CN107400254A - 一种微孔定排的泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种微孔定排的泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种微孔定排的泡沫材料的制备方法，是一种微孔定排的叠层泡沫材料的制备方法，该方法是：先将0.20～1.50mm厚的聚合物薄片堆叠，再将堆叠的聚合物薄片在160～220℃和1～15MPa的热压环境中熔融热压，制得聚合物基叠层材料，然后将该聚合物基叠层材料进行超临界流体发泡，得到所述泡沫材料，该泡沫材料为泡孔定向连续排布的聚合物基微孔泡沫材料。本发明采用超临界二氧化碳发泡技术制备了泡孔定向连续排布的聚合物基微孔泡沫材料，该种具有各向异性结构的功能材料，在安全防护，隔音隔热，缓冲减震等领域具有特殊的应用价值。

Description

一种微孔定排的泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物微孔泡沫材料的制备，特别是以聚合物为基体的泡孔定向排布的微孔叠层泡沫材料的制备方法。
背景技术
随着现代科技的快速发展，制备功能化的聚合物基体材料成为工业界和科学界的研究热点。具有各向异性结构的聚合物基材料是一种聚合物基体功能材料，通常会借助外场作用，使填料粒子或某一图案结构在高分子基体中按照某一特定方向取向排列，获得具有各向异性结构的聚合物基功能材料，从而实现某一特定方向的传导功能。具有泡孔定向排布的聚合物基微孔泡沫材料，便是一种各向异性结构的功能材料，其泡孔可以按照某一特定方向取向，有序的排列在聚合物基体中，在安全防护，隔音隔热，缓冲减震等领域具有特殊的应用价值。
一般为了得到多功能用途的各向异性结构的聚合物基材料，经常需要聚合物基材料具有某种有序结构或者其他图案结构，常用的方法有剪切力取向、热梯度自组装、磁场取向、电场取向和应力取向等。对于泡孔定向排布的聚合物基材料的制备，通常情况下，粘接这一方法会经常被采用。通过粘结剂，将若干层聚合物基依次黏结，以实现层与层之间的紧密联结，经过发泡获得各向异性结构的功能微孔泡沫材料。但是这种方法在粘接界面处存在致密粘结层，孔隙并不会连续，难以获得各向异性结构的微孔泡沫材料，无法对其性能的改善起到提高的作用。
超临界二氧化碳发泡技术，是以超临界二氧化碳为发泡剂的一种新型物理发泡技术，它是将饱和的超临界二氧化碳/聚合物体系通过快速泄压或者快速升温的方法进入热力学不稳定状态，诱导大量气核在聚合物基体中同时形成微孔结构，并迅速降温得到的高孔隙率的聚合物泡沫材料。这种聚合物泡沫材料具有较小的泡孔尺寸(0.1～10μm)和较高的泡孔密度(109～1012cells/cm3)，因此具有较高的比强度和尺寸稳定性。对于超临界流体发泡技术而言，它满足成核生长理论，其泡孔的成核过程与泄压时的过饱和度(压差)、发泡时的过冷度(温差)、气体扩散浓度、成核点等都密切相关。
本发明采用叠层熔融热压技术和超临界流体发泡技术，制备出泡孔定向排布的PMMA基微孔泡沫材料。
叠层熔融热压技术是将堆叠后的PMMA薄片放入热压环境中进行熔融热压，获得PMMA基叠层材料。这种熔融热压方法，可获得不含粘结剂，联结牢固的PMMA基叠层材料，并且由于受压，该基体材料的每一层界面处存在预应力层，致使在超临界二氧化碳/PMMA基叠层材料体系中，在吸附二氧化碳至饱和状态后，预应力层中的应力会降低泡孔成核生长的势垒，还会诱导泡孔成核呈定向生长排布，因此获得泡孔定向排布的各向异性结构的微孔泡沫材料。
对国内外专利与文献的查新结果表明：目前还没有采用熔融热压技术和超临界二氧化碳发泡技术制备泡孔定向排布的聚合物基微孔叠层泡沫材料的文献研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：在现有制备各向异性功能材料的技术基础上，提供一种不需借助外场作用的、容易实施的微孔定排的叠层泡沫材料的制备方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的微孔定排的叠层泡沫材料的制备方法，具体是：先将聚合物薄片堆叠，再将堆叠的聚合物薄片在160～220℃和1～15MPa的热压环境中熔融热压，制得聚合物基叠层材料，然后将该聚合物基叠层材料进行超临界流体发泡，得到所述泡沫材料，该泡沫材料为泡孔定向连续排布的聚合物基微孔叠层泡沫材料。
上述方法中，所述的聚合物采用具有优良热塑性能的聚甲基丙烯酸甲酯。
上述方法中，所述聚甲基丙烯酸甲酯薄片的厚度为0.20～1.50mm。
上述方法中，所述的堆叠是将聚甲基丙烯酸甲酯薄片沿垂直方向层层堆叠。
上述方法中，所述的熔融热压是将堆叠的聚甲基丙烯酸甲酯薄片放入160～220℃的热压环境中，先加热使其熔融软化，再施加1～15MPa的压力压制。
