CN107389719A - 一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，具体步骤如下：步骤一，建立二甲苯可溶物曲线；步骤二，曲线校准；步骤三，真空干燥；步骤四，恒温；步骤五，测量；步骤六，得到结果：待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A1，做平行样结果记为A2，取A1和A2的平均值报出，即可得到结果。本方法用时短，包括样品预处理的整个测定过程可在3个小时内完成，工作效率高，测量精确度高，测量过程中的环保性好，该方法对中控二甲苯的指标分析，不仅能提高分析的时效性，更能快捷地指导装置生产，具有良好的社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定二甲苯可溶物含量的方法，具体是一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法。
背景技术
聚丙烯是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。二甲苯可溶物的含量是判定聚丙烯质量的重要指标。
现有测定塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的方法如下：步骤一，试样在温度70±5℃，压力-25×100kPa的真空干燥箱内干燥30min，然后在干燥器内冷却30min，铝皿在105℃烘箱中干燥30min，然后在干燥器内冷却30min，称量；步骤二，称取2.0g±0.1g试样，精确至0.1mg，将试样倒入300ml平底烧瓶，放入磁搅拌子；步骤三，量取200mL二甲苯至烧瓶中。在搅拌条件下加热至沸，回流30min，冷却后将烧瓶移入25℃±0.5℃的恒温水浴中，冷却，期间不要搅拌。30min后将烧瓶从恒温水浴中取出，轻轻摇动烧瓶；步骤四，将烧瓶中的混合物倒入带有滤纸的漏斗进行过滤，并将滤液滴入250mL的量筒中，如果滤液不完全透明，需再次过滤；步骤五，过滤结束后准确读取收集的滤液体积，然后分次全部转移到已称重的铝皿中，然后将铝皿放到氮气流下并在145℃的可控温加热器上加热，持续加热直到铝皿内残留物接近干燥；步骤六，将铝皿放入105℃，真空压力-25×100kPa的真空烘箱内干燥30min，然后放入干燥器内冷却30min，称量，精确至0.1mg。这种方法虽然可以满足人们的使用需求，但是测量时间长，每一步都可能引入误差，测量精确度有待提高，这就为人们的使用带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，具体步骤如下：
步骤一，建立二甲苯可溶物曲线：用化学重结晶法做大量重复性实验得出不同二甲苯含量的数据，选取5个以上不同二甲苯含量的样品，经过预处理，在核磁共振谱仪上按照《工作曲线规程》建立曲线，以重结晶法得到的二甲苯值作为横坐标，核磁信号强度作为纵坐标，建立二甲苯可溶物曲线；
步骤二，曲线校准：定期用曲线中的标样经过预处理后标定仪器，标定值与曲线中的Z值比较，若数据在Z±0.2％之内则可进行样品分析；
步骤三，真空干燥：将待测样品放入真空干燥箱内，干燥30min，然后将试样置于干燥器中冷却30min；
步骤四，恒温：将冷却后的样品分别装入两支洁净干燥的测量管内，试样不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min；
步骤五，测量：按下测量仪器上的“Measure”按钮，取下测量塞，迅速将装有样品的测量管从恒温箱内取出放入测量腔内，点击“确定”，待稳定时间到后自动测量；
步骤六，得到结果：待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A1，做平行样结果记为A2，取A1和A2的平均值报出，即可得到结果。
作为本发明进一步的方案：真空干燥箱的温度为65-75℃。
作为本发明进一步的方案：样品保存在氮封的条件下。
作为本发明进一步的方案：二甲苯可溶物曲线的方程相关系数不小于95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法用时短，包括样品预处理的整个测定过程可在3个小时内完成，工作效率高，测量精确度高，测量过程中的环保性好，该方法对中控二甲苯的指标分析，不仅能提高分析的时效性，更能快捷地指导装置生产，具有良好的社会效益。
附图说明
图1为聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法中校准前的可溶物曲线图。
