CN107383419A - 一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法，属于环保新材料领域。所述碳纳米管与裂解炭黑复合材料包括1.0‑3.0%的碳纳米管及95‑98%的裂解炭黑。其工艺流程包括，用碳纳米管制备分散液，再将分散好的碳纳米管分散液与裂解炭黑一起用造粒机造粒，最后将造粒后的颗粒物烘干制成碳纳米管与裂解炭黑复合材料。本复合材料结合了碳纳米管的强度高、散热导电性能优越，及裂解炭黑柔韧性和补强性能好的优点，可完全替代传统炭黑材料应用于新轮胎制造中，能够大幅提高轮胎各项性能。本发明生产工艺简单、实用，便于长期保持稳定，适宜于大规模化的生产应用。

Description

一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法
技术领域
本发明属于环保新材料领域，具体涉及一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法。
背景技术
目前汽车已经成为生活中主要的交通工具，其安各方面的性能都备受关注，例如安全性、耗油等。其中轮胎的品质对于车辆的安全性、耗油等各方面的性能有很大的影响。于是对于轮胎有耐磨，滚动阻力低，抗湿滑性等特性的要求，但这三者相互制约互相影响，不能同时达到最佳。轮胎的这些性能不仅受生胶的影响，还有很大程度受填料和助剂的影响。炭黑作为填充剂和补强剂对轮胎性能的也起到至关重要的影响，而传统轮胎用炭黑一般很难突破魔鬼三角，急需找到一种可以替代的新材料来提高轮胎性能。
目前碳纳米管材料，具有长径比大 、强度高、韧性好 、密度低等优点，同时具有优良的电学和热学性质，其作为填料与橡胶复合后，能使复合材料的各项性能得到较大幅度的提高。
同时利用废轮胎热裂解得到的裂解炭黑由于具有透气性低、耐化学介质及耐热性能较好等优点，在胶料中的大量使用。研究发现，裂解炭补强性不如传统炭黑的弊端在经深加工后得到很大提高，可适用于各种橡胶，耐磨性比N330高10％－20％，能赋予胶粒较高的拉伸强度和抗撕裂强度，并有一定的导电性。
为了充分利用碳纳米管和裂解炭黑独特的性能，在常规的碳纳米管与炭黑复合工艺中,均是先将碳纳米管与炭黑干混后再进行分散，此工艺存在无法用高速分散机，以致分散的效果较差的弊端。使用卧式砂磨机进行分散时，很容易将炭黑的特性破坏，导致最终复合物性能不佳。同时因炭黑具有一定吸油值，为保证卧式砂磨机能正常分散，分散剂用量较多，而现已有多项实际数据证明，分散剂过多会严重影响复合物的导电导热性能。
发明内容
本发明要解决的问题是，提供一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法，以对目前存在的碳纳米管与炭黑干混再进行分散，以致无法用高速分散机，分散效果差以及电导率不佳、分散剂用量较多，使复合物性能不佳等技术问题进行改进，以制备出可替代轮胎通用炭黑的优良碳纳米管与裂解炭黑复合材料。
本发明的技术方案具体如下：
一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法，其具体步骤为：
步骤1，将经过酸洗纯化的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液并至少搅匀10分钟；
步骤2，将步骤1中的碳纳米管脱水后，放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5％以下；
步骤3，将步骤2中的烘干的碳纳米管放入溶有分散剂的溶剂中，用高速分散设备的进行分散预处理，分散频率35HZ，时间至少30min；
步骤4，将经过预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，转速为900～1000rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm～1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，将分散好的一次碳纳米管分散液送入第一储存搅拌罐中；
步骤5，将所述一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，转速1000～1100rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过75℃，再将分散好的二次碳纳米管分散液送入第二储存搅拌罐中；
步骤6，将步骤5中的二次碳纳米管分散液和裂解炭黑按照比例均匀送入造粒机，在造粒机内部进行高速混合搅拌后造粒，得到碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物。
步骤7，将所述碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物进行烘干，使其含水量在0.5％以下即得到碳纳米管与裂解炭黑复合材料。
进一步，所述碳纳米管和炭黑的复合材料，包括碳纳米管1.0~3.0 %，裂解炭黑95~98%。
进一步，步骤3中的分散液配比包括，碳纳米管2.0~5.0 %、 分散剂0.5~1.5%、溶剂88~95 %。
进一步，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
进一步，所述碳纳米管的管径为5nm-30nm。
进一步，步骤3中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步，所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水。
进一步，所述的裂解炭黑由废旧轮胎热裂解产生，且研磨至300目-1200目的炭黑。
本发明相比与目前的制备方法，具有以下有益效果：
1.本发明采用热裂解炭黑与碳纳米管进行复合，裂解炭黑具有透气性低、耐化学介质及耐热性能较好等优点，且相对于传统炭黑原料价格低廉，使复合材料具有优良的性能。
2.本发明的工艺方法，采取先将碳纳米管浸泡脱水，再将纳米管经过两次分散后与炭黑混合造粒，避免了传统方式干混合后，使用高速分散机会产生灰尘、挥发及发热等弊端的产生。更加有利用炭黑及纳米管性能的保持，复合成为性能优良的复合材料。
3.本发明的采用的碳纳米管的管径为5nm-30nm，采用小管径的纳米管有利与热裂解炭黑纳米管复合材料的填充性能。
4.本发明中的分散剂含量为0.5%~1.5%，分散剂含量较少，可以减少对于复合物的导电导热性能影响。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明扥技术方案进行详细叙述：
本发明公布了一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制备方法，本发明中所使用的裂解炭黑是由废旧轮胎热裂解产生，且经过研磨至300目-1200目的炭黑。本方法具体工艺流程如附图1所示，具体步骤如下：
1、将经过酸洗纯化的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，并至少搅匀10分钟。
2、将步骤1中的碳纳米管脱水后，放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5％以下。
3、在温度低于30℃、湿度低于30％R.Hs下，将重量百分比含量的88~95 %的溶剂、0.5~1.5%的分散剂倒入高速分散罐中预处理，使分散剂完全溶解于溶剂中。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂采用N-甲基吡咯烷酮，也可以使用水作为溶剂。然后加入重量百分比含量2.0~5.0 %％的烘干的碳纳米管于所述分散剂溶剂中，用高速分散设备进行分散预处理，时间至少30min，分散频率35HZ，得到预处理的碳纳米管分散液。
在实施例1中，选择94.5％的溶剂、0.6％的分散剂及3％的碳纳米管。
4、将经过预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，研磨约3h，转速为900～1000rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm～1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，得到一次碳纳米管分散液。将分散好的一次碳纳米管分散液送入第一储存搅拌罐中。
5、将所述一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，研磨约3h，转速1000～1100rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过75℃，制得分散粒度D50小于1μm的稳定的二次碳纳米管分散液。然后将分散好的二次碳纳米管分散液送入第二储存搅拌罐中。
6、将步骤5中的二次碳纳米管分散液用计量泵和裂解炭黑按照比例均匀送入造粒机，在造粒机内部进行高速混合搅拌后造粒，得到碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物。
7、将所述碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物进行烘干，使其含水量在0.5％以下即得到碳纳米管与裂解炭黑复合材料。所述的复合材料成分配比为：碳纳米管1.0~3.0 %，裂解炭黑95~98%。
作为优选方案，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，且管径为5nm-30nm的纳米管。

