CN107385210B - 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 - Google Patents
一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107385210B CN107385210B CN201710552445.4A CN201710552445A CN107385210B CN 107385210 B CN107385210 B CN 107385210B CN 201710552445 A CN201710552445 A CN 201710552445A CN 107385210 B CN107385210 B CN 107385210B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cobalt
- nickel
- nitric acid
- nickel nitrate
- reuse
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B23/0461—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0476—Separation of nickel from cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系,可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴、电积镍/钴等多种产品的需要,在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用,整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣,清洁无污染,较传统的萃取工艺易于实现,投资小,节能环保,运行成本低,可适用多种盐类或金属的生产,产品方案灵活,可适应不同的市场需求,符合绿色发展理念,是一种高效清洁冶金新技术,具有良好的经济效益和资源环境效益。
Description
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域,具体涉及一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
背景技术
硝酸氧化性强,可实现镍、钴与铁的高效选择性浸出,而且可以循环利用,可有效降低酸耗、环境污染和生产成本。随着装备技术发展进步,硝酸体系冶炼成为一种可能。在镍/钴冶炼过程中,采用硝酸处理含镍/钴物料,为了满足多重产品的需求,硝酸体系下得到的硝酸镍/钴溶液需要体系转型和硝酸回用,传统通常采用萃取转型或煅烧转型,但生产成本高、转型过程中会产生废渣废水,硝酸不能回用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种生产成本低、不引入杂质、不产生废水废渣、清洁无污染,能将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系且实现硝酸回用的硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,该方法包括以下步骤:
a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用;
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用;
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1-5:1,洗涤温度为20-80℃,洗水返回步骤a;
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶,控制液固比为3-6:1,温度80-100℃,时间1-5h,终点pH值1-3;
e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质,得到较为纯净的镍/钴盐溶液;
f、将e中得到的溶液进行镍钴分离,分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。
进一步地,所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。
进一步地,所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。
进一步地,所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。
进一步地,所述步骤e中采用P204对酸溶溶液萃取除杂。
进一步地,所述步骤f中采用P507萃取钴,进行镍钴分离。
本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系,可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴等多种产品的需要,在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用,整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣,清洁无污染,较传统的萃取工艺易于实现,投资小,节能环保,运行成本低,可适用多种盐类或金属的生产,产品方案灵活,可适应不同的市场需求,符合绿色发展理念,是一种高效清洁冶金新技术,具有良好的经济效益和资源环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
某硝酸镍/钴溶液:Ni 120g/L,Co 0.3g/L,Cu 0.5g/L,Zn 0.3g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.51%、NO3 - 2.1%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1:1,洗涤温度为20℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.80%、NO3 - 0.42%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为5:1,温度100℃,时间1h,终点pH值1,得到氯化镍/钴溶液:Ni 140g/L,Co 0.35 g/L,Cu 0.58 g/L,Fe 0.01g/L,Zn 0.21 g/L,NO3 - 0.01g/L;镍溶解率99.69%。
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:Ni 135 g/L,Co 0.30 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:Co 95.6g/L Ni 0.01g/L,Cu 0.001g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液:Ni 130g/L,Co 0.001 g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L,NO3 - 0.01g/L。
实施例2
某硝酸镍/钴溶液:Ni 80g/L,Co 1.8g/L,Cu 0.02g/L,Zn 0.3g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.32%、NO3 - 3.2%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为5:1,洗涤温度为80℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.58%、NO3 - 0.1%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为6:1,温度80℃,时间5h,终点pH值3,得到硫酸镍/钴溶液:Ni 118g/L,Co 2.6 g/L,Cu 0.02 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.18 g/L,NO3 - 0.01g/L;镍溶解率98.80%。
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:Ni 115 g/L,Co 2.1 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn0.0001 g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:Co 120.2g/L, Ni 0.01g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液:Ni110.2g/L,Co 0.001 g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3 - 0.01g/L。
实施例3
某硝酸镍/钴溶液:Co 50g/L,Ni 3g/L,Cu 0.01g/L,Zn 0.25g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在300℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Co 70%、NO3 - 2.8%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为2:1,洗涤温度为40℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.2%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为3:1,温度90℃,时间2h,终点pH值3,得到氯化镍/钴溶液:Co 138.5 g/L,Ni 8.25g/L,Cu 0.02 g/L,Fe 0.001g/L,Zn 0.09 g/L,NO3 - 0.01g/L;钴溶解率98.6。
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:Co 132.58g/L,Ni7.65 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn0.001 g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:Co 118.23g/L ,Ni 0.001g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液:Ni 7.52g/L,Co 0.0001g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3 - 0.01g/L。
