CN107383667A - 一种调节座材料的配方及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调节座材料的配方及其加工方法，由以下重量份的成分组成：2,2'‑（3,3'‑二氧‑1,1'‑联苯‑4,4'‑双偶氮）双[N‑（2‑甲氧基苯基）‑3‑氧代‑丁酰胺]153~274份，氰基‑（3‑苯氧基苯基）甲基‑3‑（2,2‑二氧乙烯基）‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯135~163份，3‑苯氧基苯基‑2,2‑二甲基‑3‑（2,2‑二氯乙烯基）‑1‑环丙烷羧酸酯85~279份，（3‑苯氯基苯基）甲基‑3‑（2,2‑二氯乙烯基）‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯136~191份，N‑（4‑羧基苯基亚甲基）‑对甲氯基苯胺118~231份，交联剂为2,2‑二甲基丙酸乙酯；根据本发明提出的一种调节座材料的配方及其加工方法所制备的调节座，能够适应高强度的工作环境，抗压强度和拉伸强度高，热变形温度较高，腐蚀速率慢。

Description

一种调节座材料的配方及其加工方法
技术领域
本发明涉及一种设备材料领域，尤其涉及一种调节座材料的配方及其加工方法。
背景技术
调节座是一种应用于机械结构的调节和支撑，现有材料配方的调节座的抗压强度低、拉伸强度低、热变形温度较低以及腐蚀速率较快，不能适应高强度的工作环境。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提出一种调节座材料的配方，该调节座能够适应高强度的工作环境，抗压强度和拉伸强度高，热变形温度较高，腐蚀速率慢。
根据本发明的一种调节座材料的配方，由以下重量份的成分组成：2,2'-(3,3'-二氧 -1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]153～274份，氰基-(3- 苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯135～163份，3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯85～279份，(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯136～191份，N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺118～231份，N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺92～166份，浓度为78ppm～92ppm的3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基)偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺78～207份，4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺57～123份，3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺51～153份，交联剂124～258份，2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3- 丙二(醇)二壬酸酯95～220份，1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯67～106份，4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺83～135 份；交联剂为2,2-二甲基丙酸乙酯、4-羧基-3-甲氧基苯胺、2-甲基-3-苯氧基丁酸中的任意一种。
所述调节座的制造过程，包含以下步骤：
第一步：在反应釜中加入导电率为3.43us/cm～7.35us/cm的超纯水1650～3120份，启动反应釜内搅拌器，转速为92rpm～150rpm，启动加热泵，使反应釜内温度上升至95℃～138℃，依次加入2,2'-(3,3'-二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]、氰基-(3-苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯，搅拌至完全溶解，调节PH值为3.36～8.53，将搅拌器转速调至189rmp～221rmp，温度为151℃～191℃，酯化反应15～26小时。
第二步：取(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、 N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺进行粉碎，粉末粒径为850～1150目，加入N-(2,3- 二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰]苯基]重氮]萘-2- 甲酰胺混合均匀，平铺于托盘内，平铺厚度为16mm～23mm，采用剂量为6.34kGy-8.86kGy、能量为5.6MeV～8.9MeV的α射线辐照120～190分钟，以及同等剂量的β射线辐照120～190分钟。
第三步：经过第二步处理的混合粉末溶于3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基)偶氮]-N- (3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺中，加入反应釜，搅拌器转速为114rmp～185rmp，温度为141℃～188℃，启动真空泵使反应釜的真空度达到-0.68MPa～2.78MPa，保持此状态反应10～16小时，泄压并通入氯气，使反应釜内压力为0.72Mpa～1.32MPa，保温静置19～26 小时，搅拌器转速提升至190rpm～252rpm，同时反应釜泄压至0MPa，依次加入4'-氯-2'， 5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺、3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺完全溶解后，加入交联剂搅拌混合，使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为 5.34～7.74，保温静置21～38小时。
第四步：在搅拌器转速为236rpm～288rpm时，依次加入2-乙基-2-[[(庚酰基) 氯基]甲基]-1,3-丙二(醇)二壬酸酯、1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯和4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺，提升反应釜压力，使其达到1.39MPa～2.25MPa，温度为149℃～196℃，聚合反应21～35小时，反应完成后将反应釜内压力降至0MPa，降温至21℃～31℃，出料，入压模机即可制得调节座。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明所制备的调节座，其抗压强度、拉伸强度、热变形温度和腐蚀速率指标均优于现有技术生产的产品。
具体实施方式
在本发明的第一个实施例中，按照以上步骤制造本发明所述的调节座，并按重量份数计：
第一步：在反应釜中加入导电率为3.43us/cm的超纯水1650份，启动反应釜内搅拌器，转速为92rpm，启动加热泵，使反应釜内温度上升至95℃，依次加入2,2'-(3,3'- 二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]153份、氰基-(3- 苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯135份、3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯85份，搅拌至完全溶解，调节PH 值为3.36，将搅拌器转速调至189rmp，温度为151℃，酯化反应15小时。
第二步：取(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯136份、N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺118份进行粉碎，粉末粒径为850目，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰] 苯基]重氮]萘-2-甲酰胺92份混合均匀，平铺于托盘内，平铺厚度为16mm，采用剂量为6.34kGy、能量为5.6MeV的α射线辐照120分钟，以及同等剂量的β射线辐照120分钟。
第三步：经过第二步处理的混合粉末溶于78ppm的3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基) 偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺78份中，加入反应釜，搅拌器转速为114rmp，温度为141℃，启动真空泵使反应釜的真空度达到-0.68MPa，保持此状态反应10小时，泄压并通入氯气，使反应釜内压力为0.72Mpa，保温静置19小时，搅拌器转速提升至 190rpm，同时反应釜泄压至0MPa，依次加入4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺57份、3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺51份完全溶解后，加入交联剂搅124份拌混合，使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为5.34，保温静置21 小时。
第四步：在搅拌器转速为236rpm时，依次加入2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3- 丙二(醇)二壬酸酯95份、1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基) 丙基苯甲酯67份和4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺83份，提升反应釜压力，使其达到1.39MPa，温度为149℃，聚合反应21小时，反应完成后将反应釜内压力降至0MPa，降温至21℃，出料，入压模机即可制得调节座。交联剂为2,2-二甲基丙酸乙酯。
在本发明的第二个实施例中，按照以上步骤制造本发明所述的调节座，并按重量份数计：
第一步：在反应釜中加入导电率为5.48us/cm的超纯水2380份，启动反应釜内搅拌器，转速为121rpm，启动加热泵，使反应釜内温度上升至116℃，依次加入2,2'-(3,3'- 二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]213份、氰基-(3- 苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯149份、3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯195份，搅拌至完全溶解，调节PH 值为5.94，将搅拌器转速调至205rmp，温度为171℃，酯化反应20小时。
第二步：取(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯163份、N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺174份进行粉碎，粉末粒径为1000目，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰] 苯基]重氮]萘-2-甲酰胺129份混合均匀，平铺于托盘内，平铺厚度为20mm，采用剂量为7.35kGy、能量为7.5MeV的α射线辐照155分钟，以及同等剂量的β射线辐照155 分钟。
第三步：经过第二步处理的混合粉末溶于85ppm的3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基) 偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺142份中，加入反应釜，搅拌器转速为149rmp，温度为164℃，启动真空泵使反应釜的真空度达到1.05MPa，保持此状态反应13小时，泄压并通入氯气，使反应釜内压力为1.02MPa，保温静置23小时，搅拌器转速提升至 220rpm，同时反应釜泄压至0MPa，依次加入4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺90份、3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺99份完全溶解后，加入交联剂191份搅拌混合，使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为6.54，保温静置30 小时。
第四步：在搅拌器转速为261rpm时，依次加入2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3- 丙二(醇)二壬酸酯157、1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯86份和4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺109份，提升反应釜压力，使其达到1.82MPa，温度为174℃，聚合反应28小时，反应完成后将反应釜内压力降至0MPa，降温至24℃，出料，入压模机即可制得调节座。交联剂为4-羧基-3- 甲氧基苯胺。
在本发明的第三个实施例中，按照以上步骤制造本发明所述的调节座，并按重量份数计：
第一步：在反应釜中加入导电率为7.35us/cm的超纯水3120份，启动反应釜内搅拌器，转速为150rpm，启动加热泵，使反应釜内温度上升至138℃，依次加入2,2'-(3,3'- 二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]274份、氰基-(3- 苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯163份、3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯279份，搅拌至完全溶解，调节PH 值为8.53，将搅拌器转速调至221rmp，温度为191℃，酯化反应26小时。
第二步：取(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯191份、N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺231份进行粉碎，粉末粒径为1150目，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰] 苯基]重氮]萘-2-甲酰胺166份混合均匀，平铺于托盘内，平铺厚度为23mm，采用剂量为8.86kGy、能量为8.9MeV的α射线辐照190分钟，以及同等剂量的β射线辐照190 分钟。
