CN104868125B - 碳纳米管与炭黑的复合分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管和炭黑复合分散液，其包括碳纳米管1.0~5.0%、炭黑1.0~10%、分散剂0.5~1.5%、溶剂88~95%。本发明还提供了碳纳米管和炭黑复合分散液的制备方法，该复合分散液可在含有分散剂的有机溶剂或水中先通过卧式砂磨机进行碳纳米管研磨分散，再将分散好的碳纳米管分散液与炭黑用高速分散机进行复合分散，制成固含量为6.0%‑10.0%的分散液。本复合分散液均一、稳定、具有良好的流动性、分散性以及光泽度，用其充当锂离子电池正极导电剂，添加量大为减少，并大大提高了电芯的综合性能。制备简单、实用，便于长期保持稳定，适宜于大规模化的生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管材料领域，尤其涉及一种碳纳米管与炭黑的复合分散液及其制备方法。
背景技术
目前，碳纳米管在锂离子电池中的应用，多数局限在容量型电池领域，在高倍率的大电流充放电领域一直无法取得良好的表现。又因为碳纳米管价格远远超过常规炭黑导电剂，导致锂离子电池生产时，厂家为节省成本只添加少量的碳纳米管。
随着智能手机、纯电动汽车等应用市场的高速发展，对锂离子电池逐渐提出更高容量、更高倍率、更长寿命、更安全稳定的要求。在正负极材料、隔膜、电解液等电芯核心部件短期内无较大突破的前提下，锂电池厂家对与电池性能亦有重大影响的导电剂也有近乎苛刻的要求。随着近几年碳纳米管在容量型电池中的优异表现，人们也越发期望碳纳米管能在倍率型电池中取代传统导电剂，做出更高倍率且安全稳定的锂离子电池，以扩宽锂离子电池在大电流充放电领域的应用市场。
常规碳纳米管与炭黑的复合工艺中,均是先将碳纳米管与炭黑干混后再进行分散。弊端是无法用高速分散机进行分散，以致分散的效果较差，若用卧式砂磨机进行复合导电剂分散，很容易将炭黑的特性破坏，导致最终分散液导电性能不佳；同时因炭黑具有一定吸油值，为保证卧式砂磨机能正常分散，需要的分散剂用量较多，已有多项实际数据证明，分散剂过多会严重影响导电剂的导电性能；即使在分散剂充足的情况下，碳纳米管与炭黑先复合后再进行的分散，无法制备稳定的高固含量分散液，保存时间达不到一个月。另外，现有的碳纳米管与炭黑复合，一般都是选用中等管径的碳纳米管，管径大约30-60nm，原因是这种管径相对较大的碳纳米管比较容易分散。
发明内容
本发明为了解决现有碳纳米管与炭黑复合导电剂制备中，先进行碳纳米管与炭黑干混再进行分散，以致分散设备要求高，电导率不佳，分散剂用量较多，无法制备高固含量分散液等技术问题，而采用优先分散碳纳米管，再与炭黑复合的分散方法，由此可制备出更适合高倍率充放电的专用复合导电剂。
本发明提出的碳纳米管和炭黑的复合分散液的制备方法，步骤如下：
步骤1：将经过酸洗纯化的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液并搅匀至少10分钟；
步骤2：将所述浸泡在水溶液中的碳纳米管脱水，并放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5％以下；
步骤3：将分散剂溶于溶剂中，然后加入所述烘干的碳纳米管于该分散剂溶剂中，用高速分散设备的进行分散预处理，分散频率35HZ，时间至少30min；
步骤4：将所述预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，转速900～1000rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm～1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，将分散好的一次碳纳米管分散液倒入储罐中；
步骤5：将所述一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，转速1000～1100rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保一次碳纳米管分散液温度不超过75℃，再将分散好的二次碳纳米管分散液倒入高速分散罐中；
步骤6：将炭黑加入所述高速分散罐内的二次碳纳米管分散液中，用高速分散机进行剪切分散，分散频率40HZ，分散时间2h，制成固含量为6.0％～10.0％的碳纳米管与炭黑的复合分散液。
本发明还提出了一种碳纳米管和炭黑的复合分散液，由下列重量百分比含量的原料配制而成：碳纳米管1.0～5.0％、炭黑1.0～10％、分散剂0.5～1.5％、溶剂88～95％。
本发明提供的碳纳米管与炭黑的复合分散液均匀、稳定，并具有良好的流动性、分散性以及光泽度。制备时，先用卧式砂磨机对碳纳米管进行分散，分散至D50小于1μm的稳定的分散液，使碳纳米管大聚团均被打小。小聚团碳纳米管起到搭建主要导电网络骨架的作用。然后在碳纳米管分散液中加入炭黑，用高速分散机进行剪切分散，使炭黑在保持特性的同时，对已分散好的碳纳米管导电网络进行进一步补充和改善。此复合分散液利用碳纳米管长一维导电特性，炭黑多向异性及高填充性的特点，可有效降低活性物质间的接触阻抗，提高活性物质区域间离子、电子传导速度，将其应用于锂离子电池领域，只需要添加少于1/3传统导电剂的量即可达到或超过传统导电剂的导电性能。本发明碳纳米管和炭黑的复合分散液对电解液具有较高的吸液保液能力，可提高电极对电解液的润湿性，另外还可降低粘结剂用量，提高活性物质所占比例，最终改善电池大电流充放电性能的同时也具有更高的容量。而使用本发明制备的碳纳米管和炭黑的复合分散液，至少可保存半年。而选用的是管径较小的碳纳米管，管径约5-30nm，小管径的碳纳米管作为导电剂添加到电池中比大管径的碳纳米管效果更好。
本发明提供的制备方法使用的分散剂用量较少，同时因其独特稳定的分散方式，能适用于规模化生产的同时也大大降低了导电剂厂家和使用厂家的生产及使用成本。
附图说明
图1～图4为本发明的优选实施例的复合导电剂SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
