力調整劑。尤其於製造層合玻璃時,與玻璃接觸之樹脂層較佳為含有上述接著力調整劑。
作為上述接著力調整劑,例如可較佳地使用鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。作為上述接著力調整劑,例如可列舉:鉀、鈉、鎂等之鹽。
作為構成上述鹽之酸,例如可列舉:辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸之有機酸,或鹽酸、硝酸等無機酸。就製造層合玻璃時可容易地調整玻璃與樹脂層之接著力之方面而言,與玻璃接觸之樹脂層較佳為含有鎂鹽作為接著力調整劑。
上述樹脂層亦可視需要含有抗氧化劑、光穩定劑、作為接著力調整劑之改質聚矽氧油、難燃劑、抗靜電劑、耐濕劑、熱線反射劑、熱線吸收劑等添加劑。
本發明之層合玻璃用中間膜之厚度並無特別限定。就實用方面之觀點及充分地提高隔熱性之觀點而言,中間膜之厚度較佳為0.1mm以上,更佳為0.25mm以上,較佳為3mm以下,更佳為1.5mm以下。若中間膜之厚度為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性提高。
本發明之層合玻璃用中間膜之製造方法並無特別限定。作為該中間膜之製造方法,可使用習知公知之方法。例如可列舉:將熱塑性樹脂及視需要而調配之其他成分進行混練並成形中間膜之製造方法等。擠出成形之製造方法由於適合連續之生產,故而較佳。
上述混練之方法並無特別限定。作為該方法,例如可列舉:使用擠出機、塑性測定器、捏合機、班布里混合機或軋光輥等之方法。其中,就適合連續之生產而言,較佳為使用擠出機之方法,更佳為使用雙軸擠出機之方法。
於本發明之層合玻璃用中間膜中,較佳為至少具有第1樹脂層及第2樹脂層作為兩層以上之樹脂層,且上述第1樹脂層所含之聚乙烯醇縮醛(以下,稱為聚乙烯醇縮醛A)之羥基量與上述第2樹脂層所含之聚乙烯醇縮醛(以下,稱為聚乙烯醇縮醛B)之羥基量不同。
由於聚乙烯醇縮醛A與聚乙烯醇縮醛B之性質不同,故而可提供具有僅憑一層則難以實現之各種性能之層合玻璃用中間膜。例如,於在兩層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層,且聚乙烯醇縮醛A之羥基量低
於聚乙烯醇縮醛B之羥基量之情形時,有上述第1樹脂層之玻璃轉移溫度低於上述第2樹脂層之傾向。結果,上述第1樹脂層變得軟於上述第2樹脂層,層合玻璃用中間膜之隔音性提高。又,於在兩層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層,且聚乙烯醇縮醛A之羥基量高於聚乙烯醇縮醛B之羥基量之情形時,有上述第1樹脂層之玻璃轉移溫度高於上述第2樹脂層之傾向。結果,上述第1樹脂層變得硬於上述第2樹脂層,層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
進而,於上述第1樹脂層及上述第2樹脂層含有塑化劑之情形時,較佳為上述第1樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛100質量份之含量(以下,稱為含量A)與上述第2樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛100質量份之含量(以下,稱為含量B)不同。例如,於在兩層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層,且上述含量A多於上述含量B之情形時,有上述第1樹脂層之玻璃轉移溫度低於上述第2樹脂層之傾向。結果,上述第1樹脂層變得軟於上述第2樹脂層,層合玻璃用中間膜之隔音性提高。又,於在兩層之上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層,且上述含量A少於上述含量B之情形時,有上述第1樹脂層之玻璃轉移溫度高於上述第2樹脂層之傾向。結果,上述第1樹脂層變得硬於上述第2樹脂層,層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
作為構成本發明之層合玻璃用中間膜之兩層以上之樹脂層之組合,例如為了提高層合玻璃之隔音性,可列舉上述第1樹脂層為隔音層與上述第2樹脂層為保護層之組合。就提高層合玻璃之隔音性之方面而言,較佳為上述隔音層含有聚乙烯醇縮醛X及塑化劑,上述保護層含有聚
乙烯醇縮醛Y及塑化劑。進而,於在兩層上述保護層之間積層有上述隔音層之情形時,可獲得具有優異之隔音性之層合玻璃用中間膜(以下,亦稱為隔音中間膜)。以下,對隔音中間膜進行更具體之說明。
於上述隔音中間膜中,上述隔音層具有賦予隔音性之作用。上述隔音層較佳為含有聚乙烯醇縮醛X及塑化劑。
上述聚乙烯醇縮醛X可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而獲得。
上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳之下限為200,較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上,可提高所獲得之隔音中間膜之耐貫通性,藉由設為5000以下,可確保隔音層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳之下限為500,更佳之上限為4000。
