CN107389850B - 一种松针药材的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种松针药材的质量控制方法，所述松针药材为针叶或粉末，所述质量控制方法包括外观特征鉴别、细胞结构鉴别、常规项目检验和指标成分分析等步骤。其中，所述的指标成分为山柰酚，所述的分析包括定性分析和定量分析，优质松针药材的山柰酚含量标准为≥0.14%。本发明从松针外观特征到细胞结构，从主要成分含量测定到指标性成分分析，建立了一个全面而完整的松针药材的质量控制方法。本发明科学、完整、有效并切实可行。
Description
技术领域
本发明属于药品监管技术领域，进一步属于中药材质量控制领域，具体涉及一种科学有效的松针药材质量控制方法。
背景技术
松针（pine needles），别名猪鬃松毛、松毛、山松须，为松科松属植物的针状叶，植物来源主要有马尾松（Pinus massoniana Lamb.）、红松（Pinus koraiensis Sieb. etZucc.）、黑松（Pinus thunbergii Parl.）、油松（Pinus tabuleaformis Carr.）、华山松（Pinus armandii Franch.）、云南松（Pinus yunnanensis Franch.）、黄山松（Pinus taiwanensis Hayata）、湿地松（Pinus elliottii Engelm.）等。松针是我国传统中药，在历代本草中均有记载。《别录》谓其：“主风湿疮，生毛发，安五脏”。《本草纲目》记载：“松针，气味苦、温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥延年”。
大量研究均表明：松针中富含挥发油、黄酮、木脂素、维生素等多种活性物质，药理作用十分广泛，不仅在降血糖、调血脂、抗病毒、抑制肿瘤、抗炎镇痛、抗衰老具有引人关注的药理作用和开发潜力，而且还可以作为保健品开发。目前，市场上已有松针饮料、松针粉、松针酒等松针产品。松针粉还可用作畜禽饲料添加剂或直接饲喂畜禽，不仅节约饲料，降低成本，而且可以促进畜禽生长发育、增强抵抗力和提高生殖能力。松针饮品有保健去病作用，据最新出版的《松针革命》一书介绍，松针茶对消除高血压、高血脂、肥胖、便秘、失眠具有辅助作用，可以作为一种新型天然绿色保健品开发。总之，松针具有广阔的开发前景和极大的利用价值。但是由于缺少规范的质量控制方法，难以控制松针药材的质量，给产品的推广和使用带来了很多困难。因此，需要对其质量控制方法进行规范，以控制松针药材的质量。
刘东彦（2011）从雪松松针醋酸乙酯部位分离得到山柰酚成分。山奈酚（kaempferol）又名山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素Ⅲ，属于黄酮类化合物，主要来源于姜科植物山柰的根茎，广泛存在于各种水果、蔬菜及饮料中，人们已经从茶叶、椰菜、巫榛子、蜂胶、柚子以及其他绿色植物提取到它的纯品。 因其具有防癌、抗癌、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等多种功效而受到人们的广泛关注。现代研究证明：松针具有降血糖、调血脂、抗病毒、抑制肿瘤、抗炎镇痛、抗衰老等方面功效，与山柰酚活性吻合。
因此，本发明利用山柰酚为指标成分，建立一种松针药材的质量控制方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种松针的质量控制方法。
本发明目的是这样实现的，所述松针药材为针叶或粉末，所述质量控制方法包括如下步骤：
（1）外观特征鉴别：
所述松针针叶外观特征为针叶三针一束，偶有两针一束，细长柔软，长约15～30cm。叶鞘长约1～2cm，呈深棕色。三针一束叶中央有一突起的中肋，两针一束的针叶中央有一浅沟，背腹面均有气孔线，中肋及边缘有细锯齿。横截面似扇面。鲜品为深绿色，干品呈灰绿色；
所述松针粉末呈黄绿色或棕黄色，有松香味。
（2）细胞结构鉴别：
所述松针针叶细胞结构为叶横切面最外层为1列近方形的表皮细胞；表皮细胞下为1～2列细胞，细胞壁木化增厚；表皮下厚壁细胞与叶肉组织之间有树脂道散在，树脂道由若干木栓化的类圆形细胞组成，所述树脂道数量为上表面1个，两侧面各2～3个；叶肉组织分化不明显；具有明显的内皮层，由1列椭圆形细胞组成；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，木质部细胞略木化；薄壁细胞中含淀粉粒和油滴；
所述松针粉末细胞结构为气孔成行排列与叶脉平行，副卫细胞4～6个，不定式；表皮细胞横切面观呈长方形；树脂道碎片多见，红棕色，腔道内可见黄棕色分泌物；管胞为梯纹或螺纹管胞；厚角细胞成束，壁厚，胞腔小,淀粉粒较规则，类椭圆形，脐点明显，呈“点”状或“人”字形；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，气孔成行排列与叶脉平行。
（3）常规项目检验：所述常规项目包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物。
（4）指标成分分析：所述的指标成分为山柰酚，所述的分析包括定性分析和定量分析。
本发明从松针外观特征到细胞结构，从主要成分含量测定到指标性成分分析，建立了一个全面而完整的松针药材的质量控制方法。本发明科学、完整、有效并切实可行。
附图说明
图1为云南松针叶横切面详图；
图中：1-气孔，2-树脂道，3-内皮层，4-韧皮部，5-木质部，6-叶肉组织，7-表皮；
图2为云南松针叶横切面简图；
图中：1-表皮与气孔，2-内皮层，3-树脂道，4-韧皮部级，5-木质部；
图3为松针粉末细胞结构；
图中：1-气孔正面，2-气孔侧面，3-表皮细胞；
图4为松针样品薄层色谱图；
图中：1～9-松针，S-山柰酚；
图5为对照品（A）和松针药材（B）的高效液相色谱图；
图中：1-山柰酚。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
本发明为一种松针药材的质量控制方法，所述的松针药材包括针叶和粉末，所述质量控制方法包括如下步骤：
（1）外观特征鉴别：
所述松针针叶外观特征为针叶三针一束，偶有两针一束，细长柔软，长约15～30cm。叶鞘长约1～2cm，呈深棕色。三针一束叶中央有一突起的中肋，两针一束的针叶中央有一浅沟，背腹面均有气孔线，中肋及边缘有细锯齿。横截面似扇面。鲜品为深绿色，干品呈灰绿色；
所述松针粉末呈黄绿色或棕黄色，有松香味。
（2）细胞结构鉴别：
所述松针针叶细胞结构为叶横切面最外层为1列近方形的表皮细胞；表皮细胞下为1～2列细胞，细胞壁木化增厚；表皮下厚壁细胞与叶肉组织之间有树脂道散在，树脂道由若干木栓化的类圆形细胞组成，所述树脂道数量为上表面1个，两侧面各2～3个；叶肉组织分化不明显；具有明显的内皮层，由1列椭圆形细胞组成；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，木质部细胞略木化；薄壁细胞中含淀粉粒和油滴；
所述松针粉末细胞结构为气孔成行排列与叶脉平行，副卫细胞4～6个，不定式；表皮细胞横切面观呈长方形；树脂道碎片多见，红棕色，腔道内可见黄棕色分泌物；管胞为梯纹或螺纹管胞；厚角细胞成束，壁厚，胞腔小,淀粉粒较规则，类椭圆形，脐点明显，呈“点”状或“人”字形；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，气孔成行排列与叶脉平行。
（3）常规项目检验：所述常规项目包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物。
作为本发明的一种优选，所述常规项目的检验方法按照《中国药典（2015版）》操作。依照《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求，按其平均值的±20%作为限度的制定幅度，结合试验结果，将优质松叶药材常规项目的质量标准定为：水分质量分数≤13.50%，总灰分质量分数≤3.94%，酸不溶性灰分质量分数≤0.32%，醇溶性浸出物质量分数≥16.66%。
（4）指标成分分析：所述的指标成分为山柰酚，所述的分析包括定性分析和定量分析。
作为本发明的一种优选，所述定性分析的方法为薄层色谱法，其操作步骤包括：
（1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，准确称取2g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液50 mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，在残渣中加入1 mL甲醇使其溶解，得到供试品溶液；
（2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，制成0.5mg/mL的对照品溶液；
（3）点样、展开和显色：采用硅胶G薄层板，以体积比为4:5:1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL点样，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝显色，在365nm紫外灯下检识荧光斑点。
作为本发明的一种优选，所述定量分析的方法为高效液相色谱外标法，其操作步骤包括：
（1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，过4号筛，准确称取1.0g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液25mL，加热回流提取2次，每次1.5 h，合并过滤的甲醇定容至50mL量瓶中，用0.45μm滤膜过滤，备用；
（2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，配制成0.9602 mg/mL的对照品储备液；用甲醇对照品储备液进行稀释，配制成0.09602mg/mL对照溶液；
（3）进样：选用InertSustain C18（250mm⨯4.6mm, 5μm）色谱柱，以体积比为30﹕70的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相，流速1mL/min，柱温40℃，检测波长365nm，进样量10μL，注入液相色谱仪进行测定。
测定结果按山柰酚计算，理论塔板数≥6000，分离度>1.5，优质的松针药材中山柰酚含量标准为≥0.14%。
本发明提供了一种科学、完整、有效、可靠地松针药材质量控制方法。从松针外观特征到细胞结构，从主要成分含量测定到指标性成分分析，建立了一个全面而完整的松针质量控制方法，并首次将活性成分山柰酚作为衡量松针药材质量的指标性成分，用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性定量分析。该法具有较强的专属性和良好的重现性，可以全面的评价松针药材质量，有效保证松针产品质量，为规范松针药材质量提供了科学依据。
实施例1：松针药材的外观特征
取松针药材针叶进行观察，针叶为三针一束，偶有两针一束，细长柔软，长约15～30cm。叶鞘长约1～2cm，呈深棕色。三针一束叶中央有一突起的中肋，两针一束的针叶中央有一浅沟，背腹面均有气孔线，中肋及边缘有细锯齿。横截面似扇面。鲜品为深绿色，干品呈灰绿色。
松针粉末鲜品呈黄绿色，久贮后呈棕黄色，有松香味。
实施例2：松针药材细胞结构鉴别
在OLYMPUS CX23生物显微镜（40×10倍）下，对松针针叶进行观察。观察结果如图1、2所示：叶横切面最外层为1列近方形的表皮细胞；表皮细胞下为1列厚壁细胞，细胞壁木化增厚；表皮下厚壁细胞与叶肉组织之间有树脂道散在，树脂道由若干木栓化的类圆形细胞组成，树脂道数目为上表面1个，两侧面各2～3个；叶肉组织分化不明显；具有明显的内皮层，由1列椭圆形细胞组成；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，木质部细胞略木化；薄壁细胞中含淀粉粒和油滴。
在OLYMPUS CX23生物显微镜（40×10倍）下，对松针粉末进行观察。观察结果如图3所示：松针粉末细胞结构为气孔成行排列与叶脉平行，副卫细胞4～6，不定式；表皮细胞横切面观呈长方形；树脂道碎片多见，红棕色，腔道内可见黄棕色分泌物；管胞为梯纹或螺纹管胞；厚角细胞成束，壁厚，胞腔小,淀粉粒较规则，类椭圆形，脐点明显，呈“点”状或“人”字形；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，气孔成行排列与叶脉平行。
实施例3：常规项目检验
取9批松针药材粉末，按照《中国药典（2015版）》的相关操作方法，对松针药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。
1、测定方法
（1）水分测定：取药材粗粉（过2号筛）2 g，精密称定，按照《中华人民共和国药典》2015年版四部0832项下水分测定法中第二法（烘干法）进行测定。
（2）总灰分测定：取药材粗粉（过2号筛）4 g，精密称定，按照《中华人民共和国药典》2015年版四部2302项下总灰分测定法进行测定。
（3）酸不溶性灰分测定取（2）项下所得灰分，按照《中华人民共和国药典》2015年版四部2302灰分测定法项下酸不溶性灰分法进行测定。
（4）醇溶性浸出物的测定
按照《中华人民共和国药典》2015年版四部2201浸出物测定法项下醇溶性浸出物测定法进行测定。取药材粗粉（过2号筛）2 g，精密称定，置150 ml锥形瓶中，精密加入乙醇50 ml，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持微沸1 h，放冷后取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过。精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，移置于干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定重量，计算含量。
2.、测定结果
结果如表1所示：9批松针药材水分的平均质量分数为11.25%，总灰分的平均质量分数为3.28%，酸不溶性灰分的平均质量分数为0.27%，醇溶性浸出物的平均质量分数为20.83%。
表1 松针药材各检查项目及药材山柰酚质量分数 %
实施例4：指标成分山柰酚的定性分析和定量分析。
（1）定性分析
以实施例3中的9份松针药材粉末为试验对象，分别准确称取2g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液50 mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，在残渣中加入1 mL甲醇使其溶解，得到供试品溶液。另取山柰酚标准品，加入甲醇，制成0.5mg/mL的对照品溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，采用硅胶G薄层板，以体积比为4:5:1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL点样，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝显色，在365nm紫外灯下检识荧光斑点。
试验结果如图4所示：1-9号样品均含有山柰酚，且荧光斑点清晰，分离效果理想。
（2）定量分析：
色谱条件：InertSustainC18（250mm⨯4.6mm,5μm）色谱柱；乙腈﹕0.3%磷酸水溶液（30﹕70）为流动相；流速1mL/min；柱温40℃；检测波长365nm，进样量10μL。色谱柱的理论板数按山柰酚计算应不低于6000，分离度大于1.5，色谱图如图5所示。
对照品溶液制备：取山柰酚对照品9mg，精密称定，置10mL量瓶中，加流动相甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，使成为0.9602mg/mL的对照品储备液。
供试品溶液的制备：称取松针粉末（4号筛）约1.0g，精密称定，各加入甲醇-20%盐酸（4:1）混合溶液25mL，加热回流提取2次，每次1.5h，合并过滤的甲醇定容至50mL量瓶中，用0.45μm滤膜过滤，备用。
