CN107400848A - 一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能涂层材料领域，具体涉及一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。所述多层结构的太阳能选择性吸收涂层由底层的热喷涂吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx‑SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。本发明采用的多种溶胶均对热喷涂吸收涂层有保护作用，在溶胶和打磨的不断作用下，利用“削峰填谷”效应使得涂层的表面越来越来致密，最终形成的多层结构不仅稳定且拥有良好的过渡性和结合性，在极大的提高热喷涂吸收层的光谱选择性的同时，也在一定程度上增强了涂层的耐候性能。

Description

一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能涂层材料领域，具体涉及一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
随着人类对能源的需求日益增加，传统能源由于其不可再生且会造成环境污染已经不能满足人类的发展需求，这迫使人类急需寻找新型能源。太阳能作为一种储量巨大且无污染的清洁能源，在近几十年来一直是研究的热点，其中太阳能光热转化技术更是其中的重要技术手段。国外在光热转化技术的材料开发和工艺改进上已经进行了长达60多年的研究，而国内的光热转化技术起步较晚，国家973计划和863计划近几年都有太阳能光热转化技术的研究项目。太阳能光热转化依靠太阳能选择性吸收涂层来实现光热转化，现有的太阳能选择性吸收涂层的制备方法主要有：磁控溅射法、多弧离子镀法、电镀法、溶胶凝胶法等。而由于受到材料和工艺的限制，所制备的选择性吸收涂层或是成本高昂或是环境耐受性不佳，很难在中高温太阳能领域得到大规模的使用。使用热喷涂工艺制备的太阳能选择性吸收涂层具有工艺简单，成本低廉，耐候性优良等一系列优势，这也使得热喷涂法成为有望实现大规模商业化应用的方法。但由于工艺的内在原因，所制备的涂层的光谱选择性相对于其他方法制备的涂层有所欠缺，主要是因为涂层表面的高粗糙度以及因为颗粒堆积产生的孔隙，大尺寸孔隙的存在会导致涂层在红外光区的反射率降低，在高温下还会产生氧化脱落而降低涂层的光谱选择性能。
由于热喷涂涂层被应用于中高温的复杂环境中，氧化和腐蚀等都会对涂层的光学性能造成极大的影响。由于自然界中不存在完美的选择性吸收材料，所以单层的选择性吸收涂层一般无法取得最佳的使用性能和转化效率。目前较常见的是在热喷涂吸收层上直接涂覆减反层的两层结构，一方面不能很好的保护吸收层表面，另一方面，由于减反层多为TiO2、SnO2、SiO2等具有较大的禁带宽度的半导体氧化物，这些材料在可见光区的透过性很高，但一般不产生对光子的本征吸收，这使得对吸收层的吸收率的提高十分有限。除此之外用作减反层结构的材料的折射率一般较低，而用作吸收层的金属材料或是金属陶瓷复合材料的折射率一般较高，两层结构不能形成良好的折射率渐变性，多层涂层结构可以很好的解决这一点。但多层涂层的层间结合问题，和在热膨胀或是热应力的条件下容易出现裂纹等缺陷问题，都会破坏多层涂层的原有结构从而使其光学性能下降。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，其特征在于，所述多层结构由底层的热喷涂吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。
上述方案中，所述CuCoMnOx封孔层、CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层分别由CuCoMnOx溶胶、CuCoMnOx-SiO2复合溶胶和SiO2溶胶旋涂制膜而成。
上述方案中，所述CuCoMnOx溶胶是以金属Cu盐、金属Co盐和金属Mn盐为金属阳离子源采用溶胶凝胶法制备所得；所述SiO2溶胶是由正硅酸四乙酯(TEOS)脱水缩合反应后制备所得；所述CuCoMnOx-SiO2复合溶胶是由CuCoMnOx溶胶和SiO2溶胶的混合所得
上述方案中，所述金属Cu盐、金属Co盐和金属Mn盐的金属阳离子的摩尔比为Cu：Co:Mn＝3:1:3；所述CuCoMnOx溶胶和SiO2溶胶的混合体积比为CuCoMnOx：SiO2＝10:1。
上述方案中，所述CuCoMnOx溶胶通过如下方法制备得到：以金属Cu盐、金属Co盐和金属Mn盐为金属阳离子源，以乙醇为溶剂制备前驱体溶液，加入络合剂，水浴条件下加热搅拌至完全溶解，再加入分散剂和润湿剂，将温度升高至70℃持续搅拌30min～40min；在这个过程中逐滴加入氨水调节pH为4.0～5.0，补充蒸发掉的乙醇保持溶胶中金属阳离子浓度保持不变，用保鲜膜密封、持续恒温搅拌2h后得到稳定的CuCoMnOx溶胶。所述金属盐为氯化盐、硝酸盐和醋酸盐中的一种或几种；所述络合剂为柠檬酸，所述润湿剂为OP10和聚乙二醇中的一种或两种。