再者,上述聚乙烯醇之平均聚合度可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛其碳數之較佳下限為4,較佳之上限為6。藉由將醛之碳數設為4以上,可穩定含有充分之量之塑化劑而可發揮出優異之隔音性能。又,可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下,可使聚乙烯醇縮醛X之合成變得容易而確保生產性。作為上述碳數為4~6之醛,可為直鏈狀之醛,亦可為支鏈狀之醛,例如可列舉:正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量之較佳上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量設為30莫耳%以下,可含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑,可防止塑化劑之滲出。上述聚乙烯醇縮醛X之羥基
量之更佳之上限為28莫耳%,進而較佳之上限為26莫耳%,尤佳之上限為24莫耳%,較佳之下限為10莫耳%,更佳之下限為15莫耳%,進而較佳之下限為20莫耳%。上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量係以百分率(莫耳%)表示鍵結有羥基之伸乙基量除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率之值。上述鍵結有羥基之伸乙基量例如可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯醇縮醛X之鍵結有羥基之伸乙基量而求出。
上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量之較佳下限為60莫耳%,較佳之上限為85莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量設為60莫耳%以上,可提高隔音層之疎水性,且含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑,可防止塑化劑之滲出或白化。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量設為85莫耳%以下,可使聚乙烯醇縮醛X之合成變得容易而確保生產性。上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量之下限更佳為65莫耳%,進而較佳為68莫耳%以上。
上述縮醛基量可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯醇縮醛X之鍵結有縮醛基之伸乙基量而求出。
上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量之較佳下限為0.1莫耳%,較佳之上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量設為0.1莫耳%以上,可含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑,可防止滲出。又,藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量設為30莫耳%以下,可提高隔音層之疎水性,防止白化。上述乙醯基量之更佳下限為1莫耳%,進而較佳之下限為5莫耳%,尤佳之下限為8莫耳%,更佳之上限為25莫耳%,進而較佳之
上限為20莫耳%。上述乙醯基量為如下所述之值:以百分率(莫耳%)表示將「自主鏈之伸乙基總量減去鍵結有縮醛基之伸乙基量及鍵結有羥基之伸乙基量」所得之值除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率。
尤其是就可使上述隔音層容易地含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑之方面而言,上述聚乙烯醇縮醛X較佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛、或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為65莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛。又,上述聚乙烯醇縮醛X更佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛、或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為68莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛。