图2为聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法中校准后的可溶物曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅图1-2，一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，具体步骤如下：
步骤一，建立二甲苯可溶物曲线：用化学重结晶法做大量重复性实验得出不同二甲苯含量的数据，选取5个以上不同二甲苯含量的样品，经过预处理，在核磁共振谱仪上按照《工作曲线规程》建立曲线，以重结晶法得到的二甲苯可溶物值作为横坐标，核磁信号强度作为纵坐标，建立二甲苯可溶物曲线，二甲苯可溶物曲线的方程相关系数不小于95％，否则不能应用，将容量法测定得二甲苯可溶物值(Y值)与核磁扫描信号的强度X值作图，得到一个校准工作曲线，同时得出各个标样在该标准曲线上的校正值Z值，测定数值见表1；
表1
| 信号强度 | X | 8.302 | 8.451 | 8.609 |
| 重结晶法测定值 | Y | 2.14 | 2.36 | 2.56 |
| 校正值 | Z | 2.18 | 2.344 | 2.518 |
根据表1的数据，制作工作曲线，工作曲线见图1；
步骤二，曲线校准：定期用曲线中的标样经过预处理后标定仪器，标定值与曲线中的Z值比较，将各标样的Z值作为标准信号，定期校正工作曲线，若数据在Z±0.2％之内则可进行样品分析，校正后的工作曲线见图2；
步骤三，真空干燥：由于聚丙烯粉料二甲苯可溶物性能波动大，待测样品必须保存在氮封的条件下，从而防止氧化降解，将待测样品放入65-75℃的真空干燥箱内，干燥30min，然后将试样置于干燥器中冷却30min；
步骤四，恒温：将冷却后的样品分别装入两支洁净干燥的测量管内，试样不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min；
步骤五，测量：按下测量仪器上的“Measure”按钮，取下测量塞，迅速将装有样品的测量管从恒温箱内取出放入测量腔内，点击“确定”，待稳定时间到后自动测量；
步骤六，得到结果：待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A1，做平行样结果记为A2，取A1和A2的平均值报出，即可得到结果。
本发明的工作原理是：核磁共振方法是利用构成分子的原子的原子核本身性质的差异进行检测。当原子核处于外磁场中时，发生能级分裂，形成核磁能级；此时当外加电磁场能量(E＝hν)等于能级差时，则质子从低能级跃迁到高能级，这种现象称为核磁共振。
采用核磁法测定聚丙烯二甲苯可溶物含量，包括样品的预处理整个测定过程可在3个小时内完成；应用该方法具有快速、准确、环保等优点，特别是对中控二甲苯的指标分析，不仅能提高分析的时效性，更能快捷地指导装置生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，建立二甲苯可溶物曲线：用化学重结晶法做大量重复性实验得出不同二甲苯含量的数据，选取5个以上不同二甲苯含量的样品，经过预处理，在核磁共振谱仪上按照《工作曲线规程》建立曲线，以重结晶法得到的二甲苯值作为横坐标，核磁信号强度作为纵坐标，建立二甲苯可溶物曲线；
步骤二，曲线校准：定期用曲线中的标样经过预处理后标定仪器，标定值与曲线中的Z值比较，若数据在Z±0.2％之内则可进行样品分析；
步骤三，真空干燥：将待测样品放入真空干燥箱内，干燥30min，然后将试样置于干燥器中冷却30min；
步骤四，恒温：将冷却后的样品分别装入两支洁净干燥的测量管内，试样不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min；
步骤五，测量：按下测量仪器上的“Measure”按钮，取下测量塞，迅速将装有样品的测量管从恒温箱内取出放入测量腔内，点击“确定”，待稳定时间到后自动测量；
步骤六，得到结果：待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A1，做平行样结果记为A2，取A1和A2的平均值报出，即可得到结果。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，其特征在于，所述真空干燥箱的温度为65-75℃。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，其特征在于，所述样品保存在氮封的条件下。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量测定的方法，其特征在于，所述二甲苯可溶物曲线的方程相关系数不小于95％。
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