第三步：经过第二步处理的混合粉末溶于92ppm的3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基) 偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺207份中，加入反应釜，搅拌器转速为185rmp，温度为188℃，启动真空泵使反应釜的真空度达到2.78MPa，保持此状态反应16小时，泄压并通入氯气，使反应釜内压力为1.32MPa，保温静置26小时，搅拌器转速提升至 252rpm，同时反应釜泄压至0MPa，依次加入4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺123份、3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺153份完全溶解后，加入交联剂258份搅拌混合，使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为7.74，保温静置 38小时。
第四步：在搅拌器转速为288rpm时，依次加入2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3- 丙二(醇)二壬酸酯220份、1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基) 丙基苯甲酯106份和4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺135份，提升反应釜压力，使其达到2.25MPa，温度为196℃，聚合反应35小时，反应完成后将反应釜内压力降至0MPa，降温至31℃，出料，入压模机即可制得调节座。交联剂为2-甲基-3- 苯氧基丁酸。
以是市场销售某品牌的调节座为对照例，与实施1～3制备所获得的调节座进行使用效果对比，对二者的抗压强度、拉伸强度、变形温度和腐蚀速率进行统计，如表1所示：
表1实施例1～3和对照例的调节座性能测定
由表1可知，本发明所制备的调节座，其抗压强度、拉伸强度、热变形温度和腐蚀速率指标均优于现有技术生产的产品。此外根据本发明施例1～3所制备的调节座其材料疲劳强度随使用时间变化程度也大幅优于现有产品。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (2)

1.一种调节座材料的配方，其特征在于，由以下重量份的成分组成：2,2'-(3,3'-二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]153～274份，氰基-(3-苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯135～163份，3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯85～279份，(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯136～191份，N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺118～231份，N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺92～166份，浓度为78ppm～92ppm的3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基)偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺78～207份，4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺57～123份，3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺51～153份，交联剂124～258份，2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3-丙二(醇)二壬酸酯95～220份，1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯67～106份，4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺83～135份；交联剂为2,2-二甲基丙酸乙酯、4-羧基-3-甲氧基苯胺、2-甲基-3-苯氧基丁酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的调节座材料的配方，其特征在于，所述调节座的制造过程，包含以下步骤：
第一步：在反应釜中加入导电率为3.43us/cm～7.35us/cm的超纯水1650～3120份，启动反应釜内搅拌器，转速为92rpm～150rpm，启动加热泵，使反应釜内温度上升至95℃～138℃，依次加入2,2'-(3,3'-二氧-1,1'-联苯-4,4'-双偶氮)双[N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代-丁酰胺]、氰基-(3-苯氧基苯基)甲基-3-(2,2-二氧乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、3-苯氧基苯基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯，搅拌至完全溶解，调节PH值为3.36～8.53，将搅拌器转速调至189rmp～221rmp，温度为151℃～191℃，酯化反应15～26小时。
第二步：取(3-苯氯基苯基)甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、N-(4-羧基苯基亚甲基)-对甲氯基苯胺进行粉碎，粉末粒径为850～1150目，加入N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羧基-4-[[5-甲氯基-2-甲基-4-[(甲氨基)硝酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺混合均匀，平铺于托盘内，平铺厚度为16mm～23mm，采用剂量为6.34kGy-8.86kGy、能量为5.6MeV～8.9MeV的α射线辐照120～190分钟，以及同等剂量的β射线辐照120～190分钟。
第三步：经过第二步处理的混合粉末溶于3-羧基-4-[(2-甲氧基-5-硝基苯基)偶氮]-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺中，加入反应釜，搅拌器转速为114rmp～185rmp，温度为141℃～188℃，启动真空泵使反应釜的真空度达到-0.68MPa～2.78MPa，保持此状态反应10～16小时，泄压并通入氯气，使反应釜内压力为0.72Mpa～1.32MPa，保温静置19～26小时，搅拌器转速提升至190rpm～252rpm，同时反应釜泄压至0MPa，依次加入4'-氯-2'，5'-二甲氧基-N-(3-羧基-2-萘甲酰基)苯胺、3-羧基-N-(2-甲氧基-3-二苯并呋响基)-2-萘甲酰胺完全溶解后，加入交联剂搅拌混合，使得反应釜溶液的亲水亲油平衡值为5.34～7.74，保温静置21～38小时。
第四步：在搅拌器转速为236rpm～288rpm时，依次加入2-乙基-2-[[(庚酰基)氯基]甲基]-1,3-丙二(醇)二壬酸酯、1,2苯二甲酸-2,2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯和4,[(5-氨基甲酰基邻甲苯基)偶氮]-3-羧基-2-萘酰胺，提升反应釜压力，使其达到1.39MPa～2.25MPa，温度为149℃～196℃，聚合反应21～35小时，反应完成后将反应釜内压力降至0MPa，降温至21℃～31℃，出料，入压模机即可制得调节座。
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