上述隔音層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯醇縮醛X100質量份之較佳下限為45質量份,較佳之上限為80質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為45質量份以上,可發揮出較高之隔音性,藉由設為80質量份以下,可防止發生塑化劑之滲出而導致層合玻璃用中間膜之透明性或接著性下降。上述塑化劑之含量之更佳下限為50質量份,進而較佳之下限為55質量份,更佳之上限為75質量份,進而較佳之上限為70質量份。
於上述隔音層之厚度方向之剖面形狀為矩形狀之情形時,厚度之較佳之下限為50μm。藉由將上述隔音層之厚度設為50μm以上,可發揮出充分之隔音性。上述隔音層之厚度之更佳下限為80μm。再者,上限並無特別限定,若考慮作為層合玻璃用中間膜之厚度,則較佳之上限為300μm。
上述隔音層可具有如下形狀:具有一端及與上述一端相反之側之另一端且上述另一端之厚度大於上述一端之厚度的形狀。上述隔音層
較佳為具有厚度方向之剖面形狀為楔形狀之部分。於此情形時,上述隔音層之最小厚度之較佳下限為50μm。藉由將上述隔音層之最小厚度設為50μm以上,可發揮出充分之隔音性。上述隔音層之最小厚度之更佳下限為80μm,進而較佳之下限為100μm。再者,上述隔音層之最大厚度之上限並無特別限定,若考慮作為層合玻璃用中間膜之厚度,則較佳之上限為300μm。上述隔音層之最大厚度之更佳之上限為220μm。
上述保護層具有如下作用:防止隔音層所含之大量之塑化劑滲出而導致層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性下降,又,對層合玻璃用中間膜賦予耐貫通性。
上述保護層例如較佳為含有聚乙烯醇縮醛Y及塑化劑,更佳為含有羥基量大於聚乙烯醇縮醛X之聚乙烯醇縮醛Y及塑化劑。
上述聚乙烯醇縮醛Y可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而獲得。
又,上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳之下限為200,較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上,可提高層合玻璃用中間膜之耐貫通性,藉由設為5000以下,可確保保護層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳之下限為500,更佳之上限為4000。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳下限為3,較佳之上限為4。藉由將醛之碳數設為3以上,層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。藉由將醛之碳數設為4以下,聚乙烯醇縮醛Y之生產性提高。
作為上述碳數為3~4之醛,可為直鏈狀之醛,亦可為支鏈狀之醛,例如可列舉正丁醛等。
上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量之較佳上限為33莫耳%,較佳之下限為28莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量設為33莫耳%以下,可防止層合玻璃用中間膜之白化。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量設為28莫耳%以上,層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
上述聚乙烯醇縮醛Y之縮醛基量之較佳下限為60莫耳%,較佳之上限為80莫耳%。藉由將上述縮醛基量設為60莫耳%以上,可含有發揮出充分之耐貫通性所需之量之塑化劑。藉由將上述縮醛基量設為80莫耳%以下,可確保上述保護層與玻璃之接著力。上述縮醛基量之更佳之下限為65莫耳%,更佳之上限為69莫耳%。
上述聚乙烯醇縮醛Y之乙醯基量之較佳上限為7莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之乙醯基量設為7莫耳%以下,可提高保護層之疎水性,防止白化。上述乙醯基量之更佳之上限為2莫耳%,較佳之下限為0.1莫耳%。再者,聚乙烯醇縮醛A、B及Y之羥基量、縮醛基量、及乙醯基量可藉由與聚乙烯醇縮醛X相同之方法進行測定。
上述保護層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯醇縮醛Y100質量份之較佳下限為20質量份,較佳之上限為45質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為20質量份以上,可確保耐貫通性,藉由設為45質量份以下,可防止塑化劑之滲出,防止層合玻璃用中間膜之透明性或接著性之下降。上述塑化劑之含量之更佳之下限為30質量份,進而較佳之下限為35質量份,更佳之上限為43質量份,進而較佳之上限為41質量份。就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言,上述保護層中之塑化劑之含量較佳為少於上述隔音層中之塑化劑之含量。