Claims (8)

1.一种碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
步骤1，将经过酸洗纯化的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液并至少搅匀10分钟；
步骤2，将步骤1中的碳纳米管脱水后，放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5％以下；
步骤3，将步骤2中的烘干的碳纳米管放入溶有分散剂的溶剂中，用高速分散设备的进行分散预处理，分散频率35HZ，时间至少30min；
步骤4，将经过预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，转速为900～1000rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm～1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，将分散好的一次碳纳米管分散液送入第一储存搅拌罐中；
步骤5，将所述一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，转速1000～1100rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过75℃，再将分散好的二次碳纳米管分散液送入第二储存搅拌罐中；
步骤6，将步骤5中的二次碳纳米管分散液和裂解炭黑按照比例均匀送入造粒机，在造粒机内部进行高速混合搅拌后造粒，得到碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物。
步骤7，将所述碳纳米管与裂解炭黑含水颗粒物进行烘干，使其含水量在0.5％以下即得到碳纳米管与裂解炭黑复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：所述碳纳米管和炭黑的复合材料，包括碳纳米管1.0~3.0 %，裂解炭黑95~98%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：步骤3中的分散液配比包括，碳纳米管2.0~5.0 %、 分散剂0.5~1.5%、溶剂88~95 %。
4.如权利要求1或2或3所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
5.如权利要求1或2或3所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：所述碳纳米管的管径为5nm-30nm。
6.如权利要求1或3所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：步骤3中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
7.如权利要求1或3所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于：所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水。
8.如权利要求1或2所述的碳纳米管与裂解炭黑复合材料制造方法，其特征在于，所述的裂解炭黑由废旧轮胎热裂解产生，且研磨至300目-1200目的炭黑。
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