上述方法中，所述的超临界流体发泡是将聚甲基丙烯酸甲酯基叠层材料放入高压反应釜中，进行超临界二氧化碳发泡，其中高压二氧化碳压力为8～20MPa，高压二氧化碳温度为50～120℃，保温保压6～12h，其中在保温保压过程中，使二氧化碳被聚甲基丙烯酸甲酯叠层材料充分吸附。最后泄压至常压，通过快速泄压引发诱导泡孔成核和长大，然后用冰水将发泡物冷却至室温，得到所述泡沫材料。
本发明制备的微孔定排的叠层泡沫材料，其通过SEM测试，发现泡孔呈现椭圆形，且在界面处椭圆形泡孔定向的呈层状连续排布，整体上泡孔密度较高，孔壁较薄。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
1)采用叠层熔融热压技术，可获得含有多层界面的PMMA基叠层材料；结合超临界流体发泡技术，可获得泡孔定向连续排布的PMMA基叠层泡沫材料；
2)该各向异性结构材料的制备工艺简单，不需借助外场作用，容易实施，并且具有很强的可设计性和可操作性。
附图说明
图1为对厚度0.44mm的PMMA薄片进行了堆叠处理的微观结构图，处理工艺为：热压温度为200℃，施压大小为6MPa，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
图2为对厚度0.20mm的PMMA薄片进行了堆叠处理和超临界二氧化碳发泡后的泡孔定向连续排布的微观结构图，其处理工艺为：热压温度为220℃，施压大小为1MPa，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm；其发泡工艺为：50℃，20MPa条件下，吸附CO2且饱和12h。
图3为对厚度0.44mm的PMMA薄片进行了堆叠处理和超临界二氧化碳发泡后的泡孔定向连续排布的微观结构图，其处理工艺为：热压温度为200℃，施压大小为6MPa，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm；其发泡工艺为：80℃，16MPa条件下，吸附CO2且饱和10h。
图4为对厚度0.78mm的PMMA薄片进行了堆叠处理和超临界二氧化碳发泡后的泡孔定向连续排布的微观结构图，其处理工艺为：热压温度为180℃，施压大小为10MPa，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm；其发泡工艺为：100℃，10MPa条件下，吸附CO2且饱和8h。
图5为对厚度1.50mm的PMMA薄片进行了堆叠处理和超临界二氧化碳发泡后的泡孔定向连续排布的微观结构图，其处理工艺为：热压温度为160℃，施压大小为15MPa，制得PMMA叠层材料，其厚度为0.44mm；其发泡工艺为：120℃，8MPa的恒温恒压条件下，吸附CO2且饱和6h。
具体实施方式
本发明以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为聚合物基体，制备泡孔定向连续排布的微孔叠层泡沫材料。具体实施方式如下：将0.20～1.50mm厚的PMMA薄片沿垂直方向堆叠，将堆叠后的PMMA薄片放入160～220℃，1～15MPa的热压环境中，进行熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.20～1.50mm；将该PMMA基叠层材料放入高压反应釜中，进行超临界流体发泡，其中高压二氧化碳温度为50～120℃，高压二氧化碳压力为8～20MPa，保温保压6～12h后，泄压至常压，最后用冰水混合物冷却试样至室温，得到泡孔定向连续排布的PMMA基微孔叠层泡沫材料。采用场发射扫描电镜(FESEM)观察泡孔定向连续排布的微观结构。
下面结合实施例及附图对本发明做进一步说明，但并不局限于下面所述的内容。
具体实例1：
1.将0.44mm厚的PMMA薄片沿垂直方向层层堆叠，然后将堆叠后的PMMA薄片，整体置于200℃，6MPa的热压环境中熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
采用场发射扫描电镜(FESEM)方法测试PMMA基叠层材料，如图1所示，其断面形貌均匀平整，没有清晰明显的界面剥离现象，因此堆叠的PMMA薄片通过热压后相互之间黏结较好。
具体实例2：
1.将0.20mm厚的PMMA薄片沿垂直方向层层堆叠，然后将堆叠后的PMMA薄片，整体置于220℃，1MPa的热压环境中熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
2.将PMMA基叠层材料放入高压反应釜中，通入少量二氧化碳吹洗3min，然后将高压釜升温至50℃，再使用柱塞泵注入二氧化碳达到20MPa，恒温恒压饱和12h，得到二氧化碳/PMMA基叠层材料体系。
3.快速拧开泄压阀将压力泄至常压，移走加热装置，将高压釜放入冰水混合物中冷却，得到所述的泡孔定向连续排布的微孔叠层泡沫材料。