就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言,聚乙烯醇縮醛Y之羥基量較佳為大於聚乙烯醇縮醛X之羥基量,更佳為大1莫耳%以上,進而較佳為大5莫耳%以上,尤佳為大8莫耳%以上。藉由調整聚乙烯醇縮醛X及聚乙烯醇縮醛Y之羥基量,可控制上述隔音層及上述保護層中之塑化劑之含量,上述隔音層之玻璃轉移溫度變低。結果,層合玻璃之隔音性進一步提高。
又,就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言,上述隔音層中之相對於聚乙烯醇縮醛X100質量份之塑化劑之含量(以下,亦稱為含量X)較佳為多於上述保護層中之相對於聚乙烯醇縮醛Y100質量份之塑化劑之含量(以下,亦稱為含量Y),更佳為多5質量份以上,進而較佳為多15質量份以上,尤佳為多20質量份以上。藉由調整含量X及含量Y,上述隔音層之玻璃轉移溫度變低。結果,層合玻璃之隔音性進一步提高。
上述保護層之厚度只要調整為可發揮出上述保護層之作用之範圍即可,並無特別限定。但於上述保護層上具有凹凸之情形時,較佳為於可能之範圍內加厚上述保護層,以便可抑制凹凸向“與直接相接之上述隔音層之界面”轉印。具體而言,只要上述保護層之剖面形狀為矩形狀即可,上述保護層之厚度之較佳下限為100μm,更佳之下限為300μm,進而較佳之下限為400μm,尤佳之下限為450μm。上述保護層之厚度之上限並無特別限定,為了以可達成充分之隔音性之程度確保隔音層之厚度,上限實質上為500μm左右。
上述保護層亦可具有如下之形狀:具有一端及與上述一端相反之側之另一端且上述另一端之厚度大於上述一端之厚度的形狀。上述保
護層較佳為具有厚度方向之剖面形狀為楔形狀之部分。上述保護層之厚度只要調整為可發揮出上述保護層之作用之範圍即可,並無特別限定。但於上述保護層上具有凹凸之情形時,較佳為於可能之範圍內加厚上述保護層,以便可抑制凹凸向“與直接相接之上述隔音層之界面”轉印。具體而言,上述保護層之最小厚度之較佳下限為100μm,更佳之下限為300μm,進而較佳之下限為400μm,尤佳之下限為450μm。關於上述保護層之最大厚度之上限,並無特別限定,為了以達到充分之隔音性之程度確保隔音層之厚度,上限實質上為1000μm左右,較佳為800μm。
本發明之層合玻璃用中間膜可具有一端及與上述一端相反之側之另一端。上述一端及上述另一端係中間膜之相對向之兩側之端部。於本發明之層合玻璃用中間膜中,較佳為上述另一端之厚度大於上述一端之厚度。藉由具有此種一端及另一端之厚度不同之形狀,可將使用有本發明之層合玻璃用中間膜之層合玻璃較佳地用作抬頭顯示器(head-up display),此時,可有效地抑制雙重影像之產生。本發明之層合玻璃用中間膜之剖面形狀亦可為楔形。只要層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形,則藉由根據層合玻璃之安裝角度而調整楔形之楔角θ,就能夠於抬頭顯示器中實現防止雙重影像之產生之圖像顯示。就進一步抑制雙重影像之觀點而言,上述楔角θ之較佳之下限為0.1mrad,更佳之下限為0.2mrad,進而較佳之下限為0.3mrad,較佳之上限為1mrad,更佳之上限為0.9mrad。再者,於藉由例如使用擠出機使樹脂組成物擠出成形之方法,而製造剖面形狀為楔形之層合玻璃用中間膜之情形時,成為於自較薄側之一端部向稍內側之區域(具體而言係將一端與另一端之間之距離設為X時,自較薄側之一端
向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最小厚度,自較厚側之一端部向稍內側之區域(具體而言係將一端與另一端之間之距離設為X時,自較厚側之一端向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最大厚度的形狀。於本說明書中,此種形狀亦包括於楔形。
作為製造上述隔音中間膜之方法,並無特別限定,例如,可列舉藉由擠出法、軋光法、壓製法等通常之製膜法將上述隔音層與保護層製膜為片狀後進行積層之方法等。
本發明之層合玻璃用中間膜積層於一對玻璃板之間所得之層合玻璃亦為本發明之一。
上述玻璃板可使用通常使用之透明板玻璃。例如可列舉:浮法平板玻璃、磨砂平板玻璃、壓花玻璃、烙網玻璃、夾絲板玻璃、著色板玻璃、熱線吸收玻璃、熱線反射玻璃、綠玻璃等無機玻璃。又,亦可使用玻璃之表面具有紫外線遮蔽塗佈層之防紫外線玻璃。進而,亦可使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等之有機塑膠板。
作為上述玻璃板,亦可使用兩種以上之玻璃板。例如可列舉於透明浮法平板玻璃與綠玻璃之類之經著色之玻璃板之間積層有本發明之層合玻璃用中間膜之層合玻璃。又,作為上述玻璃板,亦可使用厚度不同之兩種以上之玻璃板。
根據本發明,可提供一種即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏而可容易地剝離之層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。