上述方案中，所述SiO2溶胶通过如下方法制备得到：将正硅酸四乙酯(TEOS)以1：3.8的摩尔比加入到乙醇中得到A溶液，将硝酸用去离子水稀释10倍得到B液，在60℃水浴条件下将B液逐滴加入到A液中恒温搅拌至稳定得到SiO2溶胶。
上述方案中，所述CuCoMnOx-SiO2过渡层是由CuCoMnOx溶胶与SiO2溶胶以体积比10：1合混后，在60℃水浴条件下搅拌至稳定得到CuCoMnOx-SiO2复合溶胶。
上述多层结构的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对底层热喷涂吸收层进行打磨，打磨完成后用醇溶液清洗；
(2)在经打磨处理后的热喷涂吸收层表面进行CuCoMnOx复合溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理，制备得到CuCoMnOx封孔层；采用金刚石研磨膏对CuCoMnOx封孔层表面进行轻微研磨的打磨处理；
(3)在经打磨处理后的CuCoMnOx封孔层，表面进行CuCoMnOx-SiO2复合溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理，制备得到CuCoMnOx-SiO2过渡层；采用金刚石研磨膏对CuCoMnOx-SiO2过渡层进行轻微研磨的打磨处理；
(4)在经打磨处理后的CuCoMnOx-SiO2过渡层，表面进行SiO2溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理后，制备得到SiO2溶胶减反层；由底层热喷涂吸收层，CuCoMnOx封孔层，CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层构成了多层结构的太阳能选择性吸收涂层。
上述方案中，步骤(1)所述打磨处理的方式为：采用水磨性砂纸打磨，依次使用1000目、1500目、2000目的砂纸对涂层进行交叉打磨，每次打磨过程中均朝向一个打磨方向均匀用力；经打磨处理后的热喷涂吸收层表面的粗糙度(RA)控制在1.300～1.700μm。
上述方案中，步骤(2)～步骤(4)中所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。
上述方案中，步骤(2)和步骤(3)中所述干燥处理的温度为100～120℃，时间为90～120min；所述退火热处理为：升温速度为2℃/min，热处理温度为550℃，热处理的时间为2h。
上述方案中，步骤(4)中所述干燥处理的温度为80～100℃，时间为60～90min，所述退火热处理的工艺为：升温速度为2℃/min，热处理温度为500℃，热处理的时间为2h。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用水磨性砂纸对作为底层吸收层的热喷涂涂层进行打磨处理，由于打磨过程中的颗粒流变，在一定程度上起到了机械封孔的作用；打磨过程可以将喷涂吸收层表面因为工艺原因导致的过度突起的堆积颗粒打磨平整，从而起到“削峰”的作用，这不仅降低了涂层的表面粗糙度使得发射率大幅度降低，同时使溶胶封孔层可以更好的浸入到表面的凹陷孔隙中；
(2)本发明采用溶胶凝胶法制备的黑色尖晶石结构的CuCoMnOx溶胶对打磨处理之后的热喷涂涂层进行封孔处理，溶胶浸入涂层表面的孔隙中起到“填谷”的作用，这使涂层的表面孔隙率进一步降低，粗糙度减小，涂层表面更加平滑，红外发射率进一步降低；
(3)本发明采用的CuCoMnOx溶胶本身在可见光区也有较好的吸收效果，这在对热喷涂太阳能选择性吸收层起到封孔和保护作用的同时，增强了涂层对可见光区的吸收率，使其吸收率在原有基础上进一步提高；
(3)相比一般的直接涂敷减反层的两层结构，本发明采用CuCoMnOx-SiO2复合溶胶对两层结构的涂层进行二次封孔处理，在原有基础上不仅进一步降低涂层的孔隙率，同时起到过渡层的作用，使多层结构层间的结合更加紧密；
(4)本发明采用SiO2作为多层涂层最外层的减反层，由于SiO2减反层是目前常用的减反层材料中折射率相对较低的，这使得整个多层结构在Si元素的渐变性下取得较好的折射率渐变性，这对整个多层结构涂层的光谱选择性能有很大的提升；
(5)本发明采用的多种溶胶均对热喷涂吸收涂层有保护作用，在溶胶和打磨的不断作用下，利用“削峰填谷”效应使得涂层的表面越来越来致密，最终形成的多层结构不仅稳定且拥有良好的过渡性和结合性，在极大的提高热喷涂吸收层的光谱选择性的同时，也在一定程度上增强了涂层的耐候性能。
附图说明
图1为本发明所述一种新型的多层结构的太阳能选择性吸收涂层结构示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层，从底层到表面依次包括WC-Co超音速热喷涂太阳能吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。
上述多层结构的太阳能选择性吸收涂层的制备过程，包括以下步骤：