该泡孔定向连续排布的泡孔结构图如图3所示，堆叠层数为44层，泡孔定向的呈层状连续排布，层状表现较为密集，但泡孔尺寸不再均一，出现了同时含有较大泡孔尺寸和较小泡孔尺寸的泡孔结构，其中较大的泡孔尺寸为11.5μm，较小的泡孔尺寸为4.5μm，孔壁较薄。
具体实例3：
1.将0.44mm厚的PMMA薄片沿垂直方向层层堆叠，然后将堆叠后的薄片，整体置于200℃，6MPa的热压环境中熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
2.将PMMA基叠层材料放入高压反应釜中，通入少量二氧化碳吹洗3min，然后将高压釜升温至80℃，再使用柱塞泵注入二氧化碳达到16MPa，恒温恒压饱和10h，得到二氧化碳/PMMA基叠层材料体系。
3.快速拧开泄压阀将压力泄至常压，移走加热装置，将高压釜放入冰水混合物中冷却，得到所述的泡孔定向连续排布的微孔叠层泡沫材料。
该泡孔定向连续排布的泡孔结构图如图2所示，堆叠层数为20层，椭圆形的泡孔定向的呈层状连续排布，层状表现较为密集，并且泡孔尺寸大多为12.25～13.75μm，尺寸较为均匀稳定，孔壁较薄。
具体实例4：
1.将0.78mm厚的PMMA薄片沿垂直方向层层堆叠，然后将堆叠后的薄片，整体置于180℃，10MPa的热压环境中熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
2.将PMMA基叠层材料放入高压反应釜中，通入少量二氧化碳吹洗3min，然后将高压釜升温至100℃，再使用柱塞泵注入二氧化碳达到10MPa，恒温恒压饱和8h，得到二氧化碳/PMMA基叠层材料体系。
3.快速拧开泄压阀将压力泄至常压，移走加热装置，将高压釜放入冰水混合物中冷却，得到所述的泡孔定向连续排布的微孔叠层泡沫材料。
该泡孔定向连续排布的泡孔结构图如图4所示，堆叠层数为11层，有明显的泡孔定向呈层状连续排布的现象。不是单一的泡孔尺寸，出现了同时含有较大泡孔尺寸和较小泡孔尺寸的泡孔，其中较大的泡孔尺寸为15.5μm，较小的泡孔尺寸为5.5μm，孔壁较薄。
具体事例5：
1.将1.50mm厚的PMMA薄片沿垂直方向层层堆叠，然后将堆叠后的薄片，整体置于160℃，15MPa的热压环境中熔融热压，制得PMMA基叠层材料，其厚度为0.44mm。
2.将PMMA基叠层材料放入高压反应釜中，通入少量二氧化碳吹洗3min，然后将高压釜升温至120℃，再使用柱塞泵注入二氧化碳达到8MPa，恒温恒压饱和6h，得到二氧化碳/PMMA基叠层材料体系。
3.快速拧开泄压阀将压力泄至常压，移走加热装置，将高压釜放入冰水混合物中冷却，得到所述的泡孔定向连续排布的微孔叠层泡沫材料。
该泡孔定向连续排布的泡孔结构图如图5所示，堆叠层数为6层，有明显的泡孔定向呈层状连续排布的现象。泡孔尺寸不均匀，同时出现尺寸较大的泡孔和尺寸较小的泡孔，其中较大的泡孔尺寸为22.5μm，较小的泡孔尺寸为7.5μm，孔壁较薄。

Claims (6)

1.一种微孔定排的泡沫材料的制备方法，其特征是一种微孔定排的叠层泡沫材料的制备方法，该方法是：先将聚合物薄片堆叠，再将堆叠的聚合物薄片在160～220℃和1～15MPa的热压环境中熔融热压，制得聚合物基叠层材料，然后将该聚合物基叠层材料进行超临界流体发泡，得到所述泡沫材料，该泡沫材料为泡孔定向连续排布的聚合物基微孔泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征是聚合物薄片采用具有优良热塑性能的聚甲基丙烯酸甲酯，其英文简称为PMMA。
3.根据权利要求2所述的的制备方法，其特征是聚甲基丙烯酸甲酯薄片的厚度为0.20～1.50mm。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征是将聚甲基丙烯酸甲酯薄片沿垂直方向层层堆叠。
5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征是将堆叠的聚甲基丙烯酸甲酯薄片放入160～220℃的热压环境中，先加热使其熔融软化，再施加1～15MPa的压力压制。
6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征是将聚甲基丙烯酸甲酯基叠层材料放入高压反应釜中，进行超临界二氧化碳发泡，其中高压二氧化碳压力为8～20MPa，高压二氧化碳温度为50～120℃，保温保压6～12h后，其中在保温保压过程中，使二氧化碳被聚甲基丙烯酸甲酯叠层材料充分吸附。最后泄压至常压，通过快速泄压引发诱导泡孔成核和长大，然后用冰水将发泡物冷却至室温，得到所述泡沫材料。
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