圖1係表示表面具有大量球狀之凸部之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖2係表示表面具有大量塊狀之凸部之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖3係說明將表面具有凸部之層合玻璃用中間膜彼此積層之情形之示意圖。
以下,列舉實施例更詳細地說明本發明之態樣,但本發明並不僅限於該等實施例。
(實施例1)
(1)層合玻璃用中間膜之製備
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(PVB:乙醯基量1莫耳%、縮丁醛基量69.1莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份,添加作為塑化劑之三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40質量份,利用混合輥充分地進行混練,而獲得樹脂組成物。
藉由使用擠出機擠出所獲得之樹脂組成物,獲得厚度760μm之樹脂膜。此時,於控制熔體破裂之壓紋賦予法中,藉由將自模具至冷卻水槽之表面之距離設為100mm,對樹脂膜之表面賦予微細之壓紋(第1步驟)。
根據下述之程序,對所獲得之樹脂膜之表面賦予大量球狀之
凸部。將由使用磨機對表面實施有加工之金屬輥及具有45~75之JIS硬度之橡膠輥所構成之一對輥用作凹凸形狀轉印裝置,使第1步驟後之樹脂膜通過該凹凸形狀轉印裝置,對一表面賦予大量球狀之凸部。作為此時之轉印條件,將層合玻璃用中間膜之溫度設為70℃,將輥溫度設為140℃,將線速設為10m/min,且以獲得所需之粗糙度之方式調整壓製壓力。
繼而,對樹脂膜之另一面亦實施相同之操作,賦予大量球狀之凸部,從而獲得層合玻璃用中間膜。
(2)層合玻璃用中間膜之表面狀態之測定
(2-1)Rz值之測定
藉由按照JIS B-0601(1994)之方法,測定所獲得之中間膜之兩面之十點平均粗糙度(Rz)。使用小阪研究所公司製造之「Surfcorder SE300」作為測定機,將測定時之觸針計條件設為截止值=2.5mm、基準長度=2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s之條件而進行測定。測定時之環境為23℃及30 RH%下。將移動觸針之方向設為相對於刻線形狀之槽方向垂直之方向。
(2-2)頂部Sa值之測定
使用三維白光干涉型顯微鏡(Bruker AXS公司製造,Contour GT-K),於將物鏡之倍率設為115倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,將解析度設定設為全解析度(Full resolution)之條件下,以1mm見方之視野對層合玻璃用中間膜表面進行測定而獲得圖像。圖像處理係使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具
箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理;第2處理係進行如下處理:於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理,進而選擇解析條件「原有(Legacy)」,且選擇恢復邊緣(Restore Edge)條件,並將反覆(Iteration)條件設定為充分地進行資料補充之值而進行「資料恢復(data Restore)」處理。關於提取僅凸部之圖像資料之第3處理,係進行如下處理:作為解析條件,以於直方圖遮罩(Histogram Mask)條件下所示之直方圖之高度(Height)變為0.2~-0.2μm之間之方式決定臨界值,於「遮罩:左(Mask:Left)」條件下提取臨界值以上之高度區域資料而進行「遮罩資料(mask data)」處理。再者,可由提取後資料之直方圖顯示確認臨界值是否被設定為0.2~-0.2μm之間。為了去除粗大之凹凸,作為第4處理,於解析條件「短波通(Short wavelength pass)條件下,階數(order):2,類型:常規(Type:Regular),長波長截止(Long wavelength cutoff):0.025mm」且高級設定(advance setup)為初始條件下進行「高斯回歸濾波器(Gaussian Regression Filter)」處理。將進行第1至第3處理所得之圖像資料於解析條件「消除傾斜(Removal tilt):正確(True)」下進行「S參數高度(S parameters-height)」處理作為第4處理,將結果所得之「Sa」作為面算術平均粗糙度Sa值。
(2-3)凸部之配置密度之測定
使用三維白光干涉型顯微鏡(Bruker AXS公司製造,Contour GT-K),將物鏡之倍率設為50倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,以4mm見方之視野測定層合玻璃用中間膜表面而獲得圖像。此時,光量及臨界值(threshhold)