(1)将超音速热喷涂得到的WC-Co太阳能选择性吸收涂层使用水磨性砂纸打磨，依次使用1000目，1500目，2000目的砂纸对涂层进行交叉打磨，每次打磨过程中均朝向一个打磨方向均匀用力。使用粗糙度测量仪对其表面粗糙度进行测试，直至其粗糙度降低到RA＝1.3μm左右，打磨完成后使用乙醇溶液对涂层进行超声波清洗30min。
(2)溶胶凝胶法制备多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备过程为：
a.CuCoMnOx溶胶的制备：称取5.1144g的CuCl2·2H2O，2.4908g的C4H6CoO4·4H2O和7.3527g的C4H6MnO4·4H2O为金属阳离子源，量取150mL乙醇为溶剂，将称取的金属盐加入到乙醇中在60℃水浴条件下磁力搅拌约10min使其初步溶解，称取25.2168g的柠檬酸作为络合剂加入前驱体溶液中，持续搅拌至完全溶解；最后加入3mL的聚乙二醇作为分散剂，2mL的OP10作为润湿剂，水浴温度加热到70℃后持续搅拌，在这个过程中使用稀释10倍的氨水逐滴加入，调节溶液的pH值至4.0左右；添加乙醇至100mL后将烧杯封口恒温搅拌2h，最后得到稳定的CuCoMnOx溶胶；
b.CuCoMnOx封孔层的制备：待上述制备的CuCoMnOx溶胶陈化24h稳定之后，用滴管吸取1mL的CuCoMnOx溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
c.多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对第一层CuCoMnOx封孔层表面进行轻微研磨处理。
(3)溶胶凝胶法制备多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层的制备过程为：
a.SiO2溶胶的制备：用量筒量取44.62mL的正硅酸四乙酯(TEOS)，44.32mL的无水乙醇(ETOH)，在室温下将两种液体混合搅拌30min得到A液；用量筒量取21.6mL的去离子水，约0.76mL的浓硝酸在常温下充分搅拌得到B液；将A液放置于水浴温度为60℃的条件下进行磁力搅拌，同时将B液逐滴加入到A液中，将烧杯封口后持续搅拌2h，陈化72h后得到稳定的SiO2溶胶待用；
b.CuCoMnOx-SiO2复合溶胶的制备：将上述制备的CuCoMnOx溶胶与SiO2溶胶以体积比10：1混合后在60℃水浴条件下搅拌至稳定得到CuCoMnOx-SiO2复合溶胶。
c.在第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后经过研磨的表面进行CuCoMnOx-SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：用滴管吸取1mL的CuCoMnOx-SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
d.多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对其表面进行轻微研磨处理。
(4)多层结构第三层的SiO2减反层的制备过程为：在第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后经过研磨的表面进行SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：使用滴管吸取1mL上述制备完成的SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100℃干燥60～90min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到500℃，热处理的时间为2h。由底层热喷涂吸收层，CuCoMnOx封孔层，CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层构成了多层结构的太阳能选择性吸收涂层。
对本实施例制备所得多层结构的太阳能选择性吸收涂层使用紫外-可见-近红外分光光度计测试多层结构的涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试发射率，并在600℃下保温50h来测试多层结构涂层的稳定性。
表1多层结构涂层的吸收发射率及热稳实验前后的吸收发射率
各涂层 吸收/发射率
单层超音速热喷涂WC-Co吸收层的吸收/发射率 0.842/0.384
涂覆封孔层后的两层涂层的吸收/发射率 0.866/0.374
涂覆过渡层后的三层涂层的吸收/发射率 0.886/0.352
涂覆四层结构涂层的吸收/发射率 0.921/0.290
经过50h热稳定实验后四层涂层的吸收/发射率 0.915/0.312
测试结果见上表1，表1说明了随着溶胶层的涂敷，涂层的光谱选择性不断提高。而且在经过热稳定性试验后多层涂层的整体吸收发射性能变化不大，这表明涂层在600℃下并未遭到严重搞破坏，涂层的热稳定性能有较大的提升。
