CN107383374A - 一种棉织物亲水柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，主要包括如下步骤：步骤S1，制备环氧基硅油：将环氧双封头和有机硅单体加入到反应瓶中，并加入四甲基氢氧化铵，控制反应温度90‑110℃，反应6‑8h后得到如式A所示的环氧基硅油；步骤S2，制备目标产物：将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和叔胺化合物按摩尔比为1：（1‑1.5）加入到反应瓶中，加入溶剂后搅拌均匀，接着加入催化剂，升温至80‑110℃，反应4‑8h后得到目标产物，本发明制备得到棉织物不但具有较高柔软性，而且还具有一定的亲水性，达到提高棉织物吸水性的目的；除此之外，本发明所涉及的季铵盐，因其没有活泼氢，而氮原子带正电荷，所以不容易氧化，具有黄变低的优点。

Description

一种棉织物亲水柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及棉织物处理剂技术领域，特别涉及一种棉织物亲水柔软剂的制备方法。
背景技术
有机硅柔软剂是纺织上应用广、性能好，效果最突出的一类柔软剂。由于有机硅具有润滑性、柔软性、疏水性、成膜性等突出的优点，加上这类材料合成无毒，无环境污染，成本也不高，已大量用于各行业。
有机硅柔软剂主要有二甲基硅油乳液和羟基硅油乳液，但以它为主体导入氨基、羧基、环氧基、聚醚基等的改性有机硅，已发现对处理棉织物能赋予特别的性能如超柔软性，此外还有耐久的回弹性或悬垂性。
目前，市场上的亲水硅油整理剂主要采用聚醚改性硅油整理剂，由于分子结构中引入聚醚亲水性基团，分子结构中的含有和-CH2CHO基团，在水溶液中成曲折型，电负性大的氧原子被置于主链的外侧，容易与水中的氢键结合，从而改善亲水性，经其整理后的织物亲水性得到较大提升。但由于主链大量引入聚醚亲水基团，聚硅氧烷降低，从而整理后的织物手感较差，很难达到手感和亲水性同时俱佳的效果，并且白度较差，黄变大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，制备得到棉织物不但具有较高柔软性，而且还具有一定的亲水性，达到提高棉织物吸水性的目的。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，主要包括如下步骤：步骤S1，制备环氧基硅油：将环氧双封头和有机硅单体加入到反应瓶中，并加入四甲基氢氧化铵，控制反应温度90-110℃，反应6-8h后得到如式A所示的环氧基硅油；步骤S2，制备目标产物：将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和叔胺化合物按摩尔比为1：(1-1.5)加入到反应瓶中，加入溶剂后搅拌均匀，接着加入催化剂，升温至80-110℃，反应4-8h后得到如式B所示的目标产物；式A：式B：其中n大于1，a为1、1.5、2、3，b大于1。
通过上述技术方案，首先通过环氧双封头与有机硅单体之间聚合反应，以四甲基氢氧化铵作为催化剂，得到如式A所示的改性环氧基硅油，然后再通过碱催化平衡法实现了改性环氧基硅油与叔胺化合物反应得到如式B所示的目标产物，由于有机硅单体具有表面活性高、化学稳定性好以及耐热等特性，而环氧基的引入有赋予其特殊的反应性、吸附性和交联性，使得改性环氧基硅油在棉织物纤维整理有较好的整理效果，不但如此，再经过叔胺化合物的对改性环氧基硅油进一步改性得到目标产物，目标产物用于浸渍或者喷淋棉织物，棉织物经其处理后，不但具有较高柔软性，而且还具有一定的亲水性，在棉织物吸水过程，目标产物能够提供类似于引导水流的作用，因此吸水更加顺畅和快速，所以棉织物整理后其亲水性更好。
本发明进一步的，所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物。
通过上述技术方案，八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物作为原料，两种物质均具有表面活性高、化学稳定性好以及耐热等特性，能够与环氧双封头较为迅速地反应生成改性环氧基硅油。
本发明进一步的，所述叔胺化合物为四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基丁二胺或四甲基己二胺。
通过上述技术方案，实现了对环氧基硅油进行开环，开环后接上季铵盐，制备得到目标产物，棉织物经其处理后，不但具有较高柔软性，而且还具有一定的亲水性，从而使得棉织物在使用过程中容易吸水。
本发明进一步的，所述催化剂为甲酸或乙酸。
通过上述技术方案，叔胺化合物与环氧基硅油之间不能够发生反应，而在甲酸或者冰醋酸的催化作用下，使得环氧基硅油开环形成碳正离子，然后实现了与叔胺化合物进行反应，催化剂必不可少。
本发明进一步的，所述溶剂为异丙醇或乙二醇单丁醚的一种或两种。
通过上述技术方案，叔胺化合物与环氧基硅油分别能够快速溶解在溶剂当中，实现了叔胺化合物与环氧基硅油充分接触反应。
本发明进一步的，当催化剂采用四甲基丙二胺时，未使用溶剂。
通过上述技术方案，季铵盐的活性更高，能够在不加异丙醇等溶剂条件下与环氧基硅油发生反应，使得制备过程更加环保，此外，通过合成的硅油试验验证，四甲基丙二胺的亲水性相对更强，生成的目标产物亲水效果也更佳。
本发明进一步的，所述步骤S1中，反应结束后升温至135℃以去除催化剂。
通过上述技术方案，反应瓶在135℃环境下，催化剂四甲基氢氧化铵高温分解，高温分解反应成三甲胺与甲醇，通过减压蒸馏除去，不留残渣，减少杂质，提高产率。
本发明的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，主要为通过两个步骤，第一步制得环氧基硅油中间体，然后通过第二步中叔胺化合物的改性，从而得到目标产物，该目标产物在棉织物纤维整理有较好的整理效果，用于浸渍或者喷淋棉织物，棉织物经其处理后，不但具有较高柔软性，而且还具有一定的亲水性，达到提高棉织物吸水性的目的；除此之外，本发明所涉及的季铵盐，因其没有活泼氢，而氮原子带正电荷，所以不容易氧化，具有黄变低的优点。
具体实施方式
以下所述仅是本发明的优选实施方式，保护范围并不仅局限于该实施例，凡属于本发明思路下的技术方案应当属于本发明的保护范围。同时应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
对比例1，公布号为“CN104672460A”、专利名称为“一种聚醚嵌段哌嗪硅油的合成及其在棉织物柔软整理中的应用”中的合成工艺和柔软整理。
实施例1，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，制备环氧基硅油：将环氧双封头和八甲基环四硅氧烷加入到反应瓶中，搅拌混匀后加入催化剂四甲基氢氧化铵，控制反应温度110℃，反应8h，得到如式A所示的环氧基硅油；步骤S2，制备目标产物：将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和四甲基乙二胺按摩尔比为1：1加入到反应瓶中，同时加入异丙醇后搅拌均匀，接着加入甲酸催化剂，升温至90℃，反应6h后得到如式B所示的目标产物；式A：式B：其中a为1。