係於極力使雜訊不會進入測定之適當條件下進行。繼而,圖像處理係使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理,作為第2處理,於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理。關於提取僅凸部之面積之第3處理,係以如下所述者作為解析條件而進行「多區域(Multi Region)」處理,零級(Zerolevel)設定選擇「背景(Background)」,區域查找路徑(Region Finding Routine)設定係選擇「藉由臨界值(By Threshhold)」,將臨界值設為1μm,區域查找選項(Region Finding option)設定係將「最小區域尺寸(minimum Region size)」設定為5000μm2,將「區域級別(Region Level)」設定為峰值(Peaks),不選擇「排除邊緣區域(Exclude Edge Region)」。測量藉由第3處理而提取之凸部之個數,算出每1mm2之凸部配置密度。將凸部之中圖像中未顯示出整體者設為1/2而計數。
(2-4)凸部於表面中所占之面積之比率之測定
使用三維白光干涉型顯微鏡(Bruker AXS公司製造,Contour GT-K)進行測定。將物鏡之倍率設為50倍,將內部透鏡之倍率設為0.5倍,以4mm見方之視野對層合玻璃用中間膜表面進行測定而獲得圖像。此時,光量及臨界值(threshhold)係於極力使雜訊不會進入測定之適當條件下進行。繼而,圖像處理係使用作為裝置配套之解析軟體之「Vision64」。關於平坦化處理及雜訊去除處理之條件,作為第1處理,於解析條件「僅傾斜(平面
擬合)(Tilt only(Plane Fit))」下進行分析工具箱(Analysis Toolbox)上之「條件刪除(F-算子)(Terms Removal(F-Operator))」處理,作為第2處理,於解析條件「濾波器類型(Filter type):Sigma」及「濾波器尺寸(Filter Size):5」下進行「統計濾波器(Statistic Filter)」處理。關於提取僅凸部之面積之第3處理,係以如下所述者作為解析條件而進行「多區域(Multi Region)」處理,零級(Zerolevel)設定選擇「背景(Background)」,區域查找路徑(Region Finding Routine)設定選擇「藉由臨界值(By Threshhold)」,將臨界值設為1μm,區域查找選項(Region Finding option)設定係將「最小區域尺寸(minimum Region size)」設定為5000μm2,將「區域級別(Region Level)」設定為峰值(Peaks),不選擇「排除邊緣區域(Exclude Edge Resion)」。累計藉由第3處理而得出之每一個凸部之面積,算出1mm2中凸部所占之面積比率。
(實施例2~6、比較例1~5)
除了以表面狀態變為表1、2所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件之以外,藉由依據實施例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(實施例7~8)
除了將自模具至冷卻水槽之表面之距離設為50mm,並以表面狀態變為表1所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件以外,藉由依據實施例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(比較例6)
除了將自模具至冷卻水槽之表面之距離設為300mm,並以表面狀態變為表2所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件以外,藉由依據實施
例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(實施例9~16)
除了以表面狀態變為表3所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件以外,藉由依據實施例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(實施例17、18)
除了如表3所示般改變所使用之聚乙烯醇縮丁醛之組成,且以表面狀態變為表3所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件以外,藉由依據實施例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(實施例19)
(保護層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(PVB:乙醯基量1莫耳%、縮丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份,添加作為塑化劑之三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)36質量份。利用混合輥充分地進行混練,而獲得保護層用樹脂組成物。