实施例2
一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层，从底层到表面依次包括WC-Co超音速热喷涂太阳能吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。
上述多层结构的太阳能选择性吸收涂层的制备过程，包括以下步骤：
(1)将超音速热喷涂得到的WC-Co太阳能选择性吸收涂层使用水磨性砂纸打磨，依次使用1000目，1500目，2000目的砂纸对涂层进行交叉打磨，每次打磨过程中均朝向一个打磨方向均匀用力。使用粗糙度测量仪对其表面粗糙度进行测试，直至其粗糙度降低到RA＝1.7μm左右，打磨完成后使用乙醇溶液对涂层进行超声波清洗30min。
(2)溶胶凝胶法制备多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备过程为：
a.CuCoMnOx溶胶的制备：称取5.1144g的CuCl2·2H2O，2.4908g的C4H6CoO4·4H2O和7.3527g的C4H6MnO4·4H2O为金属阳离子源，量取150mL乙醇为溶剂，将称取的金属盐加入到乙醇中在60℃水浴条件下磁力搅拌约10min使其初步溶解，称取25.2168g的柠檬酸作为络合剂加入前驱体溶液中，持续搅拌至完全溶解；最后加入3mL的聚乙二醇作为分散剂，2mL的OP10作为润湿剂，水浴温度加热到70℃后持续搅拌，在这个过程中使用稀释10倍的氨水逐滴加入，调节溶液的pH值至4.5左右；添加乙醇至100mL后将烧杯封口恒温搅拌2h，最后得到稳定的CuCoMnOx溶胶；
b.CuCoMnOx封孔层的制备：待上述制备的CuCoMnOx溶胶陈化24h稳定之后，用滴管吸取2mL的CuCoMnOx溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
c.多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对第一层CuCoMnOx封孔层表面进行轻微研磨处理。
(3)溶胶凝胶法制备多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层的制备过程为：
a.SiO2溶胶的制备：用量筒量取44.62mL的正硅酸四乙酯(TEOS)，44.32mL的无水乙醇(ETOH)，在室温下将两种液体混合搅拌30min得到A液；用量筒量取21.6mL的去离子水，约0.76mL的浓硝酸在常温下充分搅拌得到B液；将A液放置于水浴温度为60℃的条件下进行磁力搅拌，同时将B液逐滴加入到A液中，将烧杯封口后持续搅拌2h，陈化72h后得到稳定的SiO2溶胶待用；
b.CuCoMnOx-SiO2复合溶胶的制备：将上述制备的CuCoMnOx溶胶与SiO2溶胶以体积比10：1混合后在60℃水浴条件下搅拌至稳定得到CuCoMnOx-SiO2复合溶胶。
c.在第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后经过研磨的表面进行CuCoMnOx-SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：用滴管吸取2mL的CuCoMnOx-SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
d.多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对其表面进行轻微研磨处理。
(4)多层结构第三层的SiO2减反层的制备过程为：在第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后经过研磨的表面进行SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：使用滴管吸取2mL上述制备完成的SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100℃干燥60～90min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到500℃，热处理的时间为2h。由底层热喷涂吸收层，CuCoMnOx封孔层，CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层构成了多层结构的太阳能选择性吸收涂层。
对本实施例制备所得多层结构的太阳能选择性吸收涂层使用紫外-可见-近红外分光光度计测试多层结构的涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试发射率，并在600℃下保温50h来测试多层结构涂层的稳定性。
表2多层结构涂层的吸收发射率及热稳实验前后的吸收发射率
各涂层 吸收/发射率
单层超音速热喷涂WC-Co吸收层的吸收/发射率 0.840/0.386
涂覆封孔层后的两层涂层的吸收/发射率 0.872/0.347
涂覆过渡层后的三层涂层的吸收/发射率 0.894/0.322
涂覆四层结构涂层的吸收/发射率 0.915/0.276
经过50h热稳定实验后四层涂层的吸收/发射率 0.908/0.280
测试结果见下表2，表2说明了随着溶胶层的涂敷，涂层的整体光谱选择性逐渐提高。而且经过600℃的热稳定性试验后，多层结构涂层整体的吸收发射性能并未发生较大变化，这表明涂层的整体热稳定性能也有较大的提升。
实施例3
一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层，从底层到表面依次包括Ni-Mo超音速热喷涂太阳能吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。
上述多层结构的太阳能选择性吸收涂层的制备过程，包括以下步骤：
(1)将超音速热喷涂得到的Ni-Mo太阳能选择性吸收涂层使用水磨性砂纸打磨，依次使用1000目，1500目，2000目的砂纸对涂层进行交叉打磨，每次打磨过程中均朝向一个打磨方向均匀用力。使用粗糙度测量仪对其表面粗糙度进行测试，直至其粗糙度降低到RA＝1.5μm左右，打磨完成后使用乙醇溶液对涂层进行超声波清洗30min。
(2)溶胶凝胶法制备多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备过程为：
a.CuCoMnOx溶胶的制备：称取5.1144g的CuCl2·2H2O，2.4908g的C4H6CoO4·4H2O和7.3527g的C4H6MnO4·4H2O为金属阳离子源，量取150mL乙醇为溶剂，将称取的金属盐加入到乙醇中在60℃水浴条件下磁力搅拌约10min使其初步溶解，称取25.2168g的柠檬酸作为络合剂加入前驱体溶液中，持续搅拌至完全溶解；最后加入3mL的聚乙二醇作为分散剂，3mL的OP10作为润湿剂，水浴温度加热到70℃后持续搅拌，在这个过程中使用稀释10倍的氨水逐滴加入，调节溶液的pH值至5左右；添加乙醇至100mL后将烧杯封口恒温搅拌2h，最后得到稳定的CuCoMnOx溶胶；
b.CuCoMnOx封孔层的制备：待上述制备的CuCoMnOx溶胶陈化24h稳定之后，用滴管吸取1mL的CuCoMnOx溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
c.多层结构第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对第一层CuCoMnOx封孔层表面进行轻微研磨处理。
(3)溶胶凝胶法制备多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层的制备过程为：
a.SiO2溶胶的制备：用量筒量取44.62mL的正硅酸四乙酯(TEOS)，44.32mL的无水乙醇(ETOH)，在室温下将两种液体混合搅拌30min得到A液；用量筒量取21.6mL的去离子水，约0.76mL的浓硝酸在常温下充分搅拌得到B液；将A液放置于水浴温度为60℃的条件下进行磁力搅拌，同时将B液逐滴加入到A液中，将烧杯封口后持续搅拌2h，陈化72h后得到稳定的SiO2溶胶待用；
b.CuCoMnOx-SiO2复合溶胶的制备：将上述制备的CuCoMnOx溶胶与SiO2溶胶以体积比10：1混合后在60℃水浴条件下搅拌至稳定得到CuCoMnOx-SiO2复合溶胶。
c.在第一层的CuCoMnOx封孔层，制备完成后经过研磨的表面进行CuCoMnOx-SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：用滴管吸取1mL的CuCoMnOx-SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100～120℃干燥90～120min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到550℃，热处理的时间为2h。
d.多层结构第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后，使用质量分数为5wt％的金刚石研磨膏对其表面进行轻微研磨处理。
(4)多层结构第三层的SiO2减反层的制备过程为：在第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层，制备完成后经过研磨的表面进行SiO2溶胶的旋涂镀膜处理：使用滴管吸取2mL上述制备完成的SiO2溶胶，分两次旋涂镀膜。所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。旋涂完成之后将试样放入鼓风干燥箱中设置温度为100℃干燥60～90min；最后将试样放入马弗炉中进行退火处理，以2℃/min的升温速度加热到500℃，热处理的时间为2h。由底层热喷涂吸收层，CuCoMnOx封孔层，CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层构成了多层结构的太阳能选择性吸收涂层。
对本实施例制备所得多层结构的太阳能选择性吸收涂层使用紫外-可见-近红外分光光度计测试多层结构的涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试发射率，并在600℃下保温50h来测试多层结构涂层的稳定性。
表3多层结构涂层的吸收发射率及热稳实验前后的吸收发射率
测试结果见下表3，表3说明了随着溶胶层的涂敷，涂层的整体光谱选择性逐渐提高。而且经过600℃的热稳定性试验后，多层结构涂层整体的吸收发射性能并未发生较大变化，这表明涂层的整体热稳定性能也有较大的提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多层结构的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述多层结构的太阳能选择性吸收涂层由底层的热喷涂吸收层，第一层的CuCoMnOx封孔层，第二层的CuCoMnOx-SiO2过渡层和第三层的SiO2减反层构成。
2.根据权利要求1所述的多层结构的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述CuCoMnOx封孔层、CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层分别由CuCoMnOx溶胶、CuCoMnOx-SiO2复合溶胶和SiO2溶胶旋涂制膜而成。
3.根据权利要求2所述的多层结构的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述CuCoMnOx溶胶是以金属Cu盐、金属Co盐和金属Mn盐为金属阳离子源采用溶胶凝胶法制备所得；所述SiO2溶胶是由正硅酸四乙酯脱水缩合反应后制备所得；所述CuCoMnOx-SiO2复合溶胶是由CuCoMnOx溶胶和SiO2溶胶按比例混合所得。
4.根据权利要求3所述的多层结构的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述金属Cu盐、金属Co盐和金属Mn盐的金属阳离子的摩尔比为Cu:Co:Mn=3:1:3；所述CuCoMnOx溶胶和SiO2溶胶的混合体积比为10:1。
5.权利要求1~4任一所述多层结构的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对底层热喷涂吸收层进行打磨处理，打磨完成后用醇溶液清洗；
（2）在经打磨处理后的热喷涂吸收层表面进行CuCoMnOx溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理，制备得到CuCoMnOx封孔层；然后采用金刚石研磨膏对CuCoMnOx封孔层表面进行轻微研磨的打磨处理；
（3）在经打磨处理后的CuCoMnOx封孔层，表面进行CuCoMnOx-SiO2复合溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理，制备得到CuCoMnOx-SiO2过渡层；然后采用金刚石研磨膏对CuCoMnOx-SiO2过渡层进行轻微研磨的打磨处理；
（4）在经打磨处理后的CuCoMnOx-SiO2过渡层，表面进行SiO2溶胶的旋涂镀膜处理，旋涂2～3次后，再经过干燥处理、退火处理后，制备得到SiO2溶胶减反层；由底层热喷涂吸收层，CuCoMnOx封孔层，CuCoMnOx-SiO2过渡层和SiO2减反层构成了多层结构的太阳能选择性吸收涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述打磨处理的方式为：采用水磨性砂纸打磨，依次使用1000目、1500目、2000目的砂纸对涂层进行交叉打磨，每次打磨过程中均朝向一个打磨方向均匀用力。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中经打磨处理后的热喷涂吸收层表面的粗糙度控制在1.300~1.700μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）~步骤（4）中所述旋涂镀膜处理的工艺为：以500r/min 的速度旋转30s使溶胶铺展，再加速到3000r/min的速度旋转1min使溶胶充分成膜。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中所述干燥处理的温度为100~120℃，时间为90~120min；所述退火热处理为：升温速度为2℃/min，热处理温度为550℃，热处理的时间为2h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述干燥处理的温度为80~100℃，时间为60~90min，所述退火热处理的工艺为：升温速度为2℃/min，热处理温度为500℃，热处理的时间为2h。
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