实施例2，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，将环氧双封头和二甲基环硅氧烷混合物加入到反应瓶中进行反应。
实施例3，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和四甲基丁二胺按摩尔比为1：1.2加入到反应瓶中，加入溶剂乙二醇单丁醚，直接再加入甲酸催化剂，升温至80℃，反应8h后得到如式B所示的目标产物。
对比例2，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，步骤S2中未加入溶剂。
实施例4，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和四甲基己二胺按摩尔比为1：1.1加入到反应瓶中进行反应。
实施例5，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和四甲基丙二胺按摩尔比为1：1.5加入到反应瓶中进行反应，但不加入异丙醇或者其他溶剂，直接再加入甲酸催化剂，升温至110℃，反应8h后得到如式B所示的目标产物。
实施例6，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例5的不同之处在于，所述步骤S1中，反应结束后升温至135℃。
实施例7，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，所述步骤S1中，反应结束后升温至135℃。
实施例8，一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，与实施例6的不同之处在于，所述步骤S2中，催化剂为乙酸。
棉织物吸水性能表征一：选择纯棉布5cm*5cm共45块，分成9组，每组5块，实施例1-8和对比例加工工艺所得柔软剂，分别对每组的5块纯棉布进行柔软整理，然后室温放置约30天后在温度为20℃、相对湿度为65％条件下放置24h进行性能测试柔软性以弯曲刚度表示，参照ASTM-D1388-64标准用KES-F风格仪测定，计算每组的平均值，结果在表1中示出；
棉织物吸水性能表征二：选择纯棉布5cm*5cm共45块，分成9组，每组5块，实施例1-8和对比例加工工艺所得柔软剂，分别对每组的5块纯棉布进行柔软整理，然后采用吸水性用滴水实验方法，即用标准滴管(25滴/mL)从离织物2cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水，在静态情况下测定织物吸收完1滴水所用的时间，计算每组的平均值，结果在表1中示出。
棉织物吸水性能表征三，选择纯棉布5cm*5cm共45块，分成9组，每组5块，实施例1-8和对比例加工工艺所得柔软剂，分别对每组的5块纯棉布进行柔软整理，然后采用白度测定仪器，将纯棉布叠成8-12层，且能够完全覆盖测试孔，放在测试孔上进行测定，读取白度值，每块试样需要在不同部位保持经纬方向一致的情况下测定三次，取平均值将结果记录于表1中。
表1纯棉布弯曲刚度、纯棉布吸收水滴所用的时间和白度值
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：步骤S1，制备环氧基硅油：将环氧双封头和有机硅单体加入到反应瓶中，并加入四甲基氢氧化铵，控制反应温度90-110℃，反应6-8h后得到如式A所示的环氧基硅油；步骤S2，制备目标产物：将步骤S1中反应得到的环氧基硅油和叔胺化合物按摩尔比为1：(1-1.5)加入到反应瓶中，加入溶剂后搅拌均匀，接着加入催化剂，升温至80-110℃，反应4-8h后得到如式B所示的目标产物；式A：式B：其中n大于1，a为1、1.5、2、3，b大于1。
2.根据权利要求1所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物。
3.根据权利要求2所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述叔胺化合物为四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基丁二胺或四甲基己二胺。
4.根据权利要求3所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为甲酸或乙酸。
5.根据权利要求4所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇或乙二醇单丁醚的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，当催化剂采用四甲基丙二胺时，未使用溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种棉织物亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应结束后升温至135℃以除去催化剂。
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Address before: 314006 Zhejiang province Jiaxing City Nanhu District Bridge Town step Coke Road 158

Applicant before: ZHEJIANG GOOGOL TECH Co.,Ltd.

Address after: 314006 Zhejiang province Jiaxing City Nanhu District Bridge Town step Coke Road 158

Applicant after: ZHEJIANG GOOGOL TECH Co.,Ltd.

Address before: 314006 Zhejiang province Jiaxing City Nanhu District Bridge Town step Coke Road 158

Applicant before: JIAXING GUGAO DAILY CHEMICAL Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
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PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
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Denomination of invention: Preparation method of a hydrophilic softener for cotton fabrics

Effective date of registration: 20230505

Granted publication date: 20200828

Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Jiaxing Branch

Pledgor: Zhejiang Gu Hi Tech Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980039823