(中間層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為3000之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(PVB:乙醯基量12.5莫耳%、縮丁醛基量64.2莫耳%、羥基量23.3莫耳%)100質量份,添加作為塑化劑之三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)76.5質量份,利用混合輥充分地進行混練,而獲得中間層用樹脂組成物。
(層合玻璃用中間膜之製作)
使用共擠出機將所獲得之中間層用樹脂組成物及保護層用樹脂組成物進行共擠出,藉此獲得依序積層“由保護層用樹脂組成物所構成之第1保護層”、“由中間層用樹脂組成物所構成之中間層”、及“由保護層用樹脂組成物所構成之第2保護層”的3層結構之層合玻璃用中間膜。再者,以於賦予凹凸後所獲得之層合玻璃用中間膜中,第1保護層及第2保護層之厚度分別變為350μm、中間層之厚度變為100μm之方式設定擠出條件。
其後,以表面狀態變為表4所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件,除此以外,藉由依據實施例1之方法製造層合玻璃用中間膜。
(實施例20~24、比較例7~8)
除了以表面狀態變為表4及表5所示之值之方式改變金屬輥之形狀及轉印條件以外,藉由依據實施例1之方法,製造層合玻璃用中間膜。
(評價)
對於實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜,藉由以下之方法進行評價。將結果示於表1~表5。
(1)自黏力之評價
將實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜切割成縱150mm、橫150mm之尺寸而獲得試片。重疊兩片所獲得之試片,並於其上介隔對基材之紙實施過矽酮塗佈作為脫模處理之脫模紙而放置玻璃板(重量5.8kg)。於此狀態下,於調整為溫度23℃、濕度30%之恆溫恆濕層中放置168分鐘。
其後,剝離兩片試片之端部2cm,藉由寬15cm之夾具分別將兩片試片端部固定。依據JIS K-6854-3(1999),將剝離速度設為50cm/分鐘,於溫度23℃、濕度30%之環境下測定兩片試片間之180°剝離強度,算出剝離距
離為50mm至200mm之剝離強度之平均值(N/cm)。除此之外之條件係依據JIS K-6854-3(1999)。將其設為層合玻璃用中間膜之自黏力。
再者,為了利用搬送層合玻璃用中間膜之機械或人力進行剝離,自黏力較佳為0.5N/cm以下,更佳為0.4N/cm以下,尤佳為0.3N/cm以下。
(2)脫氣性之評價
將實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜於23℃、濕度30%之環境下保管3小時後,夾於兩片透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間,切去伸出之部分,將以此方式獲得之層合玻璃構成體(積層體)轉移至橡膠袋內,將橡膠袋連接於抽吸減壓機,進行加熱之同時於-30kPa(絕對壓力16kPa)之減壓下保持10分鐘,以層合玻璃構成體(積層體)之溫度(預壓接溫度)成為70℃之方式進行加熱後,恢復至大氣壓而結束預壓接。再者,將上述預壓接開始時之玻璃之表面之溫度(脫氣開始溫度)設為60℃。
將經預壓接之層合玻璃構成體(積層體)放入至高壓釜中,於溫度140℃、壓力1300kPa之條件下保持10分鐘後,將溫度降低至50℃並恢復至大氣壓,藉此結束正式壓接,而製作層合玻璃。
將所獲得之層合玻璃於140℃之烘箱中加熱2小時。繼而,自烘箱取出並放置冷卻3小時後,藉由目視觀察層合玻璃之外觀。將測試片數設為各20片,檢查層合玻璃中產生發泡(氣泡)之片數,藉由以下之基準對脫氣性進行評價。
○:產生發泡之片數為5片以下
×:產生發泡之片數超過5片
[產業上之可利用性]
根據本發明,可提供一種即便於積層之狀態保管亦不會發生自黏而可容易地剝離之層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。
Claims (3)
- 一種層合玻璃用中間膜,其至少於一表面具有大量凸部,並且上述凸部之配置密度為3個/mm2以上,且上述凸部於表面中所占之面積的比率為15~75%。
- 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用中間膜,其中,凸部之表面之依據ISO 25178而測定之面算術平均粗糙度Sa為200nm以上。
- 一種層合玻璃,其中,申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜被積層於一對玻璃板之間。
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