优选实施例
步骤1：将经过酸洗纯化处理的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液并搅匀至少10分钟。碳纳米管采用多壁碳纳米管，其管径为5nm-30nm。
步骤2：将浸泡在水溶液中的碳纳米管脱水，并放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5％以下。
步骤3：在温度低于30℃、湿度低于30％R.Hs下，将重量百分比含量的93.4％的溶剂、0.6％的分散剂倒入高速分散罐中预处理，使分散剂完全溶解于溶剂中。分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮；溶剂采用N-甲基吡咯烷酮，也可以使用水作为溶剂。
然后加入重量百分比含量3％的烘干的碳纳米管于所述分散剂溶剂中，用高速分散设备进行分散预处理，时间至少30min，分散频率35HZ，得到预处理的碳纳米管分散液。
步骤4：将预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，研磨约3h，转速900rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm～1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，得到一次碳纳米管分散液。将分散好的一次碳纳米管分散液倒入储罐中。
步骤5：将一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，研磨约3h，转速1000rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过75℃，制得分散粒度D50小于1μm的稳定的二次碳纳米管分散液。再将分散好的二次碳纳米管分散液倒入高速分散罐中；
步骤6：将重量百分比含量3％的炭黑加入高速分散罐内的二次碳纳米管分散液中，用高速分散机进行剪切分散，分散频率40HZ，分散时间2h，制成导电成分固含量为6.6％的碳纳米管与炭黑的复合分散液。
如图1～图4所示，为本发明的优选实施例的复合导电剂SEM图。放大倍数20,000倍，可以看到用卧式砂磨机先进行的碳纳米管分散较良好，用高速分散机进行的炭黑与碳管的复合也比较均匀，炭黑的结构特性保持良好
本发明制备一次碳纳米管分散液时，砂磨机的转速可以在900-1000rpm/min的范围中选取；制备二次碳纳米管分散液时，砂磨机的转速可以在1000-1100rpm/min的范围中选取。
保存过程中，检测该复合分散液上层固含量与下层固含量。当上层固含量减少超过5％或下层分散液固含量增加超过5％时，在本发明中默认为超过保存时间。
本发明提供的碳纳米管和炭黑的复合分散液，由下列重量百分比含量的原料配制而成：碳纳米管1.0～5.0％、炭黑1.0～10％、分散剂0.5～1.5％、溶剂88～95％。根据不同的需要，还可以选取不同碳纳米管和炭黑的复合分散液的配比方案来进行制备，见下表：
本发明改善了常规复合工艺中碳纳米管与炭黑干混后再进行分散，以致分散效果不佳的缺陷，同时因炭黑具有一定吸油值，导致分散剂用量较多，分散液充当锂电导电剂时电性能不佳，且无法制备高固含量的稳定分散液等弊端，用此发明中分散方法可以制备导电成分为6％甚至高达10％的稳定分散液，降低了碳纳米管生产厂家与使用厂家的应用成本。另外，本发明使用小管径碳纳米管，在性能上比大管径碳纳米管更优。详见下表的对比：
本发明制备方法与现有制备方法制备的产品性能对比
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳纳米管和炭黑的复合分散液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将经过酸洗纯化的碳纳米管浸泡在水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液并搅匀至少10分钟；
步骤2：将所述浸泡在水溶液中的碳纳米管脱水，并放入烘干炉进行烘干处理，使得碳纳米管的含水量在0.5%以下；
步骤3：将分散剂溶于溶剂中，然后加入所述烘干的碳纳米管于该分散剂溶剂中，用高速分散设备的进行分散预处理，分散频率35Hz，时间至少30min；
步骤4：将所述预处理后的碳纳米管分散液用第一台卧式砂磨机进行分散，转速900~1000rpm/min，研磨介质锆球大小为1.0mm~1.2mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保碳纳米管分散液温度不超过65℃，将分散好的一次碳纳米管分散液倒入储罐中；
步骤5：将所述一次碳纳米管分散液用第二台卧式砂磨机进行分散，转速1000~1100rpm/min，研磨介质锆球大小为0.8mm，研磨过程开启冷却循环水进行降温，确保一次碳纳米管分散液温度不超过75℃，制得分散粒度D50小于1μm的稳定的二次碳纳米管分散液，再将分散好的二次碳纳米管分散液倒入高速分散罐中；
步骤6：将炭黑加入所述高速分散罐内的二次碳纳米管分散液中，用高速分散机进行剪切分散，分散频率40Hz，分散时间2h，制成固含量为6.0%~10.0%的碳纳米管与炭黑的复合分散液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管和炭黑的复合分散液，由下列重量百分比含量的原料配制而成：碳纳米管1.0 ~ 5.0 %、 炭黑1.0 ~ 10 %、分散剂0.5 ~ 1.5 %、溶剂88 ~ 95 %。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的管径为5nm-30nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或水。
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