线性关系考察：精密量取对照品储备液1.0mL置10mL量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀，配成0.09602mg/mL的对照品；分别精密吸取上述对照品溶液2、4、6、8、10μL按上述色谱条件依次进样，以山柰酚进样量（μg）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为Y =5⨯106 X-198.3（, r=0.9998，山柰酚在0.19～0.96μg范围内成良好的线性关系。
精密度试验：精密吸取山柰酚对照品溶液（0.09602 mg/mL）10μL,按上述色谱条件连续进样5次，记录山柰酚色谱峰峰面积RSD为0.84%，显示具有良好的精密度。
重复性试验：按供试品溶液的制备项操作，处理同一样品5份，精密吸取10μL进样检测，记录山柰酚的峰面积，计算RSD为1.21%（n=5），表明实验方法的重复性较好。
稳定性试验：取同一份供试液，在2.3.1项色谱条件下，于0、4、8、12、16h分别山柰酚峰面积，计算峰面积的RSD值为1.01%，表明供试液在16小时内稳定。
加样回收率试验：采用加样回收法，精密称取抑制含量的药材适量，分别精密加入一定量的山柰酚对照品，按供试品制备与测定方法，在上述色谱条件下，平行做5组，结果测得其平均回收率为101.04%，RSD为1.02%。
样品测定：依上述方法，测定9批松针药材中山柰酚含量，结果见表1。根据标准，这9批松针药材中，2～9号质量合格。
由此可见，本发明能够科学有效地对松针药材进行质量把控。
Claims (2)
1.一种松针药材的检测方法，其特征在于所述松针药材为针叶或粉末，所述检测方法包括如下步骤：
（1）外观特征鉴别：
所述松针针叶外观特征为针叶三针一束，偶有两针一束，细长柔软，长约15~30cm；叶鞘长约1~2cm，呈深棕色；三针一束叶中央有一突起的中肋，两针一束的针叶中央有一浅沟，背腹面均有气孔线，中肋及边缘有细锯齿；横截面似扇面，鲜品为深绿色，干品呈灰绿色；
所述松针粉末呈黄绿色或棕黄色，有松香味；
（2）细胞结构鉴别：
所述松针针叶细胞结构为叶横切面最外层为1列近方形的表皮细胞；表皮细胞下为1~2列细胞，细胞壁木化增厚；表皮下厚壁细胞与叶肉组织之间有树脂道散在，树脂道由若干木栓化的类圆形细胞组成，所述树脂道数量为上表面1个，两侧面各2~3个；叶肉组织分化不明显；具有明显的内皮层，由1列椭圆形细胞组成；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，木质部细胞略木化；薄壁细胞中含淀粉粒和油滴；
所述松针粉末细胞结构为气孔成行排列与叶脉平行，副卫细胞4~6个，不定式；表皮细胞横切面观呈长方形；树脂道碎片多见，红棕色，腔道内可见黄棕色分泌物；管胞为梯纹或螺纹管胞；厚角细胞成束，壁厚，胞腔小，淀粉粒较规则，类椭圆形，脐点明显，呈“点”状或“人”字形；维管束外韧型，分成2束，呈“八”字型排列，气孔成行排列与叶脉平行；
（3）常规项目检验：所述常规项目包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；质量标准为水分质量分数≤13.50%，总灰分质量分数≤3.94%，酸不溶性灰分质量分数≤0.32%，醇溶性浸出物质量分数≥16.66%；
（4）指标成分分析：所述的指标成分为山柰酚，所述分析包括定性分析和定量分析；所述定性分析的方法为薄层色谱法，操作步骤包括：
1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，准确称取2g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液50mL，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，在残渣中加入1mL甲醇使其溶解，得到供试品溶液；
2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，制成0.5mg/mL的对照品溶液；
3）点样、展开和显色：采用硅胶G薄层板，以体积比为4:5:1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，吸取所述供试品溶液和对照品溶液各5μL点样，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝显色，在365nm紫外灯下检识荧光斑点；
所述定量分析的方法为高效液相色谱外标法，主要步骤包括：
1）制备供试品溶液：松针针叶研磨成粉末状后，过4号筛，准确称取1.0g，加入体积比为4:1的甲醇-20%盐酸混合溶液25mL，加热回流提取2次，每次1.5h，合并过滤的甲醇定容至50mL量瓶中，用0.45μm滤膜过滤，备用；
2）制备对照品溶液：取山柰酚对照品，加入甲醇，配制成0.9602mg/mL的对照品储备液；用甲醇对照品储备液进行稀释，配制成0.09602mg/mL对照溶液；
3）进样：选用250mm⨯4.6mm, 5μm的InertSustain C18色谱柱，以体积比为30:70的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相，流速1mL/min，柱温40℃，检测波长365nm，进样量10μL，注入液相色谱仪进行测定，山柰酚含量标准为≥0.14%。
2.根据权利要求1所述的松针药材的检测方法，其特征在于按山柰酚计算，理论塔板数≥6000，分离度>1.5。
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