实施例4
某硝酸镍/钴溶液:Co 80g/L,Ni 0.5g/L,Cu 0.2g/L,Zn 0.4g/L,Fe 0.1g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在400℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Co 75%、NO3 - 1.7%,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为3:1,洗涤温度为60℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.15%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为4:1,温度85℃,时间3h,终点pH值2,得到硫酸镍/钴溶液:Co 142 g/L,Ni 0.9g/L,Cu 0.32 g/L,Fe 0.01 g/L,Zn 0.14 g/L,NO3 - 0.01g/L;钴溶解率99.2%。
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:Co 135.24g/L,Ni0.7 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:Co 122.8g/L Ni 0.001g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液:Ni 0.65g/L,Co 0.0001g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3 - 0.01g/L。
Claims (6)
1.一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用;
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用;
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1-5:1,洗涤温度为20-80℃,洗水返回步骤a;
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶,控制液固比为3-6:1,温度80-100℃,时间1-5h,终点pH值1-3;
e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质,得到较为纯净的镍/钴盐溶液;
f、将e中得到的溶液进行镍钴分离,分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于:所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于:所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于:所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于:所述步骤e中采用P204对酸溶溶液萃取除杂。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,其特征在于:所述步骤f中采用P507萃取钴,进行镍钴分离。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710552445.4A CN107385210B (zh) | 2017-07-07 | 2017-07-07 | 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710552445.4A CN107385210B (zh) | 2017-07-07 | 2017-07-07 | 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107385210A CN107385210A (zh) | 2017-11-24 |
CN107385210B true CN107385210B (zh) | 2019-08-06 |
Family
ID=60334414
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710552445.4A Active CN107385210B (zh) | 2017-07-07 | 2017-07-07 | 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107385210B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109824096A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种以高铁低镍锍为原料生产硫酸镍的方法 |
CN112573592A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-03-30 | 浙江博瓦德新材料科技有限公司 | 一种高纯度氧化亚镍的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101214555A (zh) * | 2008-01-16 | 2008-07-09 | 武汉理工大学 | 一种球形纳米银粉的制备方法 |
CN101323565A (zh) * | 2008-06-29 | 2008-12-17 | 颜夕仁 | 一种制备醋酸钴的工艺方法 |
CN102340046A (zh) * | 2011-06-14 | 2012-02-01 | 安徽亚兰德新能源材料有限公司 | 覆钴型球形氢氧化镍边角废料的回收处理方法 |
CN102867950A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-01-09 | 成都兴能新材料有限公司 | 电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2的制备方法 |
-
2017
- 2017-07-07 CN CN201710552445.4A patent/CN107385210B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101214555A (zh) * | 2008-01-16 | 2008-07-09 | 武汉理工大学 | 一种球形纳米银粉的制备方法 |
CN101323565A (zh) * | 2008-06-29 | 2008-12-17 | 颜夕仁 | 一种制备醋酸钴的工艺方法 |
CN102340046A (zh) * | 2011-06-14 | 2012-02-01 | 安徽亚兰德新能源材料有限公司 | 覆钴型球形氢氧化镍边角废料的回收处理方法 |
CN102867950A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-01-09 | 成都兴能新材料有限公司 | 电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107385210A (zh) | 2017-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100374592C (zh) | 一种低污染沉矾除铁湿法炼锌方法 | |
CN101818250B (zh) | 一种处理钴铜铁合金的方法 | |
CN104232936A (zh) | 一种低品位铜钴矿制取氧化钴的工艺 | |
CN105671313B (zh) | 一种硫酸铜溶液中脱除氯离子的方法 | |
CN106048217B (zh) | 氧化锌粉的综合回收利用方法 | |
CN103276227B (zh) | 一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法 | |
CN103773961A (zh) | 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法 | |
CN104073633A (zh) | 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化方法 | |
CN103290224A (zh) | 钨渣中有价金属的回收工艺 | |
CN107502744B (zh) | 一种高铅钡分银渣的处理方法 | |
CN108517425B (zh) | 一种降低电解锰合格液中钙镁离子的方法 | |
CN101519727A (zh) | 一种锌冶炼副产物的处理方法 | |
CN101880768B (zh) | 从锰渣中提取高纯二氧化锰的方法 | |
CN107385210B (zh) | 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 | |
CN108893617A (zh) | 一种从净化钴渣中高效分离和回收锌、钴的方法 | |
CN105603220A (zh) | 一种从碱性水溶液中分步提取钒铬并脱除铝硅的方法 | |
CN107699714A (zh) | 一种适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法 | |
CN106337134A (zh) | 一种从含铟烟灰回收铟的工艺 | |
CN106834742A (zh) | 一种清洁提取镍钴的方法 | |
CN104775030A (zh) | 高铁硫化锌精矿湿法炼锌过程除铁方法 | |
CN102002595B (zh) | 一种废旧电池中锂的回收方法 | |
CN109234525A (zh) | 一种水钴矿的低成本浸出方法 | |
CN110343860A (zh) | 一种从硫酸溶液中去除镁、氟离子的方法 | |
CN104294038A (zh) | 一种从银锰矿中制取碳酸锰的工艺 | |
CN107385233B (zh) | 一种高铁低镍锍氯化精炼的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |