CN107383631A - 一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，具体提供了一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料及其制备方法，该磁性复合材料主要由三元乙丙橡胶、增塑剂、磁性橡胶专用加工助剂、铁氧体构成，该磁性复合材料具有很好的加工性能，挺性、挤出性能较好，挤出面光滑，硫化胶具有较高的力学性能，耐低温性能优异，并且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其提供了一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料及其制备方法。
背景技术
磁性橡胶是一种由生胶、磁粉以及其它加工助剂配合而成的带有磁性的弹性体材料的总称。磁粉在橡胶中的添加量很大，可以达到生胶质量的30倍，甚至更高，所以磁粉对制造磁性橡胶是不可或缺的材料。按照磁粉的成分主要分为金属磁粉和氧化物磁粉，前者不仅价格很高而且加工困难，因此应用较少。目前应用较多的是氧化物磁粉中的铁氧粉，主要包括钡铁氧体、锶铁氧体和钴铁氧体等，磁性橡胶的磁性强度会因铁氧粉的结晶形态、粒径大小和均匀程度的不同而有所变化。
三元乙丙橡胶(EPDM)具有优异的耐候性能、耐化学品、耐过热水和电绝缘性能卓越，并且可以大量填充油和炭黑，因此常用于磁性橡胶的制备。目前，磁性橡胶广泛应用于电子、电气、医疗卫生、家用电器以及日常生活中的诸多领域。对于磁性橡胶来说，填充的磁粉越多，其磁性就越高，但填充量过大时，往往加工性能很差，挤出工艺中挤出面不光滑，同时力学性能很差，不能保证力学性能优异的同时兼具较高的磁性，这也制约着磁性橡胶材料的进一步发展。CN 104231448 B公开了用于汽车密封条的磁性EPDM橡胶，但其制备工艺比较复杂，混炼时间长、能耗高。CN 103578683 B公开了一种低温用橡胶磁条及其制备方法，该专利提供了一种不含卤素且耐低温的低温用橡胶磁条，但是该专利制备的磁性材料拉伸强度较低。因此，制备一种混炼工艺简单，能耗低，磁性高并且力学性能优异的磁性橡胶材料仍是目前磁性橡胶制备领域中一个亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决以上技术难题，本发明提供了一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料及其制备方法。该磁性复合材料主要由国产三元乙丙橡胶、铁氧体和磁性橡胶专用加工助剂构成，采用开炼机混炼的方式最终硫化成型而得，该磁性复合材料具有很好的加工性能，如挤出性能、挺性较好，挤出面光滑，硫化胶具有较高的力学性能，耐低温性能优异，并且制备方法简单。
本发明的具体技术方案是：
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中所述的铁氧体选自锶铁氧体、钡铁氧体中的一种或多种,其粒径为100-1000纳米；
上述技术方案中所述三元乙丙橡胶优选乙烯含量为49-55％，门尼粘度40-50的三元乙丙橡胶。
所述磁性橡胶专用加工助剂为脂肪酸衍生物或ZN加工助剂，优选ZN加工助剂。其中，脂肪酸衍生物为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中的一种或多种；ZN加工助剂为自制加工助剂，主要是由白炭黑、偶联剂、防老剂和表面活性剂经特殊工艺制备而成。
ZN加工助剂制备方法为：选取白炭黑250g、表面活性剂100g、防老剂120g、偶联剂500g，将白炭黑和防老剂送入高速混合机中混合搅拌12min，控制搅拌机的搅拌速度为40r/min，控制温度为45℃，然后将偶联剂和表面活性剂送入高速混合机中进行搅拌，升温至100℃，保温搅拌8min，然后出料得到磁性橡胶专用加工助剂。
其中，白炭黑选用广州市人民化工厂产的WC-5801白炭黑，目数为400目；偶联剂选用东莞市绿伟塑胶制品有限公司生产的NDZ-402型钛酸酯偶联剂；防老剂选用上海城锦化工有限公司生产的4010NA；表面活性剂选用山东西唐生物科技有限公司生产的脂肪酸甘油酯。
因配方中铁氧体和补强剂填充量非常大，加工过程中分散困难，能耗大，生热高，加工助剂的加入可大大改善其加工流动性。
所述的氧化锌是锌含量大于99.5％的氧化锌粉体，与硬脂酸复合作为硫化活化体系，促进硫化，改善复合材料的强度性能。
所述的增塑剂为白油膏、石蜡油的一种或多种，降低生热，并且白油膏可以提高混炼胶挤出性能，挤出胶料的挺性好。
所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物。其中所述的硫化剂为硫磺类硫化剂，选自硫磺，其对应的硫化促进剂选自噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类中一种或多种；所述的过氧化物硫化剂为双叔丁过氧异丙基苯(BIPB)，其对应的硫化促进剂为硫磺(S)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、N，N'-间苯撑双马来酰亚胺(HVA-2)的一种或多种；硫化促进剂能缩短硫化时间，提高生产效率，改善橡胶复合材料的力学性能。
所述的补强剂为沉淀法白炭黑、滑石粉、重质碳酸钙中的一种或多种并用；补强剂能提高复合材料的力学性能，保证材料具有使用价值。
所述的防老剂为防老剂MB、防老剂445中的一种或并用，防老剂能够延缓橡胶材料的老化，提高使用寿命。
所述的颜料为钛白粉，颜料可以满足不同客户对颜色的需求。
而上述优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料的制备方法，具体步骤如下：
将三元乙丙橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、防老剂依次加入，左右割刀三次，再将铁氧体、磁性橡胶专用加工助剂、颜料、增塑剂和补强剂依次加入，左右割刀三次，最后加入硫化剂和硫化促进剂，左右割刀三次，打三角包五次，下片，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10MPa条件下硫化，制得硫化胶，最后在多级充磁机上进行多级充磁。
采用上述配比和方法制备的磁性复合材料具有很好的加工性能，如挤出性能、挺性较好，挤出面光滑，硫化胶具有较高的力学性能，耐低温性能优异。
具体实施方式
下面通过具体的制备实施例进一步说明本发明，但应理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。基于本技术领域人员依据本发明所能够改变、重组方法得到的与发明相关的技术，都在本发明的保护范围内。
实施例1
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中铁氧体粉末为锶铁氧体，粒径为200nm。
加工方法为：
(1)炼胶：将三元乙丙橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、防老剂依次加入，左右割刀三次，再将铁氧体、磁性橡胶专用加工助剂、颜料增塑剂和补强剂依次加入，左右割刀三次，最后加入硫化剂和硫化促进剂，左右割刀三次，打三角包五次，下片，制得混炼胶；下片，停放16小时后可进行硫化；
(2)硫化：实施模压硫化，硫化条件为压力为10MPa，硫化温度180℃，硫化时间5分钟，硫化得到橡胶组合物。之后在充磁机上进行多级充磁即可制得。
实施例2
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中，锶铁氧体粉末的粒径为500nm。
实施例3
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中，锶铁氧体粉末的粒径为800nm。
实施例4
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中，锶铁氧体粉末的粒径为200nm，钡铁氧体粉末粒径为200nm。
实施例2、3和4的加工、充磁和硫化方法如实施例1的方法。
对比例1
该对比例中的参数范围和物料选择均为本申请的技术方案，仅为了比对不同制备方法对本发明配方所得最终产品差异的影响；
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中，锶铁氧体粉末的粒径为800nm。
加工方法为：
采用常规开炼机，按表中的基本配方用量，首先，三元乙丙橡胶塑炼1min后，将组合物按照氧化锌、硬脂酸、防老剂、1/3铁氧体、1/2磁性橡胶专用加工助剂、1/3铁氧体、1/2磁性橡胶专用加工助剂、1/3铁氧体、增塑剂和补强剂依次加入混炼均匀后，最后加入促进剂和硫化剂，混炼均匀后，薄通5次；下片，停放16小时后进行硫化。
对比例2
该对比例为验证ZN加工助剂在整个技术方案中的效果而做，技术方案依然采用本发明所述的技术方案；
一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，所述的复合材料各组分按重量份计为：
其中，锶铁氧体粉末的粒径为500nm。
加工方法为：
将三元乙丙橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、防老剂依次加入，左右割刀三次，再将铁氧体、磁性橡胶专用加工助剂、增塑剂和补强剂依次加入，左右割刀三次，最后加入硫化剂和硫化促进剂，左右割刀三次，打三角包五次，下片，制得混炼胶；下片，停放16小时后进行硫化。
对比例1和对比例2中的充磁和硫化方法同实施例1。
为验证本发明的产品性能，进行拉伸强度、拉断伸长率测试和硬度测试：
将实施例1-4和对比例1-2制得的优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料按照国家标准GB/T 528-2009、GB/T 6031-2004和GB/T 1682-1994测试拉伸强度、拉断伸长率和低温脆性。
测试结果如下表：
通过实验数据可看出，实施例1-4与对比例1配方的物理机械性能基本无差异，拉伸强度、拉断伸长率较高，耐低温性能好，能够很好的满足使用要求。说明加料方式影响不大，这样在实际生产时不需要分批次投放料，节省混炼时间，降低生产成本。但对比例2的硬度较高，并且力学性能较差，这充分说明添加磁性橡胶专用加工助剂的磁性材料磁粉分散均匀，保证了较高的力学性能。同时，在采用开炼机混炼过程中，实验者发现，添加磁性橡胶专用加工助剂的实施例1-4和对比例1胶料不粘辊，具有很好的加工性能，而未添加磁性橡胶专用加工助剂的对比例2，出现明显的胶料粘辊现象，混炼效果不好。这充分证明磁性橡胶专用加工助剂不仅能提高加工过程中混炼效果，改善粘辊现象，同时可以使磁性橡胶材料具有较好的力学性能以及挤出性能。
Claims (6)
1.一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，其特征在于，各组分按重量份计为：
其中所述的铁氧体选自锶铁氧体、钡铁氧体中的一种或多种，其粒径为100-1000纳米；
所述磁性橡胶专用加工助剂为脂肪酸衍生物或ZN加工助剂。
2.根据权利要求1所述的一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，其特征在于：所述的三元乙丙橡胶为乙烯含量为49-55％，门尼粘度40-50的三元乙丙橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，其特征在于：所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物；
所述的补强剂为沉淀法白炭黑、滑石粉、重质碳酸钙中的一种或多种；所述的防老剂为防老剂MB、防老剂445中的一种或并用；所述的颜料为钛白粉。
4.根据权利要求1所述的一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，其特征在于：所述的脂肪酸衍生物为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料，其特征在于：所述的硫磺类硫化剂选自硫磺，其对应的硫化促进剂选自为噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类中一种或多种；所述的过氧化物硫化剂为双叔丁过氧异丙基苯，其对应的硫化促进剂为硫磺、三烯丙基异氰脲酸酯、N，N'-间苯撑双马来酰亚胺的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种优良加工性的高磁性橡胶密封条复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将三元乙丙橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、防老剂依次加入，左右割刀三次，再将铁氧体、磁性橡胶专用加工助剂、颜料、增塑剂和补强剂依次加入，左右割刀三次，最后加入硫化剂和硫化促进剂，左右割刀三次，打三角包五次，下片，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10MPa条件下硫化，制得硫化胶，最后在多级充磁机上进